电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中重金属元素的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用植物油中重金属元素铁和锰的含量不确定度。方法分析测定过程,找出不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中Fe、Mn的不确定度评定方法。结果食用植物油中Fe含量为(10.5±1.2)mg/kg,k=2;Mn含量为(5.81±0.99)mg/kg,k=2。结论影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,由拟合标准曲线求得样液浓度引入的不确定度分量最大,其次为样品回收率测试和测量重复性产生的分量,本研究为实验室内部质量控制提供了依据。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

ICP-OES测量纺织品重金属含量的不确定度评定

采用ICP-OES法测定纺织品中的可萃取重金属铬、铜、镍的残留量,并评定测量结果的不确定度.结果表明,铬、铜、镍的扩展不确定度(k=2)分别为0.052、0.10、0.070mg/kg,工作曲线的拟合和测试重复性对测试结果的影响最大.     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量的不确定度评定

目的 评定火焰原子吸收法测定土壤中镍含量的不确定度。方法 对种植基地土壤进行消解后定容, 参照GB/T 17139-1997, 采用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中镍含量。通过对镍含量计算公式的分析, 对试样水分、样品称量、消解液定容体积、标准溶液的配制、标准曲线的拟合等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度, 并且通过调整标准曲线范围来降低结果的不确定度。结果 当标准曲线浓度由0~3.0 μg/mL调整为0~1.0 μg/mL时, 当土壤中镍含量为43.5 mg/kg时, 扩展不确定度从5.0 mg/kg降到了1.2 mg/kg (k=2)。结论 样品溶液质量浓度引入的不确定度是土壤中镍含量测定的测量不确定度的主要因素, 其中标准曲线引入的不确定度贡献最大, 可以通过调整标准曲线浓度范围, 从而有效降低不确定度, 对准确测量土壤中镍含量具有一定的意义。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯残留量的不确定度评定

目的:评定气相色谱-串联质谱法测定茶叶中嘧菌酯残留量的不确定度.方法:建立不确定度评定的数学模型,对测量结果的每个不确定度来源进行分析和评定.结果:茶叶中嘧菌酯残留量为0.100 mg/kg,其扩展不确定度为0.005 mg/kg(P=95％,k=2).结论:加标回收率和标准工作溶液配制引入的不确定度分量是影响嘧菌酯残...     

石墨炉法测量矿泉水中总铬不确定度的评估

目的 评估石墨炉法测量矿泉水中总铬过程的不确定度。方法 根据GB 8538-2016测量矿泉水中石墨炉法测定水中总铬的测定方法, 建立不确定度分析数学模型, 找出可能引入不确定度的来源的所有分量, 并对找出的所有分量进行分析计算和评定, 计算出合成不确定的大小和扩展不确定度的大小。结果 矿泉水样中总铬的含量为(0.37±0.08) ng/mL, k=2。本文讨论的不确定度来源于总铬标准溶液、溶液稀释配制过程引入、仪器测量性能引入、和标准曲线的线性回归方程引入的, 其中标准曲线方程引入的相对标准不确定度μrel(X)=0.106, 合成相对标准不确定度μrel(C)=0.107。结论 本研究中不确定度的主要来源是标准曲线的线性回归方程引入的不确定度。     

ICP-MS法测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的不确定度评定

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的含量,对检测过程中可能带入的不确定度进行分析和评定。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的数学模型。分析在检测过程中不确定度的主要影响因素,得出使用该方法检验,控制不确定度的关键是样品的前处理和校准过程。裂盖马鞍菌中铬含量为24.83 mg/kg,扩展不确定度为2.92 mg/kg,结果表示为(24.83±2.92)mg/kg(k=2);镉含量为0.79 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,结果表示为(0.79±0.46)mg/kg (k=2);铅含量为3.81 mg/kg,扩展不确定度为0.42 mg/kg,结果表示为(3.81±0.42) mg/kg(k=2);硒含量为2.27 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(2.27±0.24) mg/kg (k=2);锶含量为0.90 mg/kg,扩展不确定度为0.10 mg/kg,结果表示为(0.90±0.10)mg/kg(k=2);砷含量为1.85 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(1.85±0.24)mg/kg(k=2)。     

微波消解—石墨炉法测定雪菜铅的不确定度评定

为更科学合理的表示微波消解-石墨炉法测定食品中铅含量的测量结果,根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,以测定雪菜中铅为例对测量不确定度进行评定,分析其主要来源并定量,计算相对合成标准不确定度,评定扩展不确定度。结果表明,影响测量结果的主要因素依次为样品的消化、试剂空白以及仪器测量时标准曲线的拟合;样品的称重、消解液的定容以及标准物质引入的不确定度相对来说较小;用该法测得雪菜铅含量为0.22mg/kg,扩展不确定度为0.026mg/kg(95%,k=2);该评价方法及结果对实际工作中提高测量结果的准确性有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定烟草料液中苯甲酸的不确定度

为提高检测结果的准确性,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》系统计算了高效液相色谱(HPLC)法测定烟草料液中苯甲酸含量的不确定度。结果表明:①拟合工作曲线和回收率对测量不确定度影响最大;②当苯甲酸含量为6.98 mg/kg,其合成不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg(置信度95%,k=2)。采用高纯度标准品和高精度的容器,严格控制处理步骤,可以降低HPLC法测定烟草料液中苯甲酸的不确定度。     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度评定

评价氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏中砷含量的不确定度。方法 根据实验流程,分析实验过程中不确定度来源,评定不确定度分量,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果 当卤味香膏样品中砷的含量为0.46 mg/kg 时, 扩展不确定度U=0.04 mg/kg,(k=2)。结论 氢化物原子荧光光度法测定卤味香膏样品中砷的含量时,对不确定度影响较大的是标准曲线拟合和标准溶液配制, 这两项分量占总不确定度的68.77 %;测定重复性和仪器校准次之,样品称量和试样定容影响较小。实验中要准确配制标准溶液,绘制合理标准曲线,关注线性范围,线性相关系数应大于0.997,保证检测结果的准确性。     

石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定干香菇中铅含量的不确定度模型。方法按照CNAS-GL 006:2019 的评估方法, 建立结果不确定度评估数学模型, 量化不确定度分量, 计算扩展不确定度。结果经评定, 干香菇样品中铅的测定结果为0.64 mg/kg, 扩展不确定度为0.06 mg/kg (k=2)。结论影响铅测定不确定度的主要因素是试样溶液中铅的质量浓度的测定,且基本由标准曲线拟合引入。试样消化液定容体积和样品质量引入的不确定度较小,可忽略不计。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中对乙酰氨基酚的不确定度评定

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定饮料中对乙酰氨基酚的含量,进行不确定度分析。方法 依据BJS 201713《饮料、茶叶及相关制品中对乙酰氨基酚等59种化合物的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定对乙酰氨基酚的含量,并构建不确定度评定的模型,分析不确度分量的来源,对各分量进行不确定度评定。结果 饮料中对乙酰氨基酚含量为0.406mg/kg,其测量扩展不确定度为U=0.022mg/kg,k=2。结论 该研究可为实验室饮料中对乙酰氨基酚含量的测定结果质量提供参考,其中标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性实验是标准不确定度的重要影响分量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中铝含量的不确定度分析

目的评定分析电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupledplasmaemissionspectrometry,ICP-AES)测定茶叶中铝含量的不确定度。方法检测茶叶样品中铝含量,根据GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法要求对各不确定度分量和合成不确定度进行计算和分析。结果茶叶样品中铝含量为825.2mg/kg,测量结果的合成不确定度为40mg/kg,当k=2置信区间为95%时,其扩展不确定度为80 mg/kg。结论茶叶中铝含量测定中影响不确定度的主要因素是曲线拟合引入的不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量不确定度的评定

目的评定石墨炉原子吸收光谱法测定普洱茶包装用棉纸中铅含量的不确定度。方法采用石墨炉原子吸收光谱法对普洱茶包装用棉纸中的铅含量进行检测,参照CNAS-GL06:2018评定其不确定度。结果其合成标准不确定度为0.0435 mg/kg。GB 4806.8-2016《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中规定铅的残留量不大于3.0mg/kg,本次测试结果表示为(0.66±0.09)mg/kg,k=2,结果判定为符合。结论其不确定度主要来自于标准曲线的拟合,其次是铅标准中间液的配制及样品的重复性测量。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中镉含量的不确定度分析

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼(Cyprinus carpio L.)肌肉中镉含量的不确定度。方法采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中的镉含量,并根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,构建数学模型,对各部分不确定度的分量进行分析。结果鲤鱼肉中镉含量为0.0104 mg/kg,包含因子取k=2,扩展不确定度为0.00106 mg/kg。同时对测定结果的不确定度的各部分影响因素进行了量化,样品消解液定容产生的相对标准不确定度u_(rel)(V)为0.002915,样品上机检测的浓度产生的相对标准不确定度u_(rel)(C)为0.04527,样品质量m产生的相对标准不确定度u_(rel)(m)为0.007292,修正系数产生的相对标准不确定度u_(rel)(f)为0.02222。结论本实验的不确定度主要由样品上机检测的浓度产生,其中包括样品的重复测定、标准曲线拟合及标准溶液配制,其次由样品前处理产生。