加压氢还原法分离铑铱

用加压氢还原分离铑铱,考察了温度、氢压、反应时间、铑铱浓度比和氯离子浓度等因素对选择性还原铑的影响,指出本法可用于从大量铱中分离少量铑。     

铱及铱铑合金的高温氧化性能研究

将纯铱及不同铑含量的铱铑合金锭,在空气中于1550℃氧化10 h,研究样品失重和晶相组织变化。失重实验表明,铱及铱铑合金的失重率随着铑含量的增加而减小;铑含量为30%~50%的铱铑合金失重率仅为纯铱的一半。晶界观察发现,铱及铱铑合金锭在高温氧化环境下均发生晶界氧化腐蚀;随着铑含量的增加,晶界氧化深度变浅,宽度变窄;含铑70%~80%的铱铑合金表面腐蚀轻微。能谱分析结果表明,氧化后样品表面铱的含量明显降低。研究结果表明铱的腐蚀是氧化挥发所致,在合金中增加铑的含量可以提高铱铑合金的高温稳定性。     

高纯铂中ppb级铱的测定

1 引言高纯铂中痕量杂质的测定,一般采用光谱分析,但至今发射光谱对纯铂中痕量(ppb)级铱的测定结果不满意,也未见化学法测定铂中低含量铱的报道,为此我们开展高纯铂中(ppb)级铱的测定。我们采用盐酸介质中以TBP萃取铂的碘络合物,再以双十二烷基二硫代乙二酰胺分离微量铂,然后进行催化比色测定铱。     

铂族金属及其合金中痕量金的分光光度测定

进一步改进了痕量金的测定方法及分离方法:对孔雀绿分光光度测定金的方法改用醋酸丁酯代替毒性大的苯类作草取剂,对常用的乙醚萃取分离金的方法改用醋酸丁酯代替麻醉性的乙醚,在4.5N 盐酸中苹取分离痕量金,可与大量的 Pt、Pd、Rh、Ir、Cu 及 Ni 等元素分离,进入有机相(醋酸丁酯)中的金可随即加孔雀绿显色测定。本法简化了操作、缩短了分析时间、选择性高、在0～12微克金范围内符合比尔定律,克分子吸光系数为8.6×10~4,可直接测定铂、钯、铑、铱、铜及其合金中痕量的金。     

阳极伏安法测定铑

研究了铑的阳极伏安测定法。Rh(Ⅲ)在碱金属氢氧化物溶液中生成的黄色 Rh(OH)_6~3-离子,于0～+0.5伏(对 SCE)电位范围里,在旋转铂电极上产生良好的氧化波。半波电位约为+0.32伏。伏安曲线的对数分析、恒电位电解以及用标准铈(Ⅳ)溶液安培滴定 Rh(Ⅲ)等实验获得的结果表明,在铂电极上氧化为 Rb(Ⅳ)的氧化波,是遵从扩散控制的可逆波。加入柠檬酸钠可使铱的允许量增加。用本法测定了若干铑、铱分离工艺流程中的铑。方法简便快速,适用较宽浓度范围的铑。可检测 2×10~(-6)M Rh。     

萃取法分离提纯Pt、Rh工艺

昆明贵金属研究所一室与化学制品车间合作,研究了从废铂铑(含少量铱)合金溶解液中,用萃取法分离提纯铂和铑的工艺流程.其方法要点是①用P204(二-2-乙基己基磷酸)萃取铑,分离铂和铑;②粗铑溶液通氯气氧化,用TAPO(三烷基氧化膦)萃取其中的微量铂、铱等贵金属杂质以纯化铑,离子交换除贱金属,甲酸还原,氢还原得纯铑;③粗铂溶液用氧化载体水解法提纯,氯化铵沉淀,锻烧得纯铂.原料溶液成分     

溶剂萃取分离 Rh、Ir 的新方法

前言铑和铱的分离多年来一直是铂族金属精炼工艺中最难解决的问题。直到目前为止,国外文献报道的关于铑和铱定量分离的方法极为少见,有实用价值的铑、铱分离方法皆为专利。     

铂族金属的高温机械性能——超高温下的应力—断裂强度及蠕变行为

铂族金属,尤其是铂、铑和铱,熔点高、化学稳定性优良、抗熔融氧化物的侵蚀,因而在航天领域（如小型火箭发动机、火箭喷管等）、优质玻璃和玻璃纤维的制备中是不可缺少的高温材料． 铂及其合全的高温性能在应力一断裂试验中,给材料加载测定断裂的时间．以名义应力为纵坐标,断裂时间为横坐标,绘制双对数坐标曲线,获应力断裂曲线,此曲线通常近似为直线．比较 １７００℃下含１０％一３０％铑、铱的怕会金,及１６００℃纯铂的应力断裂曲线,用外推法确定一定时间（如１０ｈ）时的应力一断裂强度．结果如下：（１）合金元素含量增高,铂…     

铱及铱铑合金微观特性和热电特性

基于第一性原理计算研究了热电极铱和铱铑合金的能带结构和态密度。采用虚拟晶体近似方法建立了铱铑合金模型,通过搭建的试验平台测试了IrRh10-Ir热电偶和IrRh40-Ir热电偶的热电性能。结果表明,计算出的纯金属铱和铑的晶格常数与试验参数符合较好,铱铑合金具有良好的导体性能和结构稳定性。IrRh10-Ir热电偶和IrRh40-Ir热电偶具有良好的线性特性,灵敏度分别为2.7、5.6 μV/℃。有望将第一性原理计算分析应用于热电极材料的选择上。     

高量贵金属冶炼中间产品中微量铑的原子吸收法测定

提出一个简便快速分离、原子吸收测定含高量贵金属试样中微量铑的方法。在3N盐酸介质中,用30％TAPO—CCl_4(V/V)萃取铱(Ⅳ)、铂(Ⅳ)、钯(Ⅳ)、金(Ⅲ)等贵金属,不必分出有机相,然后于水相中加入缓冲剂硝酸镧,直接喷雾水相测定微量铑。对稀释剂选择,萃取酸度,试液的预处理等进行试验,测定的标准偏差为0.32,变异系数约1％,可测定贵金属总量为100～150mg试样中10～100μg铑,回收率97～103％。     

铱溶液中氢还原分离微量铑的研究

研究了常压氢还原法分离铱溶液中微量铑的方法,并考察了温度、氢气流量、反应时间、铑的初始浓度和溶液中的盐酸浓度等因素对选择性还原铑的影响.研究结果表明在一定条件下,氢还原可使实际铱溶液中铑降到0.0007g/L,而铱基本上不会被还原.     

萃淋树脂CL—5401分离贵金属的研究

萃淋树脂CL—5401系烷基氧膦类萃取剂固化而得白色无臭无味的球状固体。在盐酸和硫酸及其混合溶液中,在较宽的酸度以及有大量贱金属存在情况下,应用CL—5401萃淋树脂有效分离贵金属与贱金属。Au、Pd、Pt的吸萃大于99％,Ir大于97％,贱金属不被吸萃。应用CL—5401分离铂铱,钯铱、铑铱、铂铑和钯铑等混合液,效果显著,是粗铑纯化的有效方法之一。还可以从铂、金、钯的精炼母液中回收贵金属,减少沉淀法中的贵金属渣再溶解过程。     

贵金属合金中铑的测定

用硝酸六氨三价钴重量法测定铂—铑、铂—铑—金、铂—钯—铑合金中的铑(5～35毫克)。文中介绍了沉淀体积、放置时间、沉淀酸度及试剂用量等系统条件试验及所选定的测定条件。90毫克铂、20毫克钴、10毫克钌、钯、锇、镍、铜、铅,0.3毫克铁不干扰测定。铱对测定严重干扰。按合金组成比合成试验,相对误差为≤±1％并提出对这些合金分析的测定手续。     

用于光谱分析的铑基体之制备

1.概述由于光谱分析仪器和分析方法的不断改进,对光谱分析用的基体要求也随之提高。至今为了分析纯度99.99％的纯金属铑(实为国家标准中最高纯度的产品),规定其基体中的必测元素(杂质)的含量一般是0.0001～0.00005％,实际上多数元素要求无线条。所以光谱分析用之基体的制备是困难的,其中尤以铑和铱较铂和钯更难。目前部颁标准Rhj—045号铑基体是冶金部情报标准研究所提出,冶金工业部发布,从1979年7     

铱铑合金废料再生处理的工艺实验

一、概述我们在已往工作的基础上制订了从铱铑合金废料中进行分离提纯的工艺试验。有关处理铱铑合金废料的工业化生产流程目前国内报道不多。有的评述认为,铱铑的溶解、分离是个困难的任务,还必须付出艰苦的努力,进行大量的探索和研究工     

铱铑■铱热电偶的高温分度

描述了用熔丝法在铂点(1769℃)和铑点(1963℃)分度铱铑//铱热电偶的方法。分度是在以钽管和纯氧化铝管为内衬的碳管炉中,于大气气氛下进行。用0.01级直流电位差计测量热电势。分度的重现性为±2℃,误差为±3.6℃。用一等标准光学高温计检查了分度结果的可靠性,并用扫描电子显微镜检查了防碳污染的效果。     

用化学溶解法研究某超基性岩硫化铜镍矿中铑、铱的赋存状态

本文用化学溶解方法研究了某超基性岩硫化铜镍矿中铑、铱的赋存状态。提出了铑、铱的可能存在状态是:(1)铑—碲;(2)铑—金;(3)佬—依—铂等。其中,铑和金的关系已被电子探针分析数据所证实。     

关于铑铱的富集和分离

铑铱的富集及彼此分离是多年来引人注目的课题,本文介绍近10年来铑铱分离方法及其机理研究结果,并讨论铑铱分离的理论基础和规律性。     

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。     

催化动力学光度法在贵金属测定中的实际应用

综述了催化动力学光度法在钌、铑、钯、银、锇、铱、铂等贵金属测定中的实际应用新近发展状况。