己酸发酵液中己酸的检测方法

建立了一种己酸发酵液中己酸的检测方法。己酸发酵液经硫酸酸化处理后,用二氯甲烷萃取,利用气相色谱检测萃取液中的己酸。结果表明,定量检测限为10mg/L,线性相关系数R~2值为0.9999,回收率为98.05%~101.88%,检测结果的相对偏差(RSD)为0.32%。     

窖泥中己酸的检测方法

建立了一种窖泥中己酸的检测方法。新鲜窖泥经过简单前处理,用乙醚萃取,利用气相色谱检测萃取液中的己酸。结果表明,线性相关系数R2值为0.9992,回收率为92.90%～95.37%,平行样检测结果的相对偏差(RSD)为1.79%。     

液液萃取-气相色谱法快速测定发酵液中的己酸含量

对液液萃取-气相色谱法测定发酵液中己酸的方法进行研究。样品经硫酸酸化后采用萃取剂萃取,上层液再经微孔滤膜过滤。结果表明,乙酸乙酯为最佳萃取剂,发酵液样品最佳pH值为2。处理后样品直接进入白酒分析专用色谱柱(型号FFAP),火焰离子化检测仪(flame ionization detector,FID)检测,进样量0.6μL,以2-乙基正丁酸为内标定量。该方法加标回收效率98.19%~104.43%,相对标准偏差2.19%~3.51%,精密度3.46%,该方法精确度高、准确、可靠,可用于发酵液中己酸含量的快速定量检测。     

气相色谱法测定己酸菌发酵液中的己酸等有机酸含量

对气相色谱法测定己酸菌发酵液中己酸等有机酸含量的预处理方法进行了研究,优化了色谱条件,建立了一种快速测定己酸菌发酵液中己酸、丁酸、乙酸等有机酸的方法。己酸菌发酵液经2M硫酸酸化至p H2后经高速冷冻离心,再经微孔滤膜过滤,利用Pure-WAX毛细管色谱柱、以2-乙基丁酸为内标、直接进样气相色谱法定量测定。色谱分析条件为:检测器温度260℃,汽化温度250~℃,柱温150~℃,分流比50∶1,采样时间10 min。研究结果表明,应用该法测定己酸菌发酵液中的己酸、丁酸、乙酸等有机酸含量,RSD为2.22%~2.54%,加标回收率在96.83%~103.71%之间。该方法具有快速方便、定量准确等特点,适合己酸菌发酵液中己酸、丁酸、乙酸等有机酸的检测。     

红曲发酵液中洛伐他汀的检测研究

对红曲发酵液中洛伐他汀的检测进行研究。红曲发酵液经离心后,用甲醇萃取,利用高效液相色谱仪检测萃取液中的洛伐他汀。结果表明,该方法线性相关系数R~2值为0.9994,回收率为98.1%～101.2%,检测结果的相对偏差(RSD)为0.56%。     

大曲中L-谷氨酸和γ-氨基丁酸的高效液相色谱检测方法

介绍了一种利用高效液相色谱检测大曲中的L-谷氨酸和γ-氨基丁酸的方法。大曲样品经粉碎后,以75%甲醇水溶液振荡提取,离心,上清液经膜过滤后作为检测样品。采用柱前衍生技术,荧光检测器检测。结果表明,2种氨基酸的检测限为10~15μg/L,线性相关系数为0.9989~0.9991,在大曲样品中的回收率为90.96%~101.49%,检测结果的相对偏差(RSD)为1.59%~1.72%。     

高效液相色谱飞行时间质谱联用法检测食品包装材料迁移物双酚S

阐述了一种利用高效液相色谱四级杆飞行时间质谱联用仪检测食品包装材料迁移物双酚S的方法。利用白酒模拟物对食品包装材料浸泡后,检测浸泡液中的迁移物双酚S。该方法检测限为5μg/L,线性相关系数为0.999,在白酒模拟物中的平均回收率为90.25%~101.46%之间,白酒模拟物中加标检测结果的平均相对偏差(RSD)为1.6%~3.2%之间。该方法以出峰时间和质荷比准确定性化合物,保证了检测结果的准确性。最重要的是,该方法检测限远低于国家食品模拟物中双酚S的迁移限量标准要求。     

发酵液中正己醇含量的检测方法

建立了一种测定发酵液中正己醇含量的方法。发酵液用二氯甲烷萃取离心后,气相色谱法检测萃取液中的正己醇含量。结果表明,该方法的定量检出限为2.5 mg/L,线性相关系数R~值为0.9999,相对偏差(RSD)为0.92%,回收率为97.27%～103.72%。该方法专属性强,操作简便快速,结果准确。     

苦荞酒中葛根素含量测定的方法研究

对苦荞酒中葛根素的检测进行研究。苦荞酒经离心后,用0.45μm的纤维素滤膜过滤,利用高效液相色谱仪检测过滤液中的葛根素。结果表明,该方法线性相关系数R~2值为0.99986,回收率为98.8%～101.1%,检测结果的相对偏差(RSD)为0.54%。     

枝江白酒含氮化合物和多元醇的定量分析

针对枝江白酒建立了含氮化合物和多元醇定量分析方法,进行了准确定量分析,为酒体设计及质量控制提供了理论指导。通过优化顶空固相微萃取和气相质谱条件,测定了样品中的含氮化合物;通过离子色谱测定了样品中多元醇。结果表明,测定12种含氮化合物时,该方法的相关系数在0.9879~0.9977之间,RSD在2.32%~12.23%之间,回收率在74.53%~117.98%之间,三甲基恶唑和2-丙基吡啶低于检出限,样品中含量最高的为四甲基吡嗪,达到10.36mg/L;测定10种多元醇时,该方法相关系数在0.9878~0.9995之间,RSD在0.05%~12.47%之间,回收率在73.76%~120.20%之间,丙三醇和葡萄糖含量较高,达到356.89mg/L和22.51mg/L,鼠李糖、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇这4中多元醇均低于检出限。检测结果对浓香型白酒的酒体风味构成有了更清晰的认识。     

高效液相色谱法检测白酒中四种有机酸的方法研究

该研究建立了高效液相色谱（HPLC）法同时测定白酒中乳酸、乙酸、丁酸和己酸的方法,同时,研究了白酒样品中不同乙醇体积分数对四种有机酸保留时间的影响。结果表明,该方法测定四种有机酸在8～430 mg/L范围内线性关系良好（R2＞0.999）,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜1.6%,加标回收率在97.24%～104.40%之间。丁酸和己酸的保留时间不受乙醇体积分数的影响,乳酸和乙酸的保留时间在乙醇体积分数＜3%时影响较小,与标样保留时间的差值在0.1 min以内。采用该方法对三种不同香型的白酒样品进行检测,能准确测定出酒样中四种有机酸的差异,并与其香型风格特点及实际情况相符,证明该方法可用于实际生产中白酒四种有机酸的检测。     

白酒中主要风味成分气相色谱-质谱法测定仪测定

建立了白酒中多种主要风味成分气相色谱-质谱检测方法。准确量取5.0 mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯,混匀后采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,10 mg/100 mL添加浓度组回收率为76.9%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.31%~7.31%;50 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.8~94.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.65%~8.24%;100 mg/100 mL添加浓度组回收率为81.9%~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.33%~9.91%;相关系数为0.9918~0.9994,检出限为4.8×10-4~2.5×10-1mg/100 mL,定量限为1.6×10-3~8.4×10-1mg/100 mL;该方法具有快速、简单、高效、检测限低、线性范围宽、杂质干扰少、回收好等特点,方法适用白酒样品中多种有效成分的分析检测。     

基于HPLC结合多元统计方法分析不同种类酒中有机酸的差异

以市售不同种类酒（白酒、露酒、配制酒、果酒（配制型）、黄酒）样品为研究对象,利用高效液相色谱（HPLC）法对酒样中的13种有机酸进行检测,并对其进行聚类分析（CA）、正交偏最小二乘-判别分析（OPLS-DA）和主成分分析（PCA）。结果表明,有机酸在各自质量浓度范围内线性关系良好,检测限（LOD）为0.10～3.67 mg/L,定量限（LOQ）为0.31～5.05 mg/L,加标回收率为87.39%～105.24%,保留时间结果相对标准偏差（RSD）为0.03%～0.46%,峰面积结果相对标准偏差（RSD）为0.13%～1.50%。该方法测定不同酒样中有机酸组成及含量差异明显,乳酸主要存在于黄酒,己酸主要存在于浓香型及其衍生香型白酒,葡萄糖酸和柠檬酸主要存在于果酒及部分露酒。CA和OPLS-DA可有效将不同种类酒样归为4类：白酒、配制酒;黄酒;露酒;果酒（配制型）。PCA结果表明,影响黄酒分布的特征有机酸为乳酸和丁二酸,浓香型及其衍生香型白酒为丁酸、己酸和戊酸,果酒（配制型）为柠檬酸、葡萄糖酸和苹果酸,部分露酒为甲酸。     

浓香型白酒中己酸检测方法研究

依据《浓香型白酒》国家标准（报批稿）中的检测方法,基于气相色谱法（GC）,通过对气相色谱条件的优化,建立了适用于浓香型白酒中己酸含量测定的检测方法。该方法精密度试验结果相对标准偏差（RSD）在1.317%～3.532%之间（n=6）,加标回收率在96.1%～102.9%之间,结果证明该方法可用于准确测定白酒中的己酸含量。     

宣酒小窖芝麻香型白酒蒸馏过程中四甲基吡嗪的研究

建立了一种快速简便定量白酒中四甲基吡嗪(TMP)的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并对宣酒小窖芝麻香型白酒蒸馏过程中不同层次馏分酒TMP含量的变化规律进行了分析研究。实验结果表明,该方法相关系数R~2为0.9983,检测限为0.25μg/L,定量限为0.85μg/L,在不同样品中的回收率为92%~104%,相对标准偏差为0.51%~3.26%,该方法简单、快速、灵敏、准确度高,满足白酒中TMP的检测要求。宣酒小窖芝麻香型白酒不同层次糟醅馏分酒中TMP变化规律明显,丢糟中含量最高,中糟中最低;各馏分酒中TMP含量随蒸馏时间的延长呈不断上升的趋势。快速分析芝麻香型白酒蒸馏过程中TMP含量的变化规律,为量质摘酒、提高酒质提供了依据。     

GC-QQQ法测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类污染物

建立了白酒中17种邻苯二甲酸酯类污染物的液液萃取-离心分离净化/GC-QQQ分析方法。方法的检测浓度线性范围为0.1~2 mg/L,相关系数均大于0.996,检出限为0.1~5μg/L,样品的加标回收率为84.2%~111.4%,测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.9%,RSD(n=5)。方法前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好、抗干扰能力强,完全适合于白酒中17种邻苯二甲酸酯污染物的检测。     

蓝莓发酵液中7种功能性酚酸含量SPE-UPLC测定方法研究

建立了一种基于阴离子交换固相萃取前处理的UPLC检测基质异常复杂的蓝莓发酵液中7种功能性酚酸的方法。检出限在(0.2~1)mg/L之间,标准品峰面积和保留时间RSD均1%,样品加标回收率在93.8%~108.7%之间。该方法操作简便,对样品的净化比较彻底,结果准确可靠。该方法对于蓝莓发酵液的品质评价具有重要意义。     

发酵液中乙醇含量的测定方法

在重铬酸钾比色法的基础上,建立了一种测定发酵液中乙醇含量的分析方法。结果表明,回收率为98.58%~102.14%,相对标准偏差(RSD)为1.52%(n=6);测定了5种样品中的乙醇含量,该方法与生物传感器法相比,没有显著差异(P0.05)。     

气相色谱质谱法测定酱香型白酒中挥发性酚类物质

建立了白酒中挥发性酚类物质的气相色谱-质谱检测方法。准确量取25.0 m L酒样,利用C18固相萃取柱吸附洗脱后,采用气相色谱-质谱仪定量测定。结果表明,样品回收率为80.2%~92.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为3.4%~7.8%;方法在0.02~10.00μg/m L浓度范围内具有很好的线性关系,相关系数R2≥0.99,检出限为1.4~4.4μg/L,定量限为4.8~14.8μg/L;该方法具有操作简单、快速、准确、灵敏的特点,适用于白酒样品中挥发性酚的分析检测。     

小窖芝麻香型白酒蒸馏过程中氨基甲酸乙酯的研究

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法定量白酒中氨基甲酸乙酯(EC,ethyl carbamate)的分析方法,并对小窖芝麻香型白酒在蒸馏过程中不同馏分EC含量的变化规律进行了分析研究。结果表明,该方法线性关系大于0.999,定量限低至1.98μg/L,相对标准偏差(RSD,relative standard deviation)为0.51%~1.17%,不同样品中EC的回收率在92%~113%之间。该方法简单、快速、灵敏、准确度高,满足白酒中EC的检测要求。小窖芝麻香型白酒中各馏分酒EC含量相对较低,且不同发酵层次酒醅的馏分中EC含量的变化呈现明显规律,其中在面糟馏分中的EC含量最高,其次是中糟馏分,底糟馏分最低。此外,面糟和中糟馏分中的EC含量在蒸馏过程中呈现下降趋势。快速分析芝麻香型白酒蒸馏过程中EC含量的变化规律,为探索白酒中EC的可能来源及降除方法提供了依据。