固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定母乳中的游离态双酚A

目的 建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定母乳中游离态双酚A(BPA)的方法.方法 BPA经甲醇-丙酮(1∶1,V/V)超声提取后,过固相萃取柱(Waters Sep-Pak NH26 cc)进行净化,甲醇-丙酮(1∶1,V/V)洗脱,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(50 mm×2.1mm×1.7μm)分离,在电喷雾负离子源和多反应监测模式下进行测定,内标法定量.结果 BPA在0.1 ～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2＞0.997.BPA的加标回收率为91.85％ ～ 106.75％,相对标准偏差为4.80％ ～ 15.36％,检出限为0.010 μg/L,方法定量限为0.035μg/L.结论 本方法可满足母乳中游离态双酚A含量评估的需要.     

HPLC法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量

采用高效液相色谱法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量,建立肺筋草中薯蓣皂苷含量测定的方法。采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=31∶69为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃;进样量为10μL,检测波长206 nm。研究表明:薯蓣皂苷在10.6μg/mL～106μg/mL(r=0.998 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%。此方法简便、准确、重现性好,适用于薯蓣皂苷的含量测定。     

钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中的柠檬酸

建立了钛胶反相高效液相色谱法测定饮料中酸味剂柠檬酸含量的快速检测方法.色谱条件:分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水∶甲醇=60∶40 (v/v)、流动相中含磷酸盐3mmol/L,流速0.SmL/min,柱温60℃,检测波长210nm.线性范围为0.02mg/mL～8.0mg/mL,检出限2.4μg/mL (3σ),回收率为92.79％～99.30％,RSD (n=8) ＜0.72％.准确度和精密度均可满足饮料中柠檬酸的测定要求.     

建立反相高效液相色谱法测定宣木瓜中齐墩果酸的含量

建立反向高效液相色谱法测定宣木瓜中齐墩果酸的含量。采用PhenomenexC18色谱柱(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(磷酸水溶液,pH=2.0)=85∶15,柱温27℃,流速0.8mL/min,进样量5μL,检测波长210nm。结果:齐墩果酸进样量在(0.5～3)μg范围内,线性关系良好,回归方程为:Y=4103095.714X-49564.000(R2=0.999)。齐墩果酸的平均回收率为93.59%,RSD为2.81%。方法操作简便,精密度高,重复性好,为宣木瓜中齐墩果酸的含量测定提供可靠的科学研究依据。     

溶剂诱导分相微萃取/液相色谱法测定牛奶中雌激素

采用溶剂诱导分相微萃取/反相液相色谱法测定牛奶中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素。色谱条件为:Diamonsil C18柱(5μm,250×4.6i.d.),柱温:室温;甲醇∶乙腈∶水(体积比20∶40∶40)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长230nm。考察了萃取剂和诱导剂用量对回收率的影响。炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚在0.5-100mg/L范围内有良好线性,回收率在80.2-87.9%之间。相对标准偏差低于4.9%。     

高效液相色谱法测定强化面粉中VA

建立了高效液相色谱(HPLC)测定强化面粉中维生素A含量的方法.样品用水-甲醇(5 10)提取,提取液用正己烷萃取,萃取液直接用于色谱测定.实验以Chrosorb-60硅胶柱作为分离柱,经对色谱分离条件优化,最佳色谱分离条件为流动相为正己烷-异丙醇-乙酸比例为194∶5∶1(V/V/V);流速为1.0mL/min;检测波长为326nm.实验结果表明,方法三水平样品回收率(n=5)为98.18%～100.72%;八次重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.26%;检出限(S/N=3)为5ng.     

分散液液微萃取-液相色谱法测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类农药

分散液液微萃取法处理样品,结合高效液相色谱测定白葡萄酒中拟除虫菊酯类(氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯)农药残留.二氯甲烷作萃取剂,乙醇作分散剂.色谱条件:反相C18色谱柱,甲醇∶乙腈∶水(10∶75∶15,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,210nm紫外检测.在0.05μg/mL～50.00μg/mL范围内线性良好.相关系数均大子0.9993.平均回收率为83.20％～102.71％,相对标准偏差为1.47％～3.24％,检出限为1.00μg/L～2.00μ g/L.     

高效液相色谱法测定火锅底料中辣椒素类物质

为了测定火锅底料中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18InertSustain(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,65∶35),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:火锅底料中的辣椒素类物质含量在0.256~0.816g/kg之间,斯科维尔系数在3948~12583SHU。     

超声辅助溶剂棒微萃取-液相色谱法快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A

建立超声辅助溶剂棒微萃取-高效液相色谱(UA-SBME-HPLC)方法,用于快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A(BPA)。设计超声辅助溶剂棒微萃取系统,优化后的最佳萃取条件为:溶剂棒的有效长度为30 mm,萃取溶剂为正辛醇,搅拌速度为600 r/min,超声时间10 min,萃取时间15 min,pH=6的HCl溶液为给体相,0.12 mol/L NaOH溶液为受体相,NaCl的加入浓度为60 g/L。在最优萃取条件下,该方法对BPA的平均富集倍数为102倍,方法的线性范围为0.1~100μg/L(r=0.9989),检出限为0.35μg/L(S/N=3),相对标准偏差RSD小于4.32%(n=6),加标回收率为89.7%~102.8%。研究表明该方法绿色环保,可用于准确快速测定婴儿配方奶粉中的双酚A。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸含量

运用柱前衍生-高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中牛磺酸的含量,以邻苯二甲醛为衍生剂,样品液与衍生剂进行衍生反应的体积比为1∶1,反应时间为1 min,甲醇-乙腈-水(体积比10∶20∶70)为流动相,采用XbridgeTMC18色谱柱,波长为330 nm,流速1 mL/min,进样量20μL的条件下检测样品中的牛磺酸。结果表明:牛磺酸的线性范围为5～30μg/mL,相关系数R2为0.999 1,回收率范围95.35%～98.19%,变异系数(RSD)=2.03%～3.71%(n=3),样品6次重复测定的RSD=0.51%,最小检出限1.14μg/mL。     

山楂果实中活性成分的高效液相色谱法

建立了用高效液相色谱同时测定山楂中活性成分的方法。色谱条件:色谱柱HypersilBDSC18(46mmid×250mm,5μm),UV检测波长为280nm;流动相A:重蒸水,含500μL/L的甲酸;流动相B:甲醇∶乙腈=237∶7(vv∶),含500μL/L的甲酸,梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果表明:RSD分别为1.16%~3.46%,各成分的回收率为97.6%~105.4%。     

高效液相色谱测定玉米油生育酚含量研究

该研究通过比较应用高效液相正相色谱和反相色谱两种方法对玉米油生育酚含量测定结果,以期建立更适于测定玉米油生育酚含量的高效液相方法。正相色谱法采用硅胶柱色谱柱,流动相为正己烷∶异丙醇=98∶2(V/V),流速为1.0 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率97.1%,变异系数为2.00%:反相色谱法采用C18色谱柱,流动相为甲醇∶水=90∶10(V/V),流速为0.8 ml/min,紫外检测器波长为298 nm,平均回收率84.9%,变异系数为2.29%。通过对两种方法比较可知,正相色谱法测定玉米油生育酚含量更为高效、稳定、省时,且成本较低。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定苹果醋中氨基甲酸酯类农药

采用自制微萃取瓶富集—高效液相色谱法测定苹果醋中氨基甲酸酯类农药。异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=40∶17∶43做为流动相,流速1.0 mL/min,210 nm紫外检测。采用基质校正工作曲线,西维因、抗蚜威、叶蝉散和仲丁威在16～1 000 ng/mL内线性良好。平均回收率分别为86.33%、101.22%、100.17%和112.32%,相对标准偏差小于5.26%。     

高效液相色谱法测定绿茶饮料中咖啡因的含量

利用高效液相色谱法快速测定了绿茶饮料中咖啡因的含量。色谱柱为Agilent TC-C18(2)柱(250mm×4.6mm(5μm)),流动相为甲醇∶水=5∶5(体积比),流量0.8m L/min,检测波长286nm,进样量10μL,咖啡因在浓度为10~50μg/m L范围内,峰面积Y与浓度X之间有良好的线性关系。     

高效液相色谱法检测大豆异黄酮含量

采用超声波法提取豆粕中大豆异黄酮,通过高效液相色谱法测定其含量.确定色谱条件为:色谱柱Waters RP18 (5μm,3.9×150mm),流动相甲醇∶水∶磷酸=52∶48∶0.2,柱温30℃,流速0.7mL/min,检测波长260nm.该测定方法变异系数(RSD)小于3%.采用高效液相色谱法测定异黄酮含量,具有灵敏、准确、重现性好等优点.超声提取法具有缩短提取时间和简化工艺等优点.     

高效液相色谱法(HPLC)测定山楂片中的熊果酸和齐墩果酸

建立了高效液相色谱同时测定山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。色谱条件：色谱柱Hypersil BDS C18（4.6mm×200mm,5μm）,柱温为25℃,UV检测波长2l0nm,流动相为甲醇-磷酸水溶液（pH=3.0）（85∶15）,流速为0.5mL/min。结果表明：熊果酸和齐墩果酸的线性范围38.0μg/mL～600μg/mL（r=0.9991）和12.5μg/mL～200μg/mL（r=0.9994）,平均回收率分别为99.06%和99.17%,RSD分别为1.43%（n=5）和2.49%（n=5）;该方法简便、准确,适合于山楂片中熊果酸和齐墩果酸含量的测定。     

反相高效液相色谱法检测酵母胞内V_B_1含量

采用反相高效液相色谱法测定了酵母胞内VB1的含量。采用ODS2HYPERSIL色谱柱(5μm,250×4.6mm),优化后的色谱条件为:流动相V(甲醇)∶V(水)=3∶7,流速1.2mL/min,波长238nm,柱温35℃。在此条件下回收率为88%～92%。此方法步骤简单,重现性好。     

固相萃取-液相色谱法测定食品中脱氢乙酸

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸的方法。方法采用C18(5μm,4.6mm×250mmi.d)反向色谱柱,流动相:V(甲醇)∶V(0.02mol/L乙酸铵溶液)=7∶93,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温30℃,进样量5μL。该方法的检出限在1.5～4.8mg/kg,线性范围0.01～0.08mg/mL,相对标准偏差(RSD)0.95%～2.10%(n=6),加标回收率94.5%～100.4%。该方法简单、快速、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度,可作为食品中检测脱氢乙酸的有效定量方法。     

烟草中果糖嗪的超声提取工艺研究

建立了烟草中果糖嗪的超声提取工艺和高效液相色谱含量测定方法。提取工艺为:萃取剂为纯水,萃取时间40min,液固比50:3(mL/g)。色谱条件为:分离柱为Waters Carbohydrate Analysis柱(3.9mm×300mm),流动相为乙腈:水(V/V)=80:20,流量1.0mL/min,柱温为室温,检测波长275nm,进样体积10μL。结果:标准曲线的相关系数的平方为0.9969,线性范围6～14μg/mL,果糖嗪的平均回收率为98.7%,相对标准偏差RSD均小于3%,检测限为0.5μg/mL,烟草中果糖嗪的质量百分含量约为0.02%,适用于烟草样品中果糖嗪的定量分析。     

功能食品中番茄红素的高效液相色谱检测方法

建立了一种广泛适用于功能食品的测定番茄红素含量的高效液相色谱检测方法。样品前处理采用水油两相萃取方法;色谱条件为色谱柱InertsilODS-SP柱(5μm,4.6×250mm),流动相为乙腈:甲醇=1:1,流速为1.2mL/min,检测波长为472nm。分析结果表明,番茄红素在0.30～50.0μg/mL线性良好,相关系数R2=0.9998,加标回收率98.6%,RSD为3.0%,说明该方法准确可靠。