Synthesis and characterization of amphiphilic graphene

A simple and effective method for the preparation of amphiphilic graphene (AG) is presented under an organic solvent-free synthetic condition. The synthetic route first involves a cyclization reaction between carboxylic groups on graphene oxide and the amino groups on 5,6-diaminopyrazine-2,3-dicarbonitrile, and subsequent reduction by hydrazine. Results of UV-vis spectroscopy, Fourier transformed infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analysis (TGA) and Raman spectroscopy have confirmed that the covalent functionalization of graphene can be achieved through the formation of imidazo[4,5-b]pyrazine on the graphene sheets. As a result, AG can be successfully dispersed in water and common organic solvents. This work successfully provides a facile and efficient way to fabricate AG and may extend the potential applications of graphene-based materials in nanoelectronic devices, polymer fillers and biological field.     

聚苯并咪唑/两性离子修饰氧化石墨烯复合质子交换膜的制备与表征

合成了两性离子修饰的氧化石墨烯（ZC-GO）,以聚苯并咪唑（PBI）为基体,ZC-GO为质子载体制备了PBI/ZC-GO复合质子交换膜,由于对氧化石墨烯（GO）表面进行了修饰,使得改性石墨烯形成了疏水-亲水结构.测试了复合膜的FT-IR、SEM、吸水率、离子交换容量和质子电导率等性能.结果表明：该质子交换膜具有良好的热稳定性和较高的电导率,在100％相对湿度,80℃时,复合膜（ZC-GO含量为10％）的电导率达到2.2×10-2 S/cm.与纯的PBI膜相比,PBI/ZC-GO复合膜的吸水能力显著提高;其甲醇渗透率为（3.16～7.23）×10-7 cm2/s,虽然与纯PBI膜相比稍有增加,但仍大大低于Nafion膜的甲醇渗透率,有望应用于直接甲醇燃料电池中.     

石墨烯/SnO_2/聚苯胺纳米复合材料的制备与表征

石墨烯具有独特的纳米结构和一系列极具吸引力的特性,成为新型纳米复合材料的理想载体,如纳米复合材料分散的基体.提出了一种以石墨,苯胺,四氯化锡为原料制备石墨烯/二氧化锡/聚苯胺的新方法.通过X-射线衍射,红外光谱,透射电子显微镜,扫描电子显微镜以及紫外-可见光谱对合成的材料进行表征.结果表明：二氧化锡纳米粒子原位吸附在石墨烯的表面,有效地避免了石墨烯片的堆叠,聚苯胺加入后可大大提高二氧化锡的电化学性质.     

水热法制备氟化石墨烯

以石墨为原料,由Hummers法的改进方法制备氧化石墨烯,再采用水热法对氧化石墨烯进行氟化,获得氟化石墨烯。利用X射线衍射（XRD）、傅立叶红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、原子力显微镜（AFM）对其结构和微观形貌进行表征。FTIR和Raman结果表明氟化产物的化学结构中存在C-F键,且D峰（1350 cm-1处）和G峰（1580 cm-1处）所对应的强度比ID/IG在氟化后明显变大,即氟化造成碳结构缺陷,规整性下降。AFM显示氟化石墨烯具有纳米层状结构,厚度约为4 nm。该法成本较低,工艺简单,易于控制,对设备要求不高,有望实现氟化石墨烯的大规模制备。     

氧化石墨还原法制备石墨烯及其吸附性能

利用液相化学氧化法制备氧化石墨,通过水合肼还原氧化石墨制备石墨烯.采用X射线衍射分析、激光拉曼光谱和透射电子显微镜等测试方法,对石墨烯材料的结构和吸附性能进行分析表征.结果表明,通过氧化石墨还原法制得的石墨烯晶体结构完整性有所降低;石墨烯对极性较大的有机染料亚甲基蓝、甲基橙和罗丹明B的吸附率都在95%以上,对极性较小的有机污染物苯酚和氯苯酚的吸附能力较弱.     

石墨烯/ Pd复合材料的制备及其形成机制研究

采用氯化双乙二胺钯Pd(en)2Cl2为钯的前驱体、氧化石墨为炭的前驱体,先将Pd(en)22+插入氧化石墨层中,再用NaBH4化学还原插层的氧化石墨,从而制备出石墨烯/Pd复合材料。并用X衍射(XRD)、场扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)和N2吸附表征复合材料的结构,且在此基础上推导出石墨烯/Pd复合材料的形成机制。     

石墨烯修饰的碳纳米纤维制备及其电热转换

为提高碳纳米纤维(CNF)的电热转换效率,改善其综合导热系数,采用静电纺丝法将氧化石墨烯(GO)添加到聚丙烯腈(PAN)纤维中,经过预氧化和碳化处理后制得具有三维导热网络的CNF/rGO复合纤维膜以提高其热传输效率,并考察不同石墨烯含量和碳化温度对CNF/rGO复合纤维膜导热性能的影响。结果表明:采用rGO修饰CNF复合薄膜可以有效提升其综合导热系数,改善其电热转换效率;CNF/rGO复合纤维膜的导热系数随着氧化石墨烯含量的增加而升高,随着碳化温度的升高而下降,当氧化石墨烯质量分数为20%、碳化温度为1100℃时,CNF/rGO复合纤维膜的导热系数为0.216 W/(m·K),比纯CNF提升了127%;当氧化石墨烯质量分数为5%、碳化温度为1000℃、电压为21 V、电流为0.51 A时,CNF/rGO复合纤维膜的表面温度最高可达251.9℃;但是,GO含量和碳化温度的升高会导致CNF/rGO复合纤维膜的力学性能下降。     

功能化石墨烯超级电容器电极材料的制备及性能

通过水热法制备氨基功能化改性石墨烯(NFG)和还原氧化石墨烯(RGO)。利用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备材料的形貌和结构进行表征;利用循环伏安法、恒电流充放电和电化学交流阻抗技术对NFG和RGO的超级电容器性能进行测试。在放电电流密度为1 A/g时, NFG和RGO分别在1 mol/L的H_2SO_4溶液中的比电容为307 F/g和134 F/g。经过2 000次循环充放电后, NFG和RGO的比电容分别为初始值的97.7%和95.5%,结果表明制备的超级电容器电极材料具有优异的充放电性能和循环稳定性。     

石墨烯的制备及表征

为了得到高性能的石墨烯材料,采用水合肼、茶多酚与抗坏血酸3种不同的还原剂将氧化石墨烯还原制备得到石墨烯.通过红外光谱、X射线衍射、接触角对产物的结构进行表征,采用四探针法测试电导率,循环伏安法和计时电位法测试电化学性能.水合肼、茶多酚与抗坏血酸这3种还原剂都能有效地将氧化石墨烯结构中的亲水基团去除,得到疏水的石墨烯.通过比较3种还原剂制备的石墨烯的电化学性能,发现通过茶多酚还原得到的石墨烯的导电性能最好,当电流密度为3 A/g时,茶多酚还原得到的石墨烯电容性能达到609 F/g,保持率达到87.71%.这表明由茶多酚还原得到的石墨烯具有更为优良的电化学性能.     

A Comparative Study of Electrochemical Capacitance of Graphene Oxide Affected by Oligomers of p-phenylenediamine and Hydrazine Hydrate in Solvothermal Condition

A systematic investigation of the graphene oxide composite reduced by either p-phenylenediamine oligomers or hydrazine hydrate was performed with field emission scanning electron microscopy,high resolution transmission electron microscopy,X-ray diffraction,fourier transform infrared,and X-ray photoelectron spectroscopy analyses.The electrical capacitance of the composite was evaluated by a cyclic voltammetry technique,while the properties of these prototype supercapacitors were measured by a chronopotentiometry technique.It was found that,under the solvothermal condition,the graphene oxide reduced by p-phenylenediamine oligomers was observed to have higher electrical capacitance than that reduced by hydrazine.The improved electrical capacitance can be attributed to that p-phenylenediamine oligomers are the more effective spacers for graphene layers;and they could also provide some pseudo-capacitance to the graphene oxide composite based on their conjugate structure.The results imply that graphene oxide modified by diamine oligomers has a good potential in energy storage devices.     

相变微胶囊制备及其性能表征研究进展

相变微胶囊是将相变材料微胶囊化,以改善易泄漏、相分离问题,有效提高相变材料的热性能,是近年来储热领域的研究热点。首先,介绍了相变微胶囊芯材与壳材的选择;其次,从物理法、物理化学法和化学法3个方面分别介绍了相变微胶囊的常用制备方法,如喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、复凝聚法、界面聚合法和微乳液聚合法;再次,分析了相变微胶囊的性能表征,包括物理性能(包埋率、粒径分布)、化学性能(傅里叶变换红外光谱分析、X射线衍射图谱分析)以及热性能(相变储热性能、相变性能、热稳定性);最后,对相变微胶囊的研究进行了总结并提出了展望。     

GO-SiO2-CMC修饰玻碳电极制备生物传感器对VB6的痕量检测研究

成功制备了氧化石墨烯（GO）和SiO₂/CMC的复合膜（GO-SiO₂-CMC）,将其修饰固体玻碳电极后构成电化学传感器用于维生素B6（VB6）的痕量检测。利用扫描电子显微镜和电化学技术分别研究该复合膜的微观形貌和电化学性能。结果表明,修饰电极对VB6表现出较强的电化学敏感性,对VB6的检测具有较高的灵敏度（31.5μAmM-1cm-2）、较低的检测限（10-7M）和较小的表面阻抗值（252Ω）。GO-SiO₂-CMC对VB6的检测,提供了一种新型的简单高效的VB6检测技术。     

石墨烯化学及潜在应用

石墨烯以其独特的二维结构（由一层密集的、包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子以sp2杂化连接而成的单原子层组成）和优异的电学、光学、热学和机械性能,倍受科研机构的大力关注,迅速成为材料、化学、物理和工程领域的热点研究课题。石墨烯可以通过机械剥落法、碳化硅表面外延生长、取向附生法、化学气相沉积法、化学分散法及化学合成法等方法制备。与富勒烯（C60,C70）的功能化一样,利用共价键合修饰或非共价键合修饰的方法可以在石墨烯表面或石墨烯体系引入功能基团或功能组分,制备出具有特殊功能的石墨烯衍生物。大量理论和实验研究表明,石墨烯及其衍生物在纳米器件、半导体材料、生物传感器、信息存储、太阳能电池和储氢材料等领域具有潜在的重要应用价值。综述了近年来石墨烯的制备方法、化学修饰和应用研究进展,对存在的问题和未来的发展方向作了适当阐述。     

聚吡咯/磺化石墨烯/磺化碳纳米管复合材料的界面合成

对氧化石墨烯（GO）和碳纳米管（CNT）进行磺化处理,得到的磺化石墨烯（SG）和磺化碳纳米管（SCNT）在溶液中有良好的分散性。将SG、SCNT和氧化剂溶于水中形成水相,聚吡咯（PPy）单体溶于有机溶剂中形成有机相。有机相与水相之间发生界面反应,得到PPy/SG/SCNT复合材料。采用扫描电子显微镜、X射线衍射、电化学工作站对复合材料进行表征与测试。结果表明:PPy/SG/SCNT复合材料组分复合均匀,是无定形材料,其电化学性能较单独的PPy、SG或SCNT更优越,而且当正己烷作为有机溶剂时,所得到的三组分复合材料更适合作为超级电容器电极材料。     

热处理对CO2电解过程中氮掺杂碳催化剂电化学活性的影响

碳材料KB具有表面积大、导电性能好等优点,常被用于CO_2电解处理过程。通过调整前期热处理与胺化热处理参数,获得不同批次的NKB催化剂材料,利用扫描电子显微镜、X射线衍射、X射线光电子能谱分析和拉曼光谱等表征方法,对所制备样品的形貌、结构和组成等进行了分析,最后对4种样品在CO_2电解过程中的催化活性进行了测试。结果表明,温度预处理有利于提升氮掺杂碳KB催化剂的催化活性,且温度与催化活性成正相关趋势。     

基于拉曼散射的传热测量和分析

拉曼散射不仅可以表征分子的微观形态和结构,同时与材料的宏观物理量（如温度和应力）有关。综述了拉曼散射随温度变化的机理,讨论了将拉曼光谱应用于温度测量的方法以及适用范围。介绍了利用拉曼散射进行传热测量与分析的应用：微尺度近场温度测量、纳米材料的热物性测量和传热分析以及在时间域内的温度测量等。     

氮掺杂石墨烯/氧化亚铜复合凝胶的制备与性能

为了拓展石墨烯凝胶材料在污水处理领域的应用,以氧化石墨烯与氢氧化铜为前驱物,氨水为氮源,葡萄糖为还原剂,利用一步水热法制备了氮掺杂石墨烯/氧化亚铜（NG/Cu2O）复合凝胶材料。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征产物的微观形貌与结构,通过紫外-可见分光光度计测试NG/Cu2O复合材料在不同的光照环境下对罗丹明B（RhB）染料所表现出的吸附降解性能。实验结果表明,与NG凝胶相比,NG/Cu2O复合凝胶材料表现出更好的吸附与催化降解能力,且在紫外光的光照环境下对RhB染料的吸附降解性能最佳。     

石墨烯的制备、表征及其在吸声材料方面的应用

利用Hummers法合成氧化石墨,然后将其还原成导电性良好的石墨烯。重点介绍了低温反应时间、还原阶段的时间及溶剂的选择对产物电阻的影响,石墨烯的电阻越小,其还原效果越好。并用红外光谱及扫描电镜对石墨烯产物的官能团、微观结构进行表征。另外,将所得的石墨烯掺入聚合物高分子材料聚苯胺后制得的导电吸声薄膜材料,吸声效果明显提高。     

Fabrication and characteristic detection of graphene nanoelectrodes

Graphene has the advantages of high electrical conductivity, high heat conductivity, and low noise, which makes it a potential option for integrated circuits interconnection and nanoelectrodes. In this paper, we present a novel fabrication method for graphene nanoeletrodes with nanogap. First, graphene grown by chemical vapor deposition (CVD) is assembled to a chip with microelectrodes. Second, an atomic force microscopy (AFM) based mechanical cutting method is developed to cut the graphene into nanoribbons and nanoeletrodes with nanogap. Then the electronic property of a single nanodot is characterized using the garphene nanoelectrodes, demonstrating the effectiveness of the graphene nanoelectrodes. The fabricated graphene nanoeletrode pairs can be used as probes to detect single molecule in micro-environment, and show an attractive prospect for future molecular electronics applications.     

Bi2S3-MoS2/石墨烯复合材料的合成及电化学储锂性能

为了研发高性能的锂离子电池负极材料,采用水热法合成了Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯复合材料,利用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、热重分析（TGA）和X-射线光电子能谱（XPS）对复合材料进行表征,讨论复合材料的微观结构对电化学储锂性能的影响. 特别是,当Bi与Mo的物质的量之比为1∶4时,Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯的电化学储锂可逆比容量可以达到1 140 mA·h/g,并具有稳定的循环性能. 当充放电电流密度为1 000 mA/g时,其高倍率特性为886 mA·h/g. Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯复合材料优异的电化学储锂性能主要由于MoS₂具有更少的层数和较多的边缘以及Bi₂S₃纳米粒子具有更均匀的粒径,并能很好地分散在石墨烯表面,增强了复合材料容纳锂离子的能力,改善了储锂电极过程的动力学性能.