表面解吸常压化学电离质谱法快速鉴别羊肉真伪

采用自行研制的表面解吸常压化学电离源（DAPCI）,在无需样品预处理的条件下,通过DAPCI-MS方法直接获取不同肉类样品（鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉、自制假羊肉）的指纹谱图。采用主成分分析（PCA）方法对指纹谱图信息进行数据分析,以区分不同肉类样品。结果表明：鸭肉、牛肉、猪肉、羊肉和自制假羊肉的指纹谱图之间存在差异,采用PCA方法能较好地区分这些肉类样品。本方法无需样品预处理,分析速度快,可实现高通量肉类的快速鉴别,为食品安全中辨别肉类样品提供了一种快速、高效的分析方法。     

高分辨质谱直接分析食用油中脂肪酸甘油酯

食用油中不饱和脂肪酸甘油酯的含量与人体健康密切相关,针对其建立快速有效的检测方法具有重要意义。本研究建立了一种可直接分析食用油中脂肪酸甘油酯的方法,采用大气压化学电离-高分辨质谱技术（APCI-HRMS）对食用油中脂肪酸甘油三酯及脂肪酸甘油二酯分子直接进样分析,在指纹区高分辨质谱数据的基础上,采用分解系数和平均不饱和度（DBE）对不同油品进行比较分析。结果表明,食用油与餐厨回收油及动物油具有明显差别,当分解系数大于10时,或DBE小于3时,可判断样品为餐厨回收油或动物油,利用这两个特征参数可成功地区分食用油与餐厨回收油样品。通过偏最小二乘法的分组验证,以及添加不同比例餐厨回收油的食用植物油样品分解系数和平均不饱和度的比较验证,表明该方法可便捷、准确地分析油品中脂肪酸甘油酯的含量变化,有望成为监测食用油品质的快速、有效的新型分析方法。     

表面解吸常压化学电离质谱法用于猪肉新鲜度评价

猪肉是我国人民的主要肉食之一,监督原料肉的新鲜度具有重要的现实意义。采用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱（DAPCI-MS）,在无需样品预处理的条件下,对放置1～8天的猪肉进行正离子模式检测,获得其化学指纹图谱。通过分析谱图中各分解产物的信号峰,可将冷藏保存的猪肉新鲜度划分为3个等级：第1等级为保存1～3天,是新鲜度变化的初期,谱图中主要以丝氨酸、甘氨酸的微弱信号峰为特征,表明新鲜猪肉样品中的蛋白质正在发生微弱的降解;第2等级为保存4～6天,是猪肉向腐败变化的过渡时期,谱图中主要以吲哚、2,3-丁二醇的信号峰为特征;第3等级为保存7～8天,是猪肉完全变质的时期,谱图中以三甲胺的信号峰为主要特征。丝氨酸、甘氨酸、吲哚、2,3-丁二醇、三甲胺,这些主要分解产物的信号峰强弱可作为评价猪肉新鲜度的关键依据。根据指纹图谱之间的差异,结合主成分分析（PCA）和聚类分析（CA）法,实现了对不同新鲜级别猪肉的分类识别及对本方法的重现性验证。该方法无需样品预处理、灵敏度高、分析速度快、无污染,有望应用于市场上猪肉新鲜度的快速鉴别,也可为高粘性复杂基体样品的分析提供方法参考。     

超声雾化萃取大气压光电离质谱法快速分析烟草化学成分

随着烟草工业的发展，对烟草样品进行快速、准确和高灵敏度地分析检测已经成为烟草化学发展的必然趋势和产品研发的现实需求。本工作利用超声雾化萃取大气压光电离质谱（EAPPI-MS）技术，无需样品预处理和色谱分离，对1R5F、3R4F、都宝、七星和王冠5种卷烟烟丝中的化学成分进行直接、快速分析，鉴别出醇、酮、酸、酯、醛、酚、生物碱、氨基酸和萜类等46种物质。与传统的电喷雾电离液相色谱 质谱（LC-ESI-MS）法相比，EAPPI-MS具有无极性歧视、受基质效应影响小等优点，可检测出更加丰富的化学成分。经实验优化后，选取二氯甲烷-甲醇溶液（2∶3，V/V）为萃取溶剂，分别分析了5种卷烟烟丝中的主要生物碱、有机酸和酚类的相对含量，并研究了相对含量的差异与烟草品质之间的相关性。根据获取的EAPPI-MS质谱图，借助主成分分析法（PCA）对5种不同种类的卷烟烟丝实现了快速区分。该测试过程简单快速、定性定量准确，可用于烟叶和各种烟草制品化学成分的快速批量化测定。     

食用油折射率的光干涉快速测量方法

折射率是食用油品质的一项重要指标。为测量食用油折射率,基于泰曼-格林干涉仪,在室温20℃、光源波长632.8nm条件下,通过面阵CCD相机拍照获取食用油的干涉条纹图像,并利用图像处理技术,快速测量出不同食用油样品干涉条纹的移动量,进而求得其折射率。对几种常见的食用油进行了测量,得到花生油、玉米油、大豆油、菜籽油、橄榄油以及葵花和玉米油1∶1混合后的折射率分别为1.470 9、1.473 5、1.472 9、1.471 8、1.469 4、1.473 8。结果表明,利用该方法能够对食用油折射率进行快速测定,同时实验结果精度高,能为食用油品质及地沟油的现场检测提供一种简便有效的手段。     

近红外光谱技术在食品品质鉴别中的应用研究

应用近红外光谱技术对蜂蜜、养麦、食用油等样品进行品质鉴别分析。通过对上述食品近红外光谱的主成分分析（PCR），可快速判别蜂蜜、苦养，芝麻油样品掺杂。     

通过气相色谱法分析脂肪酸组成鉴别地沟油的方法研究

本为应用气相色谱法,对典型植物油脂和动物油脂的脂肪酸组成进行了测定.结果发现,植物油脂与动物油脂中的肉豆蔻酸含量存在明显差异.地沟油往往是既含有植物油又含有动物油的混合油脂,对照实验证明地沟油中肉豆蔻酸含量有别于植物油和动物油.故可通过此法对未知油品的特征性脂肪酸肉豆蔻酸含量进行测定,从而鉴别地沟油、合格食用油与掺入地沟油的食用油.     

内部萃取电喷雾电离质谱快速检测大米脂肪酸

水稻是全球最重要的粮食作物之一,全球有将近一半的人口以大米或米制品为主食[1]。通常大米中脂质约占0.3%~0.5%[2]。在储存过程中,大米有至少两个过程影响脂质成分,一个是脂的水解产生游离脂肪酸;另一个是脂质(包括游离脂肪酸)氧化成氢过氧化物[3]。大米陈化是一个包含物理、化学、生物变化的复杂过程,其机理目前尚不明确。而大米中脂肪酸的是大米陈化的重要标志物之一[6]。因此,迫切需要实现对大米中脂肪酸的快速检测,对大米储存及其陈化研究具有重要意义。本研究利用内部萃取电喷雾电离质谱(iEESI-MS)技术,对大米进行直接质谱分析,通过主成分分析研究不同类型大米中脂肪酸的差异性。iEESI-MS化学指纹谱图表明,大米中含有脂肪酸主要有壬酸、棕榈油酸、亚麻酸等。主成分分析(PCA)结果表明,不同类型大米样品存在明显成分含量的差异。因此,iEESI-MS具有低样品消耗、快速、灵敏度好、操作简便的特点,在无需复杂样品预处理的条件下,即可实现大米中脂肪酸的快速定性分析。     

傅立叶变换红外光谱在食用油分析上的应用

近年来,食用植物油的问题越来越多,从地沟油到反式脂肪酸等一系列事件频繁曝光。而传统的检测方法费时费力,本文综述了傅立叶变换红外光谱在食用油分析上的应用。该技术可以对油脂进行分类和掺杂掺假检测,同时运用光谱数据和化学计量学方法还可以对食用油的反式不饱和脂肪酸含量、游离脂肪酸含量、碘值、皂化值及过氧化值等进行快速检测。     

色谱法测定水中油的方法研究

采用气相法的检测方法建立了我公司油品标准谱图,通过检测工艺凝液、循环冷却水中微量泄漏油的谱图,并与油品标准谱图进行比对,可快速、准确地确定油品品种,减少因油品泄漏对工艺凝液、循环冷却水所造成的危害。通过优化色谱条件,建立了我公司油品标准谱图,并通过模拟水样的检测,对该方法的准确性进行了验证,通过验证确定该方法适用于循环冷却水、工艺凝液中泄漏油的鉴定和泄漏部位的快速查找。     

顶空-气质联用法测定潲水油中的挥发性有机化合物

为了寻找煎炸油、潲水油和正常食用植物油的成分差别,采用静态顶空与气质联用法分析潲水油样品和食用植物油样品中的挥发性成分。结果表明,食用植物油氧化变质的二级产物为醛类物质,脂肪酸小分子是由植物油二级氧化产物进一步氧化而得;潲水油中已存在大量的氧化产物脂肪酸小分子,说明潲水油已过度氧化。采用顶空-气质联用法找到了潲水油与正常食用植物油主要差别成分：乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸小分子脂肪酸中一种、两种或者多种。其中丁酸是最重要的特征性指标,在丁酸检出而其他脂肪酸未检出的情况下也可以判定待测油样为地沟油。     

食用植物油掺假的分析与研究

针对目前某些食用植物油中掺入矿物油的情况,采用柱层析法对被检食用植物油进行分离, 对分离的油分别进行甲酯化处理,以气相色谱 质谱法进行鉴定,再以红外光谱法对分离的油进一步确认。该方法适用于分析食用植物油中是否掺加了工业矿物油。     

稳定同位素比技术用于橄榄油的掺假鉴定

市场上橄榄油掺假现象屡禁不止,传统鉴定方法存在局限性。本研究利用元素分析仪-稳定同位素比质谱仪（elemental analyzer-isotope ratio mass spectrometer, EA-IRMS）对市场上常见的7种植物油进行氢、碳稳定同位素比值检验,并对测量结果进行显著性差异分析,同时分析橄榄油中氢、碳稳定同位素比值的相关性。结果表明：橄榄油中δD范围为-146.78‰~-125.30‰,δ¹³C范围为-29.72‰~-28.59‰,与其他品类植物油中氢稳定同位素比值差异显著（P<0.05）,与除葵花籽油、野山茶油外的植物油中碳稳定同位素比值差异显著（P<0.05）;且橄榄油中氢、碳稳定同位素比值具有较强的相关性（Pearson’s r=0.904）。计算模拟豆油、玉米油对橄榄油掺假的情况,结果表明,氢、碳稳定同位素比结合分析最低能检测出玉米油掺假10%、豆油掺假30%以上的情况。该研究可为橄榄油的掺假鉴定提供方法参考。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利

为了快速检测和确证食用油中的腐霉利残留量,建立了气相色谱一三重串联四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)测定食用油中的腐霉利残留分析方法.样品用(V/V=1:1)环己烷/乙酸乙酯溶解,凝胶渗透色谱(GPC)净化浓缩后,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.腐霉利为1.0-200.0 mg/L浓度范...     

Improvement of thermooxidative stability of non‐edible vegetable oils of Indian origin for biodegradable lubricant application

For environmental reasons, as well as the dwindling source of petroleum, a new class of environmentally acceptable and renewable lubricants based on vegetable oils is available. Even though vegetable oils possess excellent lubricant‐related properties, there are some concerns about using it as lubricant base oil. Still, unmodified and modified varieties of soybean, rapeseed, sunflower and canola oils have been in use in the USA and Europe. In India, with the shortage of edible oil, alternate sources of vegetable oils stocks are being explored. With this aim, a comprehensive study has been conducted earlier in the authors' laboratory. In this study, numerous options of non‐edible vegetable oil sources were explored, and a few potential vegetable oils were studied in the laboratory. It was found that even though the oils performed much better in comparison with other vegetable oils, it still required improvement in thermooxidative stability. Therefore, in the later part of the study, different options were explored to improve thermooxidative stability. With a background on the initial studies of the authors as described above, the present paper deals with the studies on improvement of these non‐edible candidate vegetable oils of Indian origin for lubricant by treating with selected antioxidants for applying them in lubricants. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

基于PCA的时间分辨油荧光光谱分析及优化

激光诱导荧光技术可广泛应用于油污染的监测中,然而普通的油荧光光谱技术只能实现油污染监测的粗分类,无法区分原油与燃料油的荧光特征。本文基于主成分分析方法(PCA)的时间分辨油荧光分类方法,实验测量了20种油样本的时间分辨荧光光谱特征,给出了对应的荧光寿命和时间分辨油荧光光谱的时序特征。在此基础上,利用前三个主成分构成的三维特征矢量空间,通过分析不同采集时刻下油样本矢量间相关距离的变化,对油样本的时间分辨荧光光谱进行聚类分析。为了体现油荧光变化的时序性,引入矢量距离的离散度参量,提出基于PCA进行时间分辨油荧光光谱分析的优化方法。实验结果表明,基于时间分辨油荧光光谱识别可实现原油与燃料油的光谱时序特征区分,具备良好的油荧光分类效果。     

基于抑菌活性成分的薰衣草精油组效关系研究

基于气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析,建立了薰衣草精油的化学成分与其抑制金黄色葡萄球菌的组效关系模型,并寻找与药效显著相关的成分。通过分析新疆3个不同品种(C-197(2)、法国蓝、H-701)的17批薰衣草精油样品,以GC/MS谱图结合保留指数（RI）对复杂未知物进行定性分析,确定了39个特征峰。采用平板菌落计数法检测薰衣草精油对痤疮主要病原菌的抑菌活性,以半抑制浓度IC₅₀为评价指标,对特征峰的相对峰面积进行主成分分析（PCA）,从而将薰衣草精油分成3个类别,其中特征变量组分为芳樟醇和薰衣草醇类别样品表现出较强的抑菌活性。采用偏最小二乘（PLS）法研究薰衣草精油化学组成与抑菌活性的相关性,结果表明,抑制金黄色葡萄球菌贡献最大的物质为芳樟醇,其余依次为薰衣草醇、氧化石竹烯、α-松油醇、隐品酮、顺式-罗勒烯、橙花叔醇、芳樟醇氧化物和τ-荜澄茄醇。     

近红外光谱快速测定调合食用油成分含量可行性研究

针对市场食用油掺假现象,对近红外光谱快速测定食用油成分含量快速测定可行性进行研究。实验使用花生油和大豆油配制二元食用油调合油,使用花生油、菜籽油和大豆油配制三元食用油调合油。研究结果表明,二元调合食用油成分测量偏差为0.36%,三元调合食用油成分测量偏差为0.69%～0.83%,说明近红外光谱快速测定调合食用油成分含量是可行的。