高效液相色谱法同时测定邻氯苯甲醛和苄叉丙酮的含量

建立了高效液相色谱同时测定邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的方法.采用C18(250 mm×4 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-水(90:10,体积比)溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,室温,UV 220 nm的色谱系统.样品中邻氯苯甲醛的平均回收率为98.7%、苄叉丙酮的平均回收率为100.1%,其RSD(n=5)分别为0.83%、0.87%,邻氯苯甲醛的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9993)、苄叉丙酮的线性范围为1～200 μg·mL-1(R=0.9998).建立的方法用于电镀添加剂中邻氯苯甲醛、苄叉丙酮含量的测定,结果准确,操作简便、快速.     

反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量.色谱条件为:Venusil XBP-C18(4.6 mill i.d×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水):V(三氟乙酸)=20:80:0.08,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果表明,在此条件下鞣花酸在3.98 μg·mL-1～79.6 μg·mL-1范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(R2=0.999 8),线性回归方程为A=203.83p-2.462 7,回收率在96.5%～101.5%,RSD为0.6%.     

高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的研究

建立了高效液相色谱法测定发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的方法。采用Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1mol/L醋酸钠(pH 4.0±0.05)-甲醇(90∶10)为流动相,流速为1.0mL·min-1,紫外检测器的检测波长为280nm,柱温30℃,结果显示,色氨酸的线性范围为50~500μg·mL-1,相关系数为r=0.9985,平均回收率为99.3%(n=4);酪氨酸的线性范围为20~2000μg·mL-1,相关系数为r=0.9991,平均回收率为100.2%(n=4)。该方法无需衍生,直接测定,简便,准确,用于发酵液中色氨酸和酪氨酸含量的测定,结果令人满意。     

HPLC法同时测定环孢素A和其衍生物的含量

采用Diamonsil-C18色谱柱,柱温60℃下,以磷酸水-乙腈为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长210nm,建立了同时测定发酵液中环孢素A和其衍生物的高效液相色谱(HPLC)检测方法。结果表明,在10~2 000μg·mL-1浓度范围内,环孢素A和其衍生物的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为1.0000和0.9999;按标准加入法计算回收率,环孢素A和其衍生物平均回收率分别为100.07%和100.06%;精密度实验的RSD值分别为0.97%和1.14%。该方法具有分析时间短、操作简便、结果准确、重现性好等特点。     

HPLC法测定凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了凹叶景天中槲皮素和异鼠李素含量.采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(43:57:1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为360 nm.得到槲皮素回归方程为y=74197x+40608, R2=0.9998,槲皮素在3.6～18.0 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.65%,RSD=2.02%;异鼠李素回归方程为y=285344x+5535.1,R2=0.9998,异鼠李素在1.06～5.30 μg·mL-1范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.99%, RSD=4.95%.该方法简便、高效、准确度较高,结果令人满意,为制定凹叶景天的质量标准及指纹图谱的研究提供了依据.     

原料药布格替尼中有关物质的HPLC分析方法研究

本文建立了HPLC测定布格替尼原料药中有关物质的分析方法:采用Phenomenex Gemini C(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.5%三乙胺(磷酸调p H为7.2)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,检测波长254 nm。结果表明:在选定的色谱条件下,可实现主峰与各杂质峰良好分离,杂质02、杂质03、杂质04和布格替尼定量限分别为0.0271μg·mL-1、0.1096μg·mL-1、0.0268μg·mL-1、0.1009μg·mL-1,分别在浓度范围0.0271～4.0650μg·mL-1(r=1)、0.1096～4.1100μg·mL-1(r=0.9995)、0.0268～4.0200μg·mL-1(r=0.9997)、0.1009～3.7845μg·mL-1(r=0.9993)内浓度与峰面积呈良好线性关系,且平均回收率(n=3)分别为104.5%、93.4%、96.0%。本法专属性好,灵敏度高,可用于布格替尼的有关物质测定。     

高效液相色谱法测定发酵液中生物素含量

采用高效液相色谱法测定发酵液中生物素的含量.结果表明,样品浓度在5～150 μg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为0.01 μg·mL-1,精密度实验的RSD为0.21%,稳定性实验的RSD为6.6%,发酵液在15 h内检测结果无明显差别,加样回收率在95%～102%之间.该方法简便、快捷、准确、重现性好,可用于发酵液中生物素的含量测定.     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷中有关物质含量

建立HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷有关物质的含量。采用ULTRON ES-OVM(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(75∶25)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长220 nm。硫酸氢氯吡格雷与各杂质分离良好,杂质A在0.204～8.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为98.73%,RSD为0.69%,最低检测限2.12 ng;杂质B在0.597～23.88μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.56%,RSD为0.92%,最低检测限2.83 ng;杂质C在1.004～40.16μg·mL-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为100.01%,RSD为0.54%,最低检测限10.82 ng。该方法操作简便、灵敏、准确度高,可用于硫酸氢氯吡格雷的质量控制。     

HPLC法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量

目的:采用高效液相色谱法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量.方法:用NH2柱(250 mm×4.6 mm,5u),以乙腈、磷酸盐缓冲液(70:30)为流动相,流速1.5 mL·min-1,柱温40℃,用示差检测器检测.结果:线性范围为0.5～1.5 mg·mL-1(r=0.9997).平均回收率为91.44%,RSD=1.16%(n=3).结论:本法具有操作简便,分析快速准确等优点.     

抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量测定

建立了同时测定抗衰老保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量的HPLC方法。采用Welch materials C18液相色谱柱,甲醇∶异丙醇(55∶45)为流动相,流速设定为1 mL·min-1,检测波长为PDA定时波长(0.00,306.0)(6.00,306.0)(6.01,275.0)(20.00,275.0),实现了白藜芦醇和辅酶Q10的良好分离分析。白藜芦醇的线性范围为0.52～156.00μg·mL-1,r=0.9999;辅酶Q10的线性范围为0.49～195.52μg.mL-1,r=0.9999。平均加标回收率及RSD分别为97.70%(RSD 0.6%)和97.40%(RSD 0.4%)。本方法灵敏度高、选择性好、操作简单,可方便地用于检测抗衰老类保健食品中白藜芦醇和辅酶Q10的含量。     

反相高效液相色谱法分析甲锭反应液中甲锭含量

用反向高效液相色谱方法建立了甲锭的分析检测方法,并分离了甲锭及其衍生物.以甲醇:水=40:60为流动相,流量0.12 mL·min-1,在Thermo-Hypersil ODS柱(2.1mm100 mm,3 tan),检测波长276 nm的色谱条件下,甲锭及其衍生物得到了很好的分离.在选用的色谱条件下,甲锭在0.5～10 nlg·mL-1检测范围内有良好的线性关系(R2=0.9998).在0.5 nag·mL-1、2.5 mg·mL-1和10 nag·mL-13个甲锭浓度,其相对标准偏差分别为1.311%、1.780%和0.861%.通过加标试验,甲锭在1 mg·mL-1和10 mg·mL-1两个浓度的相对标准偏差分别为2.717%和1.818%.本法操作简便、快速、准确,可适用于甲锭化合物的定性与定量研究.     

HPLC法测定治咽茶中绿原酸的含量

采用HPLC法测定治咽茶中绿原酸含量.色谱柱为Zorbax SB-Aq-ODS (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈∶0.025 mol·L-1磷酸溶液 = 13:87;检测波长为327 nm;柱温为25℃;流速为1.0 mL·min-1;进样量10 μL.结果表明绿原酸在28.68 ～ 66.92 μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9998,平均加样回收率为98.5%,RSD=1.35%(n=5).该方法可用于治烟茶的质量控制.     

废次烟叶生物发酵香料中挥发性香气成分的研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术对废次烟叶生物发酵香料中香气成分进行了定性定量研究.结果表明,废次烟叶生物发酵香料中鉴定出香气成分共63种,合计含量为83.43 μg·mL-1,主要包括醇类(40.92 μg·mL-1)、酮类(9.72 μg·mL-1)、酯类(6.13 μg·mL-1)、醛类(3.24 μg·mL-1)和烃类(17.69 μg·mL-1).重要香气成分有苯乙醇、2-甲基-1-丁醇、苯甲醇、芳樟醇、香茅醇、α-松油醇、大马酮、茄酮、β-紫罗兰酮、香叶基丙酮、巨豆三烯酮B、愈创木酚、新植二烯、十七烷、正十六酸、十六碳烯酸乙酯、叶醇等.     

红薯发酵产丁醇的工艺优化

对以红薯为原料、丙酮丁醇梭菌发酵产丁醇的工艺条件进行了优化,考察了红薯浓度、外加氮源及浓度、乙酸钠添加量对发酵的影响。结果表明:当红薯浓度为8%、乙酸铵浓度为2%(即碳氮比为20)、乙酸钠添加量为0.4%时,发酵液中丁醇含量达到最高,为14.410mg·mL-1,较优化前显著提高。为发酵法产丁醇的工业化生产奠定了基础。     

北细辛不同药用部位黄樟醚含量测定

目的测定北细辛不同部位黄樟醚含量方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水,流速1.0mL·min-1,检测波长287 nm,柱温35℃。结果黄樟醚进样量在5～500μg·mL-1内线性关系良好(r=0.99970)。平均回收率为99.58%,RSD值为1.304%。结论该方法简便、可行,重现性好,为细辛不同药用部位质量控制提供参考。     

HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为20m M K2HPO4缓冲液(p H值6.86)-甲醇(35∶65,V/V),流速为1m L·min-1,检测波长为302nm。结果:埃索美拉唑钠的线性范围为50~200μg·m L-1,r=0.9997,平均回收率99.2%,RSD=0.6%(n=9)。结论:该方法快速、简便、准确,适用于注射用埃索美拉唑钠的含量测定。     

高效液相色谱法检测泰乐菌素残留

建立了酵母培养物和饲用酶制剂中残留泰乐菌素的高效液相色谱检测方法。采用Diamonsil(钻石)C18(5μm,150mm×4.6mm)反相色谱柱,利用正己烷在索氏提取器中脱脂,以甲醇为提取液,流动相为0.04mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=2.4)∶乙腈,采用等度洗脱,流速为1mL·min-1,用紫外检测器检测,检测波长为285nm,进样量20μL。泰乐菌素的检出限为0.31mg·mL-1,在0.75～50mg·mL-1范围内线性相关系数R2=0.9993;在10mg·mL-1、50mg·mL-1、100mg·mL-1添加水平的回收率为47.25%～75.92%,相对标准偏差为2.45%～8.53%。     

产壳聚糖酶菌株的筛选及其发酵产酶条件的研究

从采集的土样中分离得到一株产壳聚糖酶的菌株,对该菌株发酵产酶条件进行了初步研究.确定其最适的产酶培养基为(%):壳聚糖1.0,葡萄糖0.1,酵母提取物0.5,(NH4)2SO4 1.0,K2HPO4 0.07,KH2PO4 0.03,NaCl 0.5,MgSO4·7H2O 0.05,起始pH值6.0;最适产酶培养条件为:装液量为70 mL/250 mL,接种量3%,30℃、150 r·min-1培养72 h.在最适产酶条件下,该菌株发酵液中壳聚糖酶活力最高达到1.96 U·mL-1.     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

HPLC法测定布洛芬胶囊中布洛芬含量

目的:建立高效液相色谱法测定布洛芬缓释胶囊布洛芬的含量。方法:采用岛津LC—20AT,Shim-pack VP-ODS(150mm×4.6mm内径5μm)色谱柱,流动相为乙腈-(pH3.0磷酸二氢钾缓冲液)(58︰42)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长263nm,柱温为室温。结果:布洛芬在100~800μg·mL-1浓度范围内线性关系良好。结论:该法测定布洛芬胶囊中布洛芬的含量,结果可靠、简便、准确。