板栗热解产物的制备及在电子烟中的应用

为制备具有特征风格的电子烟烟液,采用热重分析研究了板栗的热解行为,并用管式热解炉对板栗样品进行了热解反应;采用GC/MS法分析了不同热解条件下的热解产物,以热解产物总量与氧杂环类化合物总量为目标,优化了热解条件,并将热解产物进行了电子烟加香效果评价。结果表明:(1)板栗的热失重区间可分为3个阶段,其中第Ⅱ个热失重阶段(约130℃~380℃)质量损失达64.69%。(2)从板栗的热解产物中共鉴定出33种化合物,其中包括糠醛、糠醇、5-羟甲基糠醛等12种氧杂环类化合物。(3)确定的热解条件为热解温度240℃、热解时间10 min,样品含水率10.30%;在此条件下热解产物中氧杂环类化合物的产率最高。(4)热解产物应用于电子烟烟液可赋予气溶胶焦甜香、烘烤香特征。     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

雪茄烟末复合焦甜香料的制备及机制雪茄的应用研究

  目的  为解决机制雪茄香气不足、口感发苦、余味不适的问题,开发一种具有雪茄香韵风格特征、适用于机制雪茄加香的复合焦甜香料。  方法  优化提取溶剂并制备雪茄烟末提取物,将提取物添加于葡萄糖焦糖化反应体系中制备复合焦甜香料,利用GC-MS测试和感官评价阐明反应规律和加香作用特点,并进行制备工艺优化。  结果  （1）雪茄烟末以石油醚提取为优,石油醚提取物的总香味成分含量显著高于无水乙醇和50%乙醇提取物,石油醚有助于雪茄烟末萜烯类和油脂类成分的提取。（2）复合焦甜香料的优选制备工艺为:葡萄糖反应液温度达到180℃时加入石油醚提取物,物料质量比为石油醚提取物: 葡萄糖= 2:10,持续反应3 min。（3）GC-MS分析和感官评价表明,复合焦甜香料主要含有5-羟甲基糠醛（5-HMF）、糠醛、2, 3-二氢-3, 5二羟基-6-甲基-4（H）-吡喃-4-酮（DDMP）等焦甜香韵成分以及烟碱、二氢猕猴桃内酯、新植二烯等烟草本香成分,以焦甜香韵成分为主,其加香效果优于单一的葡萄糖焦甜香料和雪茄烟末石油醚提取物。（4）香气和余味轮廓分析表明,复合焦甜香料能显著增强机制雪茄的焦甜香韵,略微增加清甜、蜜甜和烘烤香,并能明显改善甜润度和刺激感等余味指标。  结论  复合焦甜香料能增加机制雪茄香气量,且能改善余味,适用于机制雪茄加香,优选的添加量为0.4%。      

焦麦芽烤甜香关键成分的确定及制备工艺优化

为开发能够增加卷烟烟气烤甜香香韵的烟用香料,以焦麦芽为原料,采用卷烟感官作用导向分析和气质联用（GC/MS）方法确定了焦麦芽提取物中的烤甜香关键成分,并以这些成分的含量为指标优化了焦麦芽烤甜香香料的制备工艺。结果表明,①经凝胶渗透色谱（GPC）分离和感官评价确定的焦麦芽烤甜香特征组分中含有麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、甲基环戊烯醇酮等15种关键成分。②优化的加热提取工艺参数为95%乙醇、料液质量比1：6、提取温度80℃、提取时间2.0 h、提取2次;脱蜡工艺参数为回溶乙醇浓度95%、回溶液中干物质含量20%和冷冻温度-20℃。③制备的焦麦芽烤甜香特征香料中烤甜香关键成分含量明显高于市售麦芽提取物和焦麦芽粗提物,且添加该烤甜香特征香料的样品卷烟烟气烤甜香更加突出。     

1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在氦气中的热解产物分析

采用在线裂解GC/MS技术研究了1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖在300、500和800℃下于氦气中的热解产物。结果表明:①温度不同其热解产物亦不同,高温下热解产物较多;②热解产物大部分为杂环类化合物如吡嗪、甲基吡嗪、吡啶、呋喃酮、吡唑、吡咯和吡喃酮等,这些物质都是卷烟烟气中重要的致香成分。     

D-木糖和L-精氨酸模型体系棕色化反应产物的研究

制备了Ｄ－木糖和Ｌ－精氨酸在不同反应条件下（ｐＨ、反应时间和物料摩尔比）的模型体系棕色化反应产物，研究了反应条件对反应产物性质（颜色强度和在卷烟中的加香效果）的影响。对加入棕色化反应产物的卷烟进行评吸认为，等摩尔的Ｄ－木糖和Ｌ－精氨酸在ｐＨ＝７、反应３小时的反应产物具有明显的加香效果。采用气相色谱和质谱分析该反应产物的醚溶性成分，表明主要成分为具有焦甜香的呋喃类化合物。     

叶黄素的热解产物分析

为研究叶黄素对卷烟燃吸品质的影响,分别在300、600、900℃和氮气、10%氧气 90%氮气、大气环境中进行了叶黄素热解试验,热解产物经固相微萃取后进行GC/MS分析,并用叶黄素进行了卷烟加香试验。结果表明:①在所试验的温度和氛围中,叶黄素的裂解产物主要是甲苯、对-二甲苯、1,2-二氢-1,1,6-三甲基-萘和2,7-二甲基萘等,另外还有少量的氧化异佛尔酮、巨豆三烯酮、醛和烯烃类物质等;②叶黄素裂解产物的种类和相对含量都随着裂解温度的变化而变化,而裂解氛围则影响不大;③添加叶黄素的卷烟烟气香气略增加,但其杂气、刺激性都明显增大,余味变差。因此,添加叶黄素不利于卷烟抽吸品质的提高。     

卷烟烟气中7种香韵特征赋予组群的筛查

为阐明卷烟烟气中具有焦甜香、酸香、果香、辛香、坚果香、花香和甜香等香韵的特征赋予化合物,筛查了雷诺烟草公司在烟草制品中评价的1 079种香料单体以及Leffingwell等评价的74种焦甜香、果香、坚果香和花香香气成分,确定了卷烟烟气7种香韵的特征赋予组群。通过查阅文献,得到了卷烟烟气香气成分的觉察阈值数据,并得到了部分香气成分的卷烟烟气释放量数据。特征赋予组群的确定依据卷烟烟气香气成分的主香韵特征以及2013年Rodgman等统计的烟草烟气化学成分名单。结果显示:(1)7种特征赋予组群含有的香气成分数量分别为13、6、25、12、14、22、26种。(2)具有焦甜香、酸香、坚果香和花香的香气成分具有较为完备的觉察阈值,同时也是定量分析中被测定较多的烟气成分。将这些香韵的特征赋予组群与对应的觉察阈值、单支浓度等数据相结合,有助于深入了解卷烟烟气的化学气味编码。     

水果提取物与甘谷二肽Maillard反应制备烟用香料

选取香蕉、菠萝、草莓提取物分别与甘谷二肽进行Maillard反应,反应溶剂为85%丙二醇-水溶液(40 m L),反应温度130℃,反应时间4 h,提取物与甘谷二肽的质量分别为6.75 g,0.55 g,采用GC-MS方法对反应产物进行香气成分分析,并将其添加于卷烟中进行效果评价.结果表明:1)反应产物主要鉴定出31种香气成分,包括7种酯类、11种氮杂环类、9种氧杂环类、2种酸类、2种其他化合物.2)香蕉、草莓提取物Maillard反应香料不仅保留了水果特征香气,而且焦甜、烘烤香韵较为突出;菠萝提取物Maillard反应香料虽然烘烤香韵也较为突出,但是果香遭到破环.3)香蕉和草莓提取物Maillard反应香料对卷烟的甜润感和口感有明显改善,属于应用效果较好的焦甜香香料.     

卷烟烟气内源性花香成分分析及花香特征调控

为进行卷烟烟气花香特征的分析与调控,从有文献记录的烟气成分中筛选出45种花香成分,利用GC-MS定量分析了8种卷烟样品主流烟气粒相物中花香成分的分布特征;以香气活性值（OAV）评价了各成分对烟气花香特征的贡献;测定了可检出花香成分的主流烟气粒相转移率与加香贡献度,以烟气中各花香成分的初始比例调配了花香香基单元;评价了加香贡献度差异显著的4种成分质量分数变化对香基单元感官作用效果的影响,分析了香基单元的加香贡献与花香强度变化率之间的关系。结果表明：(1)8种卷烟样品主流烟气粒相物中共检出24种花香成分,不同卷烟烟气中花香成分分布特征具有一致性,香叶醇、β-大马酮和β-二氢大马酮的OAV较高;(2)24种可检出花香成分的转移率处于1.41%～17.90%的范围,加香贡献度在0.005～1 088.75之间,各成分间加香贡献度的差异显著高于转移率的差异;(3)保持烟气各花香成分比例不变所形成的香基单元1能够显著提高卷烟花香、甜香和清香等特征,与各成分等比组成的香基单元相比能够更大程度地提升卷烟的丰富性及整体感官作用效果;(4)香基单元10%左右的加香贡献变化引起了约40%的花香强度变化,加香...     

杭白菊挥发油的提取及在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取-GC/MS法和热解-GC/MS法分别对杭白菊挥发油及其在300、600、900 ℃下的热解产物进行了分离鉴定,并用杭白菊挥发油进行了卷烟加香试验.结果表明:①杭白菊挥发油中共鉴定出52种挥发性成分,主要为单萜类和倍半萜类;②杭白菊挥发油300、600和900℃的热解产物中分别鉴定出78、89和94种成分;③部分成分只存在于挥发油中,部分成分同时存在于挥发油及其热解产物中,部分成分仅存在于热解产物中,热解温度不同,其产物成分的种类和含量亦不同;④杭白菊挥发油具有改善和修饰卷烟香气,增加清香香韵,减轻刺激性的作用.杭白菊挥发油可用于卷烟加香.     

3-氧代-α-紫罗兰醇的相转移催化合成及应用

以α-紫罗兰酮为起始原料,利用四丁基溴化铵为相转移催化剂合成3-氧代-α-紫罗兰酮,再经NaBH4/CaCl2体系选择性还原得到3-氧代-α-紫罗兰醇,并将目标产物在烟草中加香,结果表明:两部反应总收率47.7%,比以往报道收率大幅提高,且目标产物在卷烟中的最佳添加量为10-3%,具有增加烟香、柔和烟气、余味舒适、生津回甜的作用,可用于卷烟加香.     

红枣烤甜香特征成分的确定及制备工艺优化

为开发烤甜香风格突出的红枣烟用香料,利用卷烟感官作用评价、气相色谱(GC)、气相色谱—质谱联用(GC/MS)等方法,确定了红枣烤甜香特征组分及特征成分,并以特征成分含量为指标对提取分离方法及主要工艺参数进行了优化。结果表明:①红枣粗提物经大孔吸附树脂分离后得到的30%(质量分数)乙醇洗脱组分为烤甜香特征组分,确定的7种烤甜香特征成分为4-环戊烯-1,3-二酮、5-甲基糠醛、甲基环戊烯醇酮、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、麦芽酚、5-羟甲基糠醛和2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)-吡喃-4-酮(DDMP)。②加热浸提法提取红枣的效果较好,确定的工艺参数为乙醇浓度65%、料液质量比1:5、提取温度60℃、提取时间1.5 h、提取2次;膜分离工艺参数为超滤膜截留分子量8 k D和料液干物质含量3%。③采用优化确定的方法制备的红枣烤甜香特征香料中7种特征成分总量明显高于市售的红枣提取物和红枣粗提物,且基本不含蛋白质、果胶等大分子物质,其试验卷烟烟气的烤甜香香韵更加突出。     

丁香酚-β-D-葡萄糖苷的合成、热裂解及其在卷烟中的应用

为了掌握丁香酚-β-D-葡萄糖苷在卷烟中的应用情况,对所合成的丁香酚-β-D-葡萄糖苷进行热失重及热裂解-气相色谱-质谱（Py-GC-MS）分析;将丁香酚-β-D-葡萄糖苷添加至卷烟中,考察其加香应用效果,采用GC-MS考察其在卷烟主流烟气中的释放行为。结果表明：(1)丁香酚-β-D-葡萄糖苷的热稳定性相比丁香酚明显提升。(2)丁香酚-β-D-葡萄糖苷在约220℃开始发生裂解,热裂解的主要产物为丁香酚,其他产物有糠醛、苯酚和2-甲氧基苯酚等。(3)添加丁香酚-β-D-葡萄糖苷的卷烟烟气能释放丁香酚,且其释放量随糖苷添加量的增加而增加,具有良好的释香稳定性和均匀性,糖苷在卷烟中应用的添加方式不同可达不同的加香效果。丁香酚-β-D-葡萄糖苷可作为一种稳定的烟用香料前体应用于卷烟加香中。     

卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析

以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。     

枸杞多糖的热裂解及其在卷烟中的应用

为研究枸杞多糖的热裂解行为及其对卷烟感官质量的影响,利用水提醇沉法对枸杞多糖进行了提取分离,应用热裂解-气相色谱-质谱联用仪分析了枸杞多糖在不同裂解氛围,即无氧条件(N2)和有氧条件(10%O2和90%N2),以及不同温度(300℃,600℃,750℃和900℃)下的热裂解产物,利用归一化法进行定量分析.结果表明:枸杞多糖在卷烟中起到了掩盖杂气、去除刺激、改善余味的作用,使香气细腻程度有所提升,烟气状态、圆润感及香气的谐调性较好;枸杞多糖在卷烟中的适宜添加量为(5~10)×10-6g;枸杞多糖在热裂解过程中可以释放出小分子的醛类、酮类物质等具有特殊香味的化合物,可产生花香、烘烤香、甜香、奶香、果香等香韵.     

麦芽精油成分研究及其在卷烟中应用

采用水蒸气蒸馏法提取普通麦芽、炒麦芽和焦香麦芽的精油组分,通过GC-MS方法分析不同麦芽精油的主要化学成分,并对制备出的精油进行了卷烟添加实验。结果表明:不同麦芽的精油中均含有棕榈酸及其酯类,但其他化学成分差异较大,造成了它们在卷烟中不同添加效果。焦香麦芽精油中含有大量的吡嗪类化合物、糠醛类衍生物和麦芽酚,加入到卷烟中表现出突出的焦甜香韵,是较好的焦甜香香原料。      

Maillard反应产物的分级分离及卷烟加香评价

为揭示Maillard反应产物各组分的加香特征和找出具有良好加香效果的组分,以葡萄糖-脯氨酸的Maillard反应产物为研究对象,采用凝胶渗透色谱对产物进行分级分离,分级组分分别进行热裂解(Py)-GC/MS分析和卷烟加香评价。结果表明:1通过凝胶柱层析,可有效地将产物按分子量大小分级,实现产物的分级分离。2各组分间化合物种类有较大的差别,H1和H2组分主要为分子量较大的含氮杂环化合物,H3和H4组分主要为分子量相对较小的含氧杂环化合物。3分级后组分的卷烟加香效果优于未分级产物,且以分子量较大的组分效果最佳。     

枇杷叶浸膏热裂解产物的研究

为了研究枇杷叶浸膏的热裂解产物对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),研究枇杷叶浸膏在不同温度(300,600和900℃)下的热裂解行为,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行定性分析,并用面积归一法半定量分析。结果表明:枇杷叶浸膏裂解产物中主要包括醇类、酯类、酮类和有机酸等化学物质,其中含量较高的物质包括4-戊炔-1-醇,乙二酸和法呢醇等化合物,枇杷叶浸膏热裂解产生较多烟草中主要致香成分,包括β-甜没药烯、二氢猕猴桃内酯、糠醛、苄醇、巨豆三烯酮、2-乙酰基呋喃和棕榈酸等致香物质,这些物质有助于丰富卷烟香气,使烟气柔和。     

梅拉德反应产物及其在烟草中的增香研究

制备了Ｄ－葡萄糖和Ｌ－丙氨酸在不同反应条件下反应时间和物料摩尔比的模型体系梅拉德反应产物，研究了反应条件对反应产物性质（颜色强度和在卷烟中的加香效果）的影响。对加入棕色化反应产物的卷烟进行评吸认为，等摩尔的Ｄ－葡萄糖和Ｌ－丙氨酸在ｐＨ＝７、反应６ｈ条件下的反应产物具有明显的加香效果。用木瓜蛋白酶水解处理４ｈ的低次烟丝加入上述模型体系并与其反应，新形成的棕色化产物产生了比模型体系反应产物更好的加香效果。采用气质联谱分析该反应产物的醚溶性成分表明，其主要成分为具有焦甜香、可可及椰子风味的吡嗪等成分。