XC-72/GCE修饰电极测定芹菜总黄酮的含量

采用简单的滴涂法制备XC-72导电碳黑修饰玻碳电极(XC-72/GCE),研究芦丁和芹菜总黄酮在该修饰电极上的电化学行为及其测定方法。应用循环伏安法(CV)优化了电化学反应条件,包括富集时间、扫速和缓冲溶液的pH值;在最佳实验条件下,应用差分脉冲伏安法(DPV)建立了芦丁标准工作曲线并将其用于芹菜总黄酮含量的测定。实验结果表明,XC-72/GCE电极对芦丁的氧化具有良好的电催化活性,其氧化反应为单电子单质子过程;电子传递系数为0.51。芦丁的DPV氧化峰电流(I_p)与其浓度在4.1×10~(-8)~1.3×10~(-5) mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9985,检出限(S/N=3)为4.1×10~(-14) mol/L。该修饰电极具有制备简单,响应快、重复性、稳定性好、抗干扰能力强等优点,可作为一种高灵敏度的电化学传感器应用于芹菜总黄酮含量的测定。此外,本研究还可为其他蔬菜总黄酮含量检测提供参考。     

Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs修饰电极伏安法测定食品中的亚硝酸根

采用滴涂法和电化学沉积法构建Pt—Fe(Ⅲ)/多壁碳纳米管(MWCNTs)修饰玻碳电极(Pt—Fe(Ⅲ)/MWCNTs/GCE),研究该修饰电极对NO2-的电催化作用,并优化试验条件,在该基础上建立一种差分脉冲伏安法(DPV)测定NO2-的新方法。NO2-的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3),检测限为1.0×10-7 mol/L,将该方法用于食品中NO2-的测定,效果满意。     

普鲁士蓝/石墨烯修饰电极检测酱油中的亚硝酸盐

利用电化学沉淀普鲁士蓝纳米粒子在石墨烯的表面,采用差分脉冲伏安法对该电极进行表征,并研究亚硝酸根离子在修饰电极上的电化学行为。结果表明:在0.10 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.0)中,亚硝酸根在1×10-6~1×10-2 mol/L浓度范围内呈线性关系,信噪比为3时检出限为3×10-8 mol/L。所构建的普鲁士蓝/石墨烯修饰电极对亚硝酸根离子具有良好的电催化活性,表现出良好的稳定性、重复性和抗干扰能力,同时将所构建的复合材料修饰电极应用于酱油中亚硝酸盐的检测。     

双通道尼泊金乙酯分子印迹传感器的研制与应用

以尼泊金乙酯(EP)为模板分子,邻苯二胺(o-PD)为功能单体,利用循环伏安法在玻碳电极(GCE)表面制备分子印迹膜,对分子印迹聚合条件进行了优化,并进一步在双通道丝网印刷碳电极(SPCE)表面进行电聚合,制得双通道尼泊金乙酯分子印迹膜电极(EP-MIP/SPCE)。利用循环伏安法、方波伏安法和电流-时间曲线法对分子印迹传感器的电化学性能进行评价。EP在双通道EP-MIP/SPCE上的氧化电流与EP在低浓度区(3.2×10~(-7) mol/L~3.2×10~(-6) mol/L)和高浓度区(2.7×10~(-5) mol/L~5.6×10~(-4) mol/L)分别呈良好的线性关系,检出限为9.7×10~(-8) mol/L。运用建立的方法对市售酱油中的EP进行了测定,加标回收率为97.2%~106.6%,实验结果表明,该双通道分子印迹传感器可对酱油等食品样品中的尼泊金酯类进行快速测定。     

聚γ-氨基丁酸修饰电极测定食品中的莱克多巴胺

采用循环伏安法制备聚γ-氨基丁酸修饰电极,并对聚合条件进行了优化,以建立测定食品中莱克多巴胺含量的电化学分析方法。用循环伏安或差分脉冲法探讨了莱克多巴胺在聚γ-氨基丁酸修饰电极上的电化学行为。结果表明,莱克多巴胺的氧化峰电流与其浓度在6. 0×10-8～1. 0×10-5mol/L范围线性关系良好,R2=0. 998 8。检出限为8. 0×10-9mol/L。回收率为98. 0%～102%,RSD为2. 3%～3. 1%。循环伏安法简单、快速、灵敏,为莱克多巴胺的测定提供了新方法,为食品控制提供了依据。     

多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极差分脉冲伏安法测定苏丹红Ⅳ

制备了多壁碳纳米管/磷钨酸复合膜修饰电极,研究了该修饰电极对苏丹红Ⅳ的电催化作用,考察了富集电位、富集时间、脉冲宽度、脉冲振幅和支持电解质等因素对苏丹红Ⅳ响应的影响。在优化实验条件下,苏丹红Ⅳ浓度为1×10-6mol/L～4×10-5mol/L范围内,差分脉冲伏安峰电流与苏丹红Ⅳ的浓度呈现良好的线性关系,相关系数R=0.995,检出限为8×10-7mol/L。共存的多种离子、β-胡萝卜素等不干扰测定。     

苏丹红Ⅰ在活化玻碳电极上的电化学行为研究及其应用

利用循环伏安法在0.5 mol/L H2SO4溶液中制备了活化玻碳电极并对苏丹红Ⅰ在该电极上的电化学行为进行了研究。结果表明:活化玻碳电极对苏丹红Ⅰ的电化学氧化具有明显的催化作用。利用此催化性能,建立了一种新的测定苏丹红Ⅰ的电化学方法。在pH=4.0磷酸盐缓冲溶液中,对检测条件进行了优化,利用差分脉冲伏安法进行测定,苏丹红Ⅰ在活化玻碳电极上的氧化峰峰电流与其浓度在4.00×10-8¹.00×10-5mol/L内呈良好线性关系;相关系数为0.998 9;检出限为9.00×10-9mol/L。其回归方程为:ipa(A)=0.70c+5.91×10-7。该电极具有良好的灵敏性、选择性和稳定性,可用于食品中苏丹红Ⅰ的检测。     

用于快速检测沙丁胺醇的分子印迹传感器的制备及其在食品检测中的应用

首先通过电沉积纳米金,电聚合聚硫堇对玻碳电极表面进行了修饰,之后利用沙丁胺醇为模板分子,通过电聚合α-甲基丙烯酸,制备了一种选择性具有特异识别功能的纳米金/聚硫堇/沙丁胺醇分子印迹电化学传感器。实验采用循环伏安法和差分脉冲法,对不同的修饰电极进行了表征,优化电极的制备和测定条件,研究了印迹传感器对模板分子的选择性响应。结果表明:最佳制备条件下,模板分子:功能单体=1:4,聚合15圈,以0.5 mmol/L硫酸:乙腈(1:9,V/V)洗脱10 min,在pH=7.0的PBS溶液中进行DPV检测,线性范围为2.0×10~(-7)~1.0×10~(-4) mol/L,检测限为6.0×10~(-8) mol/L,S/N=3。该传感器灵敏度高,抗干扰能力强,重现和稳定性好。利用制备的分子印迹电化学传感器对食品中的沙丁胺醇进行了测定,回收率在86.5%~111.9%(n=3),结果令人满意。     

纳米金掺杂石墨烯修饰玻碳电极选择性测定多巴胺

构建纳米金(Au)掺杂石墨烯(GS-Nafion)修饰玻碳电极(GCE)的电化学传感器(GCE/GS/Nafion/Au),研究多巴胺(DA)和抗坏血酸(AA)在上述电极的电化学行为,并用于DA的选择性测定。将GS-Nafion溶液涂覆于GCE表面制得GCE/GS/Nafion电极,采用化学镀方法于GCE/GS/Nafion电极表面生成Au制得GCE/GS/Nafion/Au电极,采用扫描电镜(SEM)表征GS、化学镀Au和电极的制备过程,循环伏安(CV)法和示差脉冲伏安(DPV)法研究DA的电化学性质。在优化的实验条件下,DA浓度与DPV法氧化峰电流大小在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L之间呈线性关系,线性相关系数为0.9988,检出限为4.2×10-8mol/L。该电极制备过程简单、灵敏度高、抗干扰性强,可以用于DA的测定,结果令人满意。     

线性扫描伏安法测定食盐中碘含量

以多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极为工作电极,研究了碘离子在该修饰电极上的伏安分析特性,建立了测定食盐中碘含量的线性扫描伏安法。在优化实验条件下,氧化峰电流与碘离子浓度在1.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。对1.0×10-4 mol/L碘化钾溶液平行测定10次的RSD为3.2%。将该方法用于测定加碘食盐中的碘含量,结果满意。     

纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极检测水中微量的孔雀石绿

目的制备基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,用于检测水样中微量的孔雀石绿。方法实验利用电沉积法首先在玻碳电极表面沉积金纳米颗粒,然后利用溶剂蒸发法在纳米金层表面再修饰混有壳聚糖的羧基化多壁碳纳米管。实验设计以多壁碳纳米管/纳米金共修饰的玻碳电极作为电化学传感元件,采用循环伏安法(CV)和微分脉冲伏安法(DPV)检测MG。结果表明电极的修饰膜可加速MG的电子传递速率,促进电位变化,并显著增强MG的氧化峰电流。得到的差分脉冲峰电流与孔雀石绿浓度对数值在2.5×10-9～2.5×10-4 mol/L范围内呈良好线性关系,检测限为9.3×10-10 mol/L。结论本研究制备的基于纳米金-壳聚糖/多壁碳纳米管修饰玻碳电极的电化学传感器适于孔雀石绿的快速、灵敏检测。     

苏丹红Ⅰ在纳米WO3修饰电极上的伏安行为及测定

优化各实验参数,建立一种测定苏丹红Ⅰ含量的简捷、灵敏的电分析方法。用水热法制备纳米WO3,并用其修饰碳糊电极。利用循环伏安法、线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究苏丹红Ⅰ在此修饰电极上的伏安行为,发现纳米WO3修饰电极能显著提高苏丹红Ⅰ的氧化峰电流。该方法的线性范围为1.5×10-7～2.0×10-5mol/L,开路富集2min后检出限为8.0×10-8mol/L。该方法用于辣椒制品及番茄酱等食品中苏丹红Ⅰ的测定,加标回收率在91.1%～102%之间,结果令人满意。     

基于铋膜/Cu_3(BTC)_2修饰电极对铅离子的测定

本文采用水热法合成金属有机骨架Cu_3(BTC)_2,将其修饰到玻碳电极上。通过差分脉冲阳极溶出伏安法进行痕量铅离子的测量。考察缓冲溶液的pH值、富集时间和富集电位对痕量铅测定的影响。在最佳条件下,氧化峰电流与铅浓度在9.90×10~(-7)-2.97×10~(-5) mol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检出限为4.9×10~(-8) mol·L~(-1)。该方法操作简单、快速、灵敏度高,成功用于自来水中铅离子的测定。     

聚吡咯修饰铂电极快速测定植物油中维生素E的研究

采用恒电位聚合的方法,在0.9V(vs.Ag/AgCl)电位下,修饰铂电极使其表面形成对苯磺酸掺杂聚吡咯薄膜.通过循环伏安法扫描发现,在0.696V处维生索E在该修饰电极表面形成一个明显的氧化峰.利用微分脉冲伏安技术作为检测方法,在最佳实验条件下,维生素E的氧化峰电流与其浓度在6×10-6～3×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9963,最低检出限为2×10-6 mol/L(S/N=3).应用该电极可以简便、准确、快速测定植物油中维生素E含量.     

基于分子印迹技术检测纺织品中的辛基酚

基于TiO2和聚苯胺分子印迹材料组装了一种新型电化学传感器,用来检测纺织品中的辛基酚。以辛基酚为模板分子,与苯胺和纳米TiO2通过化学反应合成分子印迹复合物。将复合物修饰在丝网印刷电极上,在1.3 V电位下通过恒电位扫描除去模板分子辛基酚,获得大量微腔,实现对目标分子辛基酚的特异性识别。差分脉冲伏安法在0.56 V下的响应可用于辛基酚浓度测定,线性范围为5.0×10~(-8)～4.0×10~(-5)mol/L,检测限为8.36×10~(-9)mol/L。该传感器用于纺织品样品检测,加标回收率为90%～100%;用于阳性样品检测,与传统GC-MS法相比,结果一致性高,准确度好。     

线性扫描伏安法测定腌菜中亚硝酸盐含量

构建了二氧化钛纳米管和纳米金复合修饰玻碳电极(TiNTs-AuNPs/GCE),研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的伏安分析特性,据此建立了测定腌菜中亚硝酸盐含量的线性扫描伏安法。优化了分析介质以及修饰剂用量等测定条件。在优化实验条件下,亚硝酸盐的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-7~2.0×10-4 mol/L区间内线性关系良好,检出限为1.0×10-7 mol/L(S/N=3)。运用该法测定了腌菜中的亚硝酸盐含量,平均回收率在96.8%~104.3%之间,结果令人满意。     

应用DPV法测定油脂中抗氧化剂PG、BHT含量研究

目的:PG、BHT是食用油常用的抗氧化剂,本研究基于PG、BHT的电化学性质,探讨建立一种新型的油脂中抗氧化剂添加量快速测定方法。方法:以Nafion修饰玻碳电极作为工作电极,以LiClO_4乙腈溶液作为电解质,采用微分脉冲溶出伏安扫描测定法(DPV)测定其含量与峰电流的关系。结果:PG在3.3×10~(-5)～1.65×10~(-4)mol/L、BHT在1.32×10~(-4)～3.3×10~(-4)mol/L内加入量与氧化峰电流呈良好的线性关系。结论:在一定浓度范围内通过电化学方法测定油脂抗氧化剂含量的方法是可行的。     

色氨酸在Nafion-聚半胱氨酸修饰电极上的电化学行为及分析测定

采用滴涂和电聚合的方法构筑Nafion-聚半胱氨酸修饰的玻碳电极(Nafion/L-cys/GCE),采用循环伏安法(CV)研究色氨酸在此修饰电极上的电化学行为,利用线性扫描伏安法(LSV)对色氨酸进行定量分析。结果表明,该修饰电极对色氨酸电化学氧化具有明显催化作用。色氨酸浓度在0.4×10-6~40.0×10-6mol/L范围内与氧化峰电流有良好线性关系,回归方程为I_pa(μA)=0.6997c(10-6mol/L)+5.3(R2=0.9844),检测限为1.0×10-7 mol/L。该方法用于香蕉中色氨酸的检测,回收率为95%~98%。     

离子液体修饰玻碳电极测定金银花中的总黄酮

用1- 丁基-3- 甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)疏水性离子液体作修饰剂制作[BMIM]PF6- 修饰玻碳电极。在0.2mol/L 磷酸盐缓冲液(pH7.0)中,运用差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立测定金银花中总黄酮含量的新方法。研究表明,该修饰电极降低了木犀草素的氧化还原峰电位,增大了其氧化还原反应的峰电流。木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0 × 10-10～1.6 × 10-8mol/L 范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2 × 10-11mol/L,回收率为98.7%～103.6%。该法操作简单、快速、灵敏、准确,可用于金银花中总黄酮的测定。     

纳米金/氧化石墨烯—离子液体修饰电极测定多菌灵

制备带正电的氧化石墨烯—离子液体(GO-IL)复合材料,用带负电的纳米金(GNP)自主装到GO-IL表面,构建GNP/GO-IL/GC修饰电极。利用电化学阻抗谱对所制备的修饰电极进行表征,在0.2～10μmol/L浓度范围内,多菌灵的差分脉冲伏安峰电流与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R为0.997,检出限为0.08μmol/L。并用差分脉冲伏安法对砂糖橘中多菌灵含量进行了测定,结果表明,该方法简便、快捷、灵敏度高。