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异丁烯(或叔丁醇)催化氧化制备甲基丙烯醛的工艺条件研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用共沉淀法制备了Mo-co-Fe-Bi系列复合氧化物催化剂,在自制的小试评价装置上,考察了反应温度、气体空速、水醇比、氧醇比、原料浓度等因素对异丁烯(或叔丁醇(TBA))催化氧化制甲基丙烯醛(MAL)反应性能的影响.结果表明:在反应温度395℃,原料比n(TBA):n(H2O):n(Air)=1:3:10、气体总空速1 800 h-1、常压的条件下,TBA转化率100%,异丁烯转化率达97.6%,MAL单程收率达到83.2%,COx收率低于10%. 相似文献
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采用共沉淀法制备Mo-V-Bi系复合氧化物催化剂,并将其应用于叔丁醇选择性氧化制甲基丙烯醛反应。采用XRD及BET考察焙烧温度对催化剂性能的影响。结果表明,焙烧温度会影响催化剂的比表面积和孔结构,进而影响催化剂性能。低温焙烧的催化剂会形成一种Mo O3的物相,这种物相会抑制产物甲基丙烯醛选择性,而高温有利于催化剂Fe Mo O4、Bi Mo O6物相的生成,两物相的增加有利于提高甲基丙烯醛选择性。对筛选的最优催化剂进行长周期评价,叔丁醇转化率接近100%,甲基丙烯醛选择性为87.1%,达到了良好的工业效果。 相似文献
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采用共沉淀法制备了千克级杂多酸盐催化剂并用于甲基丙烯醛(MAL)选择氧化制甲基丙烯酸(MAA)。利用X射线粉末衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FT-IR)对催化剂的物相性质进行表征,系统考察了单管固定床装置中反应空速、氧醛摩尔比、反应温度等工艺条件对催化剂性能的影响。结果表明,放大制备的催化剂与实验室小试制备的催化剂具有相同的物相结构和相近的催化性能,证明了该工业催化剂制备方法的可靠性;在反应空速为1 300 h-1、氧醛摩尔比3.0、反应温度300℃的最优工艺条件下,MAL转化率为80%,MAA选择性为79%;催化剂的长周期性能评价表明该催化剂具有较长的寿命。 相似文献
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采用两步法合成离子液体[BMIM]HSO4,并采用浸渍法制备了[BMIM]HSO4/Al2O3固载型离子液体催化剂,用TG-DTG、BET、SEM等方法对催化剂进行表征。在常压连续流动的固定床反应器中,考察甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了反应温度、离子液体的负载量、体积空速对反应的影响及催化剂的稳定性。结果表明,较优条件为:当催化剂为[BMIM]HSO4/Al2O3,负载量为40%、反应温度为300℃、体积空速为6 h-1时,丙烯醛的选择性可达90.22%,甘油的转化率为100%,且催化剂在使用100 h后仍保持75%的收率。 相似文献
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采用共沉淀方法制备了系列Mo-Bi系复合氧化物催化剂,利用X射线衍射、激光拉曼、吡啶吸附红外光谱和N2物理吸附等表征手段对该系列催化剂的物理化学性质进行了表征,并考察了Cs的加入及含量的变化对异丁烯选择氧化制甲基丙烯醛和甲基丙烯酸反应的影响,并对优选出催化剂的反应条件进行优化.研究发现,将Cs组分引入Mo-Bi体系催化剂后,Mo=O键的强度减弱,催化剂表面的L酸性中心量减少,有利于抑制平行副反应和深度氧化反应的发生,同时Cs组分的加入使得催化剂的孔容和比表面积明显增大,有利于反应产物的快速迁移而抑制了深度氧化的发生,从而提高了催化剂的反应活性及甲基丙烯醛和甲基丙烯酸的选择性.优选得到的Mo12Bi1.5Fe2.5Co1.5Mg1.0Cs1.0催化剂在反应温度为380℃,空气与异丁烯的体积比为12,空速为1000 h-1时,异丁烯转化率达到98%,甲基丙烯醛和甲基丙烯酸选择性为80%以上,甲基丙烯醛和甲基丙烯酸收率达到80%. 相似文献
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在模拟工业生产装置上,对所开发的新型丙烯氧化制丙烯醛和丙烯醛氧化制丙烯酸催化剂的性能进行了研究,确定了催化剂的操作条件,并在该工艺条件下考察了催化剂的稳定性。结果表明:丙烯氧化制丙烯醛在空速为800~1000h^-1、盐浴温度310℃、丙烯∶空气∶水=10∶73∶17时,丙烯转化率≥98%,丙烯醛收率≥81%,丙烯醛 丙烯酸总收率≥92%,COx≤4%;丙烯醛氧化制丙烯酸在空速为1450h^-1,盐浴温度为258℃叶。丙烯醛转化率≥98%,COx≤3%。催化剂运行1000小时以上,性能良好。 相似文献
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采用金属Mn对铜锌铝催化剂进行改性,以二氟乙酸乙酯加氢制备2,2-二氟乙醇的反应体系评价催化剂性能,考察工艺条件对催化剂上二氟乙酸乙酯转化率和2,2-二氟乙醇选择性的影响。结果表明,反应温度对催化剂活性影响最大,其次是氢酯比,反应压力和原料空速对产物的选择性影响较小。在反应温度200℃、反应压力4.0 MPa、空速0.1 mL·(g·h)~(-1)和氢与酯物质的量比为60条件下,2,2-二氟乙醇选择性100%,二氟乙酸乙酯转化率72.3%。催化剂稳定性好,连续运行900 h仍然保持较好的催化活性。 相似文献
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以环氧氯丙烷和叔丁醇为基本原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚(TBGE);用正交实验方法优化了TBGE的合成条件,气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构.结果表明,在以BF3-乙醚为催化剂时,合成TBGE的适宜条件为:加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0h,... 相似文献
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合成了1-甲基咪唑醋酸([Mim]Ac)质子型离子液体,对其进行了1H NMR和IR表征。以[Mim]Ac为催化剂,甲醛、丙醛、二乙胺为原料,通过Mannich反应制备了甲基丙烯醛。考察了原料投料比、[Mim]Ac用量、Mannich反应温度和反应时间等因素对甲基丙烯醛收率的影响。研究结果表明,当甲醛、丙醛和二乙胺的摩尔比为1.1:1.0:1.0,[Mim]Ac用量(物质的量)为丙醛的10.0%,Mannich反应温度为45℃,反应时间为50 min,分解反应温度为75℃,甲基丙烯醛的收率为95.3%,并对产物进行了1H NMR表征。同时,对[Mim]Ac质子型离子液体催化Mannich反应的机理进行了初步研究。 相似文献
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采用共沉淀法制备了负载型Mn-Fe/γ-Al2O3低温SCR催化剂,运用固定床催化反应器,以氨气为还原剂,考察了负载量、活性组分配比、焙烧温度等制备条件和空速、O2体积分数、NH3/NO摩尔比等操作条件对Mn-Fe/γ-Al2O3催化剂低温脱硝性能的影响,并通过X射线衍射仪(XRD)、比表面积测定仪(BET)等手段对催化剂进行表征.结果表明,负载质量分数为20%、n(Mn):n(Fe)=4:1、焙烧温度为600℃、空速为16000h-1、O2体积分数为4%、NH3/NO摩尔比为1.2、反应温度为200℃的条件下,NO转化率达到了96%以上. 相似文献
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利用催化裂化催化剂在小型固定流化床实验装置上对催化裂化汽油催化改质降烯烃过程的反应规律进行了实验研究,详细考察了反应温度、剂油比和重时空速对产物收率和汽油辛烷值的影响,得到了催化裂化汽油改质过程的最佳实验操作条件:反应温度为400~430℃,剂油比为7左右,重时空速为20~30 h-1。在此基础上,计算了汽油改质过程的反应热,分析了反应条件对反应热的影响,揭示了反应热的变化规律。结果表明,低温改质为放热过程,高温改质为吸热过程。改质条件对反应热影响的强弱顺序为反应温度>剂油比>重时空速。 相似文献
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合成气直接制取低碳烯烃的铁基负载型催化剂的制备与性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备了合成气直接制取低碳烯烃的铁基负载型催化剂,在固定床反应器中考察了载体、助剂、焙烧温度及反应温度与压力、原料气空速对催化性能的影响,并对其进行了表征. 结果表明,焙烧温度对催化剂活性有重要影响,FeK/ZSM-5催化剂经500℃焙烧3 h后具有最佳的催化活性,提高反应压力可明显提高活性,而增加原料气空速活性明显降低;添加助剂K和Mn明显提高了催化剂的低碳烯烃选择性,在H2/CO=2(j)、反应温度380℃、压力1.0 MPa、原料气空速4400 h-1条件下,FeMnK/ZSM-5可将CO转化率从Fe/ZSM-5催化剂的18.7%升至63.8%, C2=~C3=选择性从4.8%升至14.1%. 相似文献
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