顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

顶空气相色谱法测定玉米粕中的六号溶剂残留量

目的 以玉米粕为分析对象,建立粕类中六号溶剂残留量的分析方法,为评价粕类质量提供基础数据。方法 采用N,N-二甲基乙酰胺高温浸泡提取玉米粕样品中残留的六号溶剂,提取溶液经顶空-气相色谱法分析,以正庚烷为内标物,定量计算样品中六号溶剂的残留量。结果 六号溶剂的6个主要组分在优化的色谱条件下,完全分离;分析方法学研究表明,该方法线性良好,相关系数r达0.9999,精密度和重复性RSD%(n=6)均小于2.5%,3个浓度水平的回收率均在91-100%间。并使用该方法测定了10个玉米粕中的六号溶剂量。结论 本工作建立的测定玉米粕中六号溶剂残留量的分析方法简便、结果可靠、快速、重现性好,具有潜在的应用价值。     

顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中残留的7种单体

建立了顶空气相色谱法测定丙烯腈-苯乙烯(AS)塑料中7种残留单体的分析方法。以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂溶解AS塑料,于顶空装置中平衡后,进样进行气相分析。通过实验得到了优化的气相色谱分离条件及顶空条件,其中优化的顶空条件为溶剂使用量3mL,加热温度120℃,平衡时间40min。7种残留单体的平均回收率为95.71%～106.89%,检出限为0.25～1.0mg/kg。该方法既提高了检测效率,又降低了检测成本。同时,此方法还具有简便、快速、灵敏、准确等优点。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量

目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。     

顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法。方法采用气相色谱顶空进样法,DB-624型毛细管色谱柱,氮气为载气,氢火焰离子化检测器,外标法定量。结果此法六号溶剂各组分在质量浓度8.0~40.0μg范围内与峰面积呈线性关系良好,相关系数为0.999,样品的加标回收率为92.5%~99.0%,相对标准偏差在2.3%~4.1%(n=3),最低检出限为0.10 mg/kg。结论方法准确度和灵敏度高,适合于食用植物油中溶剂残留质量浓度的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中1,3-二氧五环和三聚甲醛的迁移量

目的建立顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定食品接触用聚甲醛中1,3-二氧五环和三聚甲醛在不同的食品模拟物(水基、酸性、醇类、油性等)中迁移量的分析方法。方法模拟液中的1,3-二氧五环和三聚甲醛通过顶空进样的方式(顶空进样条件为85℃平衡30 min)经键合了苯乙烯-二乙烯基苯聚合物的色谱柱分离,最终由质谱来进行检测及分析。结果在优化顶空平衡时间、平衡温度、色谱柱、气相色谱以及质谱条件后,本方法精密度为1.1%～7.3%,最低检出限可达到0.02 mg/kg,回收率为87.0%～104.3%。结论本方法准确、高效、简便,可用于检测水、酸性、醇类、油基四类模拟物中1,3-二氧五环和三聚甲醛的迁移量。     

食用植物油中残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定

对食用油中C5～C8烃类残留溶剂的高温顶空气相色谱分离与测定进行方法学考察。样品在90℃进行顶空平衡以提高样品残留溶剂组分在顶空气相中的分配,并采用25%角鲨烷填充色谱柱对溶剂组分进行分离和定量分析。结果表明,30min内的高温平衡对组分测定无干扰;不同组分保留时间的RSD均不超过0.2%、峰面积的RSD也均小于5%,方法的回收率为99.2%,最低定量限均低于0.5mg/kg;顶空分析的相平衡条件、色谱分离模式不同导致本方法与国家标准方法的测定结果间存在显著差异;国家标准方法中六号溶剂标准溶液的配制对定量分析结果影响显著。本方法可用于监控油脂加工中溶剂残留的变化以及精炼油的质量检测。     

顶空-气相色谱-质谱法测定改性聚硫橡胶中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法对改性聚硫橡胶样品中的挥发性成分进行分析,利用正交试验法对样品量、进样量、进样口温度等气相色谱(GC)条件进行了优化,并进一步对顶空(HS)进样时平衡温度和平衡时间进行优化.结果表明,在样品量0.1 g,进样量1.0 m L,进样口温度250℃的GC条件下,采用平衡温度90℃,平衡时间20 min的HS条件,利用质谱谱库匹配检索结合文献资料定性,确认改性聚硫橡胶中有环硫乙烷、巯基乙醇、二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯4种挥发性成分.以乙二醇为内标物,定量确认了6种不同生产工艺条件下改性聚硫橡胶产品中的4种主要挥发性成分的相对含量为0~3.633 1 mg/g,测定方法相对标准偏差为2.52%~6.56%,重复性较好.     

纺织品中两种含氧杂环类REACH法规高度关注物质的同时检测

通过顶空-气质联用对纺织品中呋喃和环氧丙烷进行了分析检测。优化了水溶剂中的盐浓度、溶剂体积、顶空平衡温度、平衡时间等参数和色谱-质谱条件。对纺织品中常用的棉贴衬布样品进行了加标试验,环氧丙烷和呋喃的回收率和相对标准偏差在80.54%~118.90%和3.53%~8.85%范围,定量限分别为0.05mg/kg和0.10mg/kg。该方法无需前处理步骤,操作简单快速,线性范围跨越了将近3个数量级,适用于纺织品中呋喃和环氧丙烷的同时检测。     

水酶法提取葵花籽油工艺及机理

本研究是以脱酚的葵花籽仁为原料,主要研究了葵花籽粉碎粒径及各种水酶法提取条件等对葵花籽油提取率的影响;采用激光共聚焦显微镜(Contocal Laser Scanning Microscope,CLSM)对葵花籽粉碎过程及各相进行了表征,明确了较佳工艺条件的内在机制。研究表明,经进一步精粉碎,粒径能够达19.68 μm,游离油得率大幅提高。水酶法提葵花籽油的较佳工艺条件为:料液比1:5(w/v),添加1.5%的碱性蛋白酶Protex 6L反应2 h。该条件下,葵花籽游离油得率达到92.48%。CLSM证明精粉碎得到的葵花籽物料比剪切粉碎的尺寸更小、更均匀。水酶法提取的葵花籽油在主要理化指标上达到了冷榨一级油的标准,其反式脂肪酸显著低于市售低温压榨葵花籽油。水酶法提取的油品质更好,得油率更高,有明显的优势。     

GC/MS法测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件研究

研究气相色谱—质谱联用法(GC-MS)测定葵花籽油中脂肪酸的甲酯化条件,以峰面积为考察指标,采用单因素试验与正交试验设计,对葵花籽油氢氧化钾-甲醇法甲酯化条件进行优化,同时分析葵花籽油中各脂肪酸的种类及相对含量.结果表明:GC/MS测定葵花籽油中脂肪酸的最佳甲酯化条件为催化剂用量2.0mL,超声时间9min,超声温度3...     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

蒙脱土对植物油脱色效果的综合评价北大核心CSCD

为了开发高效、环保的食用油脱色剂,以一种环保方法(半干法)生产的蒙脱土为研究对象,研究其在不同脱色条件(脱色温度、脱色时间和脱色剂添加量)下对大豆油、葵花籽油和菜籽油品质的影响。结果表明:该蒙脱土具有吸附色素和过氧化物从而降低油脂红值和过氧化值的作用,与脱色前相比,大豆油、葵花籽油和菜籽油的红值最大降幅分别为77.4%、92.3%和87.2%,过氧化值最大降幅分别为82.7%、83.2%和91.2%;蒙脱土用于3种植物油的脱色,植物油中总甾醇和总生育酚含量下降,而酸值总体上缓慢上升。进一步研究发现,在相同的脱色条件下,蒙脱土对大豆油、葵花籽油和菜籽油的酸值、总甾醇含量和吸油率的影响结果均优于活性白土,尤其是吸油率几乎是活性白土的一半。蒙脱土可替代活性白土用于对色泽要求不是很高的植物油脱色中。     

氨基酸对浓香葵花籽油美拉德反应风味的贡献

通过研究比较脱脂葵花籽粕烘烤前后的氨基酸组成及风味变化,建立了以浸出一级葵花籽油为基质的氨基酸与葡萄糖美拉德反应风味模拟模型,比较分析了12种氨基酸与葡萄糖美拉德反应风味模拟模型体系中形成的挥发性化合物与浓香葵花籽油风味化合物的异同。结果表明:赖氨酸、精氨酸、组氨酸对浓香葵花籽油美拉德反应风味的贡献最大,是浓香葵花籽油美拉德反应风味形成的主要前体物质。赖氨酸、精氨酸、组氨酸3组模型体系中美拉德反应挥发性化合物与浓香葵花籽油风味化合物相同的共有12种,其中吡嗪类化合物8种、醛类化合物2种、醇类化合物1种、呋喃类化合物1种。     

Sterol concentration and distribution in sunflower seeds (Helianthus annuus L.) during seed development

Sunflower seeds are currently used for edible oil production. Among oil minor compounds, phytosterols are of special interest due to their cholesterol reducing properties. This paper reports studies on their accumulation and distribution in the embryo and hull, and the effects of temperature on phytosterol contents in sunflower seed produced under both conventional and organic field conditions. An optimised method of sterol determination, adapted to studies on small samples of seed, is presented. Seventy-two percent of phytosterols were found in the embryo, 28% in the hull. The periods of phytosterols concentration varied according to sterol category and seed part. Application of these results to improve production of natural sterols for functional food use is discussed.     

葵花籽仁粕乙醇提取物抗氧化性的研究

以油葵、食葵的葵花籽仁除油后乙醇提取物为研究对象,在测定其提取物中总酚酸含量的基础上,用K3[Fe(CN)6]测定了它们的还原力;采用D-脱氧核糖-铁体系、超氧阴离子自由基体系、二苯代苦味酰基自由基(DPPH.)体系进行抗氧化活性的研究,并同Vc进行了比较。结果表明:油葵、食葵的葵花籽仁粕乙醇提取物均有显著的抗氧化性,呈剂量效应关系,其中葵花籽仁粕乙醇提取物的抗氧化活性与其总酚含量密切相关。当葵花籽仁粕多酚浓度为0.05 mg/mL时,对DPPH.的清除率都超过了95%;当多酚浓度为0.2 mg/mL时,对超氧阴离子自由基的清除率,油葵、食葵分别为57.83%4、5.24%;对.OH的清除率,油葵、食葵分别达到77.61%6、8%;在实验浓度范围内0.005 mg/mL～0.2 mg/mL,葵花籽粕乙醇提取物的抗氧化性高于VC。     

牡丹籽粕蛋白提取工艺优化及特性分析

本研究通过碱溶酸沉法对牡丹籽粕中的蛋白进行提取。选取料液比、pH、时间和温度进行单因素研究,结合响应面法优化获得最佳提取工艺,并对蛋白的物化特性进行分析。确定最佳工艺条件：料液比1:25 g/mL,pH10.6,温度55℃,时间130 min时,蛋白得率为23.81%±0.04%。在此条件下获得的牡丹籽粕蛋白中含有18种氨基酸;蛋白的持水性和持油性分别为3.72和3.67 g/g;起泡性和泡沫稳定性在pH2～4时均明显降低,pH4时最小,pH6～10之间时,起泡性持续增加,泡沫稳定性明显上升后略有下降;乳化性和乳化稳定性随p H增大而增加,与粒径和Zeta电位所反映的结果相符。本研究为牡丹籽粕蛋白的工业化生产和综合利用提供了理论依据。     

限制性酶解结合大孔树脂吸附对葵花籽蛋白色泽及功能特性的影响

以低温脱脂葵花籽粕为原料提取葵花籽蛋白,对其分别进行大孔树脂吸附脱色和限制性酶解结合大孔树脂吸附脱色处理,对比不同处理的葵花籽蛋白白度值、绿原酸含量及功能特性(溶解性、乳化性、乳化稳定性、起泡性、泡沫稳定性、持油性、持水性和凝胶性)的差异。结果表明:限制性酶解10 min结合大孔树脂吸附脱色的葵花籽蛋白白度值(L^*)为86.3,绿原酸含量为0.16 mg/g,溶解性为77.60%,起泡性为20.87%,乳化性为3.44 m²/g,乳化稳定性为118.51 min,均显著优于葵花籽蛋白和大孔树脂吸附脱色葵花籽蛋白(P <0.05),持水性为1.94 mL/g,显著优于葵花籽蛋白,但与大孔树脂吸附脱色葵花籽蛋白相当,持油性和泡沫稳定性分别为4.40 mL/g和69.62%,显著低于葵花籽蛋白和大孔树脂吸附脱色葵花籽蛋白,限制性酶解10 min结合大孔树脂吸附脱色葵花籽蛋白展现出较好的凝胶性。研究表明,经限制性酶解结合大孔树脂吸附脱色后,葵花籽蛋白色泽显著改善,其溶解性、乳化性、起泡性、持水性和凝胶性均显著提高。     

葵花籽粕多肽酶解液的精制

为了利用较为优质的植物性蛋白葵花籽粕蛋白质,在微波酶解条件下,运用单因素确定了葵花籽粕抗氧化多肽液的最适脱盐条件为:酶解液pH4.5、阴阳离子树脂比例3:2、过柱速度8倍柱/h。在此条件下,脱盐率为84.54%、·OH和O₂-·的清除率分别为43.62%和57.08%。最适超滤条件为:超滤压力0.16 MPa、液体流速2.5 mL/s、超滤时间60 min。在此条件下,渗透通量为25.98 L/m2·h、膜污染度为0.021、·OH和O₂-·的清除率分别为73.02%和86.58%。通过对葵花籽粕蛋白酶解液进行了深入的研究,为葵花籽粕多肽产品的开发和工业化批量生产功能性生物活性肽产品提供了理论依据。