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1.
N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性 总被引:2,自引:1,他引:1
以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)=1: 4,四氯化碳溶剂中70 ~75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)=1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃). 相似文献
2.
对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的合成与表面活性 总被引:1,自引:0,他引:1
以全氟壬烯、苯酚和氯磺酸为主要原料,经醚化、磺化和中和反应制备对全氟壬烯氧基苯磺酸表面活性剂,用红外光谱和19FNMR,1HNMR对分子结构进行了表征。研究了醚化反应投料方式对全氟壬烯基苯酚醚收率的影响,氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的配比以及反应时间对磺化反应收率的影响。结果显示,向苯酚、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中滴加全氟壬烯,比向全氟壬烯、苯酚和二甲基甲酰胺的混合物中滴加三乙胺,醚化反应收率高17%。氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的摩尔比为3∶1,40℃反应2h,磺化反应收率67.6%。表面活性的测定结果表明,对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为1.28×10-3mol/L,γcmc为19.23mN/m(20℃)。对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂性能优良。 相似文献
3.
以p-全氟壬烯氧基苯甲酰氯(Ⅰ)和芝麻酚(Ⅱ)为原料,经酯化反应,制备p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征。考察了缚酸剂、反应温度、反应时间、原料配比对酯化反应收率的影响。优化了酯化反应工艺,得到合成p-全氟壬烯氧基苯甲酸-3,4-亚甲二氧基苯基酯较佳的工艺条件为:二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,三乙胺(NEt3)为缚酸剂,n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)∶n(NEt3)=1∶2∶1,-5℃反应4 h,在该条件下收率达79.0%。 相似文献
4.
研究了非离子型表面活性剂聚甘油全氟壬烯基醚的合成及其表面性能。以十聚甘油(PG-10)和全氟壬烯(PFN)为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在碳酸钠存在下合成了十聚甘油全氟壬烯基醚(PDE)。用红外光谱和19F-NMR对产物分子结构进行了表征,考察了PDE的合成工艺,泡沫性能和对苯-水体系的乳化性能。当n(PG-10):n(PFN):n(Na2CO3)=1:1:1,DMF为溶剂,PG-10和PFN在50℃反应6 h,所得产物PDE水溶液的临界表面张力(CMC)为22.5 mN·m-1。1 g·L-1 PDE水溶液对苯-水体系的乳化力为746 s,发泡体积为75 mL,泡沫半衰期(T1/2)为77s。十聚甘油全氟壬烯基醚是性能优良的非离子表面活性剂和乳化剂。 相似文献
5.
《应用化工》2022,(11)
以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征了产物结构。确定合成4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的较优条件为:1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯1 mmol,n(1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯)∶n(多聚甲醛)∶n(三乙胺)=1∶1∶2,溶剂为二氧六环,催化剂为氯化亚铜,其用量占原料质量的20%,反应温度90℃,反应时间6 h,在上述适宜条件下4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的得率为74.6%。 相似文献
6.
《应用化工》2016,(11)
以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征了产物结构。确定合成4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的较优条件为:1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯1 mmol,n(1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯)∶n(多聚甲醛)∶n(三乙胺)=1∶1∶2,溶剂为二氧六环,催化剂为氯化亚铜,其用量占原料质量的20%,反应温度90℃,反应时间6 h,在上述适宜条件下4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的得率为74.6%。 相似文献
7.
文章研究了间甲笨氧基苯甲醛酯化合成右旋苯氰菊酯,通过对催化剂类型及用量、物料配比及反应的温度等工艺条件的对比优化,找到了合成右旋苯氰菊酯的酯化反应的最优工艺条件。间甲苯氧基苯甲醛:氰化钠:催化剂Cmol比为1.03~1.05:1.0:1.15-1.2,以溶剂M做溶剂,在10℃左右反应8个小时,目标产品右旋苯氰菊酯的含量及收率均达93%以上。 相似文献
8.
离子液体作为一类同时具备优良溶剂性能与催化活性的新兴绿色催化剂,在各类反应当中有着广泛的应用。开发了以乙酰苯胺和SO2为原料,采用离子液体一步法催化原料亚磺化反应合成4-乙酰胺基苯亚磺酸的新工艺,其中离子液体在反应过程中同时作为溶剂与催化剂。考察了多种离子液体一步法合成4-乙酰胺基苯亚磺酸,确定三乙胺盐酸盐/AlCl3为最适宜离子液体,并进一步考察了三乙胺盐酸盐/AlCl3自身物质的量配比、反应温度和反应时间等条件对其催化性能的影响;同时探讨了离子液体在反应中真正起催化作用的活性组分是[Al2Cl7]-。离子液体一步法催化合成4-乙酰胺基苯亚磺酸最适宜反应条件为:反应温度为90℃、反应时间为4 h、n(三乙胺盐酸盐):n(AlCl3)=0.55:1.00(记为0.55Et3NHCl/AlCl3)。在最适宜反应条件下,液相收率达到89.55%。通过IR、LC-MS和1H NMR等分析对产物结构进行了鉴定。 相似文献
9.
制备了聚乙二醇-双-全氟2-[(2-丙氧基)-丙氧基]丙酸酯(I),并考察其表面活性.全氟-2-[(2-丙氧基)-丙氧基]丙酰氟和聚乙二醇-400,在有机碱三乙胺的存在下,发生酯化反应,得到聚乙二醇-双-全氟24(2-丙氧基)-丙氧基]丙酸酯,并以红外光谱和核磁共振进行表征.结果表明:I水溶液的临界胶束浓度为0.54 ... 相似文献
10.
α-溴-4-取代苯酮的合成 总被引:10,自引:0,他引:10
通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%~97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。 相似文献
11.
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13.
以4-溴苯酚为原料,通过O-烷基化反应合成中间体1-溴-4-(2-溴-1,1,2,2-四氟乙氧基)苯,然后通过脱卤反应合成中间体1-溴-((1,2,2-三氟乙烯基)氧基)苯,再通过格氏反应合成中间体乙氧基二甲基(4-((1,2,2-三氟乙烯基)氧基)苯基)硅烷,最后通过环化反应合成含全氟环丁基芳基醚结构的硅氧烷单体。通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)对各中间体和单体的结构进行了表征。结果表明,含全氟环丁基芳基醚结构硅氧烷单体成功合成。 相似文献
14.
15.
含氟表面活性剂是特种表面活性剂中的重要品种,而N-丁基全氟辛基磺酰胺是含氟表面活性剂中应用范围比较广泛的品种。采用全氟辛基磺酰氟与正丁胺为原料合成N-丁基全氟辛基磺酰胺,研究了溶剂、催化剂、反应物配比、反应温度和时间等条件对反应的影响,利用红外光谱对反应产物的结构进行了表征分析。结果表明,N-丁基全氟辛基磺酰胺的较佳合成工艺为:异丙醚为溶剂,三乙胺为催化剂,全氟辛基磺酰氟:正丁胺配比为1:1.1,反应温度为60℃,反应时间为3h,产品收率为86.75%,表面张力为16mN/m。 相似文献
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间苯二酚和对氯硝基苯经缩合反应、合成得到1,3-双(4-硝基苯氧基)苯,以FeCl3.6H2O/C为催化剂,水合肼为还原剂,在乙醇中还原得到1,3-双(4-氨基苯氧基)苯。采用薄层色谱(TLC)对反应进程进行了跟踪研究,并用熔点测定仪、DSC,FT-IR、1H-NMR和元素分析等分析方法对目标产物的结构进行了表征。试验结果表明:当m[1,3-双(4-硝基苯氧基)苯]=14.1 g(40.1 mmol)、V(水合肼)=20 mL时,选择催化剂m(FeCl3.6H2O)=1.00 g、m(C)=2.50 g进行反应,并控制水合肼加入时的反应温度为70℃,加完以后在回流温度进行反应,还原反应产物的得率可达60%左右[以1,3-双(4-硝基苯氧基)苯计]。 相似文献
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18.
以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。 相似文献
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研究了含全氟壬烯基丙烯酸酯的合成及其聚合反应。以全氟壬烯氧基苯磺酰氯为原料,经酰胺化、酯化得到N-甲基-N-p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基乙基丙烯酸酯(Ⅲ);确定了Ⅲ的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ)∶n(丙烯酰氯)=1∶3,室温反应6 h,含氟单体Ⅲ的收率为75.0%;并将Ⅲ与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)在K2S2O8(KPS)存在下,通过半连续乳液聚合法,制备了含氟丙烯酸酯乳液。用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振波谱(1HNMR)、质谱(ESI-MS)等对含氟丙烯酸酯单体(Ⅲ)和聚合物乳胶膜的结构进行了表征;考察了乳液的稳定性、Ⅲ的含量对聚合物膜上水接触角的影响。当含氟丙烯酸酯占单体总质量的20%时,水接触角为88.2°。 相似文献