枇杷香气成分固相微萃取条件的正交试验优化

探讨顶空固相微萃取采集枇杷香气的最优条件,以红肉枇杷“金华1号”为材料,采用正交试验研究萃取温度、萃取时间、样品量和萃取头类型4 个因素对枇杷香气检出峰数量和总峰面积的影响。以总峰面积为评价指标时,萃取条件最优组合为萃取温度50 ℃、萃取时间40 min、样品量6 g和萃取头类型85 μm PA,但检出峰数偏低。以检出峰数为评价指标,在保证检出峰数差异不显著的前提条件下,选取总峰面积大的萃取条件作为最优组合,即萃取条件的最优组合为萃取头类型50/30 μm DVB/CAR/PDMS、萃取时间20 min、萃取温度50 ℃、样品量5 g。本研究共检测到8 类91 种香气成分,其中醇类物质占17.6%;醛类物质占13.2%;酯类物质占24.2%;烷烃类物质占14.3% ;酮类占9.9%;烯烃类物质占10.9%;酸类物质占6.6%;其他类物质3 种,占3.3%。     

挤压膨化糙米香气物质的顶空固相微萃取条件优化

该研究应用顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)技术对挤压膨化糙米的香气物质进行萃取条件优化,以期更好地检测分析其香气物质。采用50/30μm二乙烯基苯/羧基/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)萃取头,首先对料液比(饱和NaCl溶液)、萃取温度、平衡时间和吸附时间进行单因素试验,得到初步优化条件,进一步运用响应面分析法探究萃取温度、平衡时间及吸附时间3个因素对挤压膨化糙米中主要香气物质的离子色谱总峰面积的影响。优化得到的HS-SPME提取挤压膨化糙米香气物质的最佳条件为萃取温度51.11℃,平衡时间19.94 min,吸附时间43.99 min。最佳固相微萃取条件根据实际操作情况调整为样品量3.0 g,料液比1∶7(g/mL),萃取温度51℃,平衡时间20 min,吸附时间44 min,该条件下实际测得的香气物质离子色谱总峰面积为3.215×10~8,与预测值的相对误差为0.78%,且高于单因素试验中最大值3.157×10~8,说明该萃取条件参数合理可行,且具有实用价值,有利于挤压膨化糙米中香气物质的进一步定性、定量分析。     

响应面法优化花椒香气成分的HS-SPME萃取条件的研究

为了优化花椒香气成分HS-SPME萃取,在单因素实验的基础上,利用Box-Benhnken的中心组合实验设计原理,以提取物质的质(色)谱图总峰面积为考察指标,对萃取温度、萃取时间、原料用量进行3因素3水平响应面分析。结果表明,萃取温度对总峰面积有显著影响,萃取时间和原料用量对其影响不显著;萃取时间和原料用量的交互作用显著,其它交互作用均不显著;得到萃取花椒香气成分最佳的工艺条件为:萃取温度55.97℃,萃取时间30.73min,原料用量3.15g,在此条件下,香气成分总峰面积为2.21101×109。     

HS-SPME-GC-MS结合自动解卷积技术分析阿胶中的挥发性成分

建立了顶空固相微萃取—气相色谱—质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)结合自动解卷积技术检测阿胶中挥发性物质的分析方法。以总峰面积和总出峰数为考察指标,通过单因素和正交试验对萃取条件进行优化,以期得到HS-SPME-GC-MS分析阿胶挥发性物质的较优条件。结果显示,萃取温度对总出峰数和总峰面积的影响较大,所得优化萃取条件为样品量5g、50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度70℃、平衡时间10 min、萃取时间50 min、解吸时间5min。该条件下,鉴定出阿胶挥发性成分41种,分别为吡嗪类10种、醛类8种、酯类5种、酮类6种、13种其他类化合物,其中相对含量较高的为吡嗪类48.95%和醛类26.37%。挥发性成分绝对峰面积的相对标准偏差的平均值为6.25%,该方法重复性较好。     

HS-SPME arrow-GC/MS结合化学计量学分析烟草香气突变体中特征香气成分

为明确特征香韵烟草突变体(萨姆逊香)与对照中烟100中香气成分的差异,优化烟草挥发性香气成分检测方法,通过考察箭型固相微萃取(SPME arrow)萃取头类型、平衡时间、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件,建立了测定烟草中挥发性香气成分的顶空-箭型固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME arrow-GC/MS)方法;采用该方法对两个材料进行了检测,并结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)方法分析了萨姆逊香烟草突变体中的特征香气成分。结果表明:①SPME arrow优化萃取条件为120μm×20 mm活性炭/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取头,70℃下平衡40min,萃取40 min;在此条件下,质控样(QC)中相对标准偏差30%的色谱峰数量占总峰数量的89.3%。②从两个材料中共筛选出差异香气成分33种,萨姆逊香突变体材料中29种成分的含量高于中烟100。该方法操作简单,重现性好,结果稳定可靠,适用于烟叶特征香气成分的分析。     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

基于HS-SPME-GC-MS的小龙虾加工水煮液中挥发性风味成分萃取条件优化

目的:提高小龙虾副产物的产品附加值.方法:以色谱峰个数和峰面积为指标,对平衡时间、氯化钠添加量、萃取时间及萃取温度进行工艺优化,并分析其挥发性风味物质成分.结果:使用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,在平衡时间0 min、萃取温度75℃、萃取时间50 min、氯化钠添加量30％条件下,小龙虾加工水煮...     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析四特酒香气成分

利用顶空固相微萃取与气质联用相结合的方法分析四特酒中香气物质组成,研究盐离子浓度、萃取温度、萃取时间和解析时间对四特酒香气物质萃取的影响,并阶段性优化分析条件。结果表明:当氯化钠浓度为0.2 g/m L、萃取温度为50℃、萃取时间为30 min、解析时间为7 min时,萃取头吸附酒中香气成分的能力最好。在此实验条件下,利用顶空固相微萃取能够从四特酒中萃取到29种香气物质,其中酒中的香气物质主要是酯类和醇类,分别占总挥发性成分的60.012%和38.166%。乳酸乙酯作为四特酒特征性香气物质,对形成其特香型风味具有重要作用。本文测定了四特酒中各香气成分的组成及贡献模型,为全面了解特香型白酒提供一定参考。     

不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

茶油挥发物质的固相微萃取条件的优化

以总峰面积、总峰面积与峰数比值、峰数及主要挥发物质峰面积为评价指标,研究了以DVB/CAR/PDMS为萃取头的固相微萃取条件对茶油挥发性成分萃取效果的影响.结果显示:当样品量为1.00 g(15 mL品瓶),搅拌速度为100 r/min,萃取温度为40℃,吸附时间为25 min,解析温度和时间为260℃和3 min时,提取到的挥发物数量较多,重现性好,主要挥发物质的萃取效果较好.     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

顶空固相微萃取-全二维气相色谱/飞行时间质谱测定三种芒果香气成分

本文采用顶空固相微萃取（Headspace Solid Phase Microextraction,HS-SPME）与全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪（Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatograph/Time of Flight Mass Spectrometer,GC×GC-TOFMS）比较了不同萃取头、萃取温度、萃取时间、解吸温度等因素对萃取效果的影响,对三个品种的芒果香气成分进行了分析鉴定。结果表明,最适萃取条件为:萃取头50/30 μm DVB/CAR /PDMS（Divinylbenzene/Carboxen/Polydimethylsiloxane）,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸温度250 ℃。凭借全二维气相色谱/飞行时间质谱联用仪强大的分离及定性能力,可以获得比常规一维气相色谱/质谱联用仪更多的香气成分信息。3种芒果共检测出170种香气成分,金煌芒、小台芒、青皮芒中分别测到96、90、68种香气成分,峰面积含量占各自挥发性成分总量的74.04%、90.75%、78.91%。170种香气成分中醇类25种、芳香烃4种、醛类15种、酸类6种、酮类18种、烯烃56种、酯类46种,7类化合物中烯烃类化合物在三种芒果中含量占比最高,金煌芒中含有相比其他两种芒果具有更多的酯类、醛类和醇类等香气成分,相应的青皮芒独有的香味成分则相对较少,这也是金煌芒香气浓郁,而青皮芒香气较寡淡的原因。3种芒果共有的香气成分有26种,比如萜品油烯、3-蒈烯、β-月桂烯、石竹烯、珂巴烯和γ-依兰油烯等烯烃组成芒果基本的香气,但共有成分在不同品种芒果中的含量存在明显差异。比如,金煌芒中3-蒈烯明显更高,含量为10.783%,小台芒中萜品油烯明显更高,含量为17.545%。     

顶空固相微萃取法(SPME)在红葡萄酒香气成分测定中的应用研究

利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对赤霞珠干红葡萄酒中的香气成分进行分析,研究了萃取时间、萃取温度、加电解质的量等对红葡萄酒中香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定葡萄酒中香气物质的方法。质谱图中共分离出70个峰,利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出65种香气物质,根据面积归一法测其相对含量,共占其色谱流出组分总量的98.46%。     

HS-SPME-GC-O-MS分析玫瑰花露中的易挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪针对玫瑰花露中易挥发性成分进行萃取条件及气相色谱-质谱分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价主要成分对总体香味的贡献。选用Rtx-Wax色谱柱,顶空固相微萃取的最优参数为：50/30 μm二乙烯基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头、样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、萃取温度75 ℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间4 min。结果表明,经气相色谱-嗅闻-质谱联用分析,共检出92 种化合物,其中,73 种已被确定结构,占易挥发成分总量的98.77%。气味活度值及香气强度值分析表明,丁香酚、玫瑰醚、香茅醇、芳樟醇、丁香酚甲醚、苯乙醇为玫瑰花露的主体香气成分。其结果为玫瑰花露香气特征及其开发利用提供了一定的理论依据。     

顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱联用分析红香酥梨的香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-嗅闻-质谱(headspace solid phase micro-extraction and gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,HS-SPME-GC-O-MS)联用技术对红香酥梨中香气成分进行分析,利用响应面法对红香酥梨香气成分的萃取条件进行系统优化,基于色谱保留指数和质谱解析以及嗅闻对香气成分进行鉴定,并结合相对气味活度值对香气物质的贡献进行评价。结果显示最佳萃取条件为:50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS)固相微萃取头、样品用量2.9 g、萃取时间46 min、萃取温度64℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min。在此条件下经GC-O-MS分析,共检出127种化合物,确定结构76种,占总峰面积的97.36%,其中酯类18种、醛类9种、醇类13种、萜烯类12种、酮类4种、烃类11种、其他化合物9种,由嗅闻和相对气味活度值共同鉴定得到红香酥梨的特征香气成分为:乙酸乙酯、己醛、己酸乙酯、乙酸己酯、(E,Z)-2,4-癸二烯酸乙酯、壬醛、反-2-己烯醛、辛酸乙酯、癸酸乙酯、ɑ-法尼烯、邻苯二甲酸二异丁酯。     

湖南茯砖茶香气成分的SPME-GC-TOF-MS分析

采用单因素对比试验方法确定固相微萃取湖南茯砖茶中香气成分的优化条件,并结合气相色谱-飞行时间-质谱法鉴定湖南茯砖茶香气组分。结果表明：固相微萃取与气相色谱-飞行时间-质谱联用分析湖南茯砖茶香气成分的最佳条件为DVB/CAR/PDMS萃取头（50/30 μm）、萃取温度80 ℃和萃取时间60 min。气相色谱-飞行时间-质谱法从3 个茯砖茶中共分离鉴定出93 种香气成分,占检出挥发性成分总量的90%以上,主要由酮类、醛类、碳氢类、杂氧类、醇类、酸类、酯类、含氮类8 类化合物构成。在鉴定出的香气化合物中共有香气组分50 个,其中含量较高的组分有反,反-2,4-庚二烯醛、甲基庚烯酮、2-戊基呋喃、香叶基丙酮、3,5-辛二烯-2-酮（E,E）、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮等。     

HS-SPME-GC-MS分析红提葡萄白兰地挥发性风味化合物

以新疆产区红提葡萄白兰地为研究对象,采用顶空固相微萃取（HS-SPME）优化其萃取条件,结合气相色谱-质谱（GC-MS）联用技术对其挥发性风味化合物进行定性定量分析,并采用气味活度值（OAV）判断其挥发性成分对白兰地整体香气的贡献度。结果表明,最佳萃取条件为：萃取头二乙烯基苯-羰基-聚二甲基硅氧烷（DVB-CAR-PDMS）50/30 μm,萃取温度40 ℃,萃取时间40 min。在该萃取条件下,共检出62种挥发性化合物,其中酯类、醇类、酸类、醛酮类、缩醛类、萜烯类和其他类物质分别有21种、13种、8种、9种、3种、5种、3种,其相对含量分别为51.19%、6.90%、12.94%、5.76%、3.28%、0.51%和19.42%。通过OAV评价得出具有香气贡献的主要化合物（OAV＞1）共10种,以酯类、醛类和酸类为主。     

SPME-GC-MS分离鉴定山核桃的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取方法提取山核桃成品的挥发性风味物质,利用气相色谱-质谱联用技术对提取的挥发性风味物质进行分离鉴定。通过正交试验确定了固相微萃取的最佳萃取条件:使用65μm PDMS-DVD萃取头,萃取温度60℃,萃取时间30 min。采用气质联用技术从山核桃中分析鉴定出33种挥发性风味物质成分,包括杂环类化合物、萜烯类、醛类、酸类、醇类、酯类和酮类,这些物质成分的共同作用构成了山核桃独特的风味。其中杂环类化合物、萜烯类化合物和醛化合物类含量较高,是对山核桃整体风味起关键作用的挥发性风味物质。