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以2,4-二氟苯胺为起始原料,经联苯化作用,Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸,总收率可达38.4%。 相似文献
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3—氨基—4—甲氧基乙酰苯胺合成新工艺 总被引:4,自引:0,他引:4
以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80%。 相似文献
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以2,4-二硝基氯苯为原料,经甲醇醚化先制得2,4-二硝基苯甲醚,再经Raney镍催化氢化得2,4-二氨基苯甲醚,不分离直接进行选择性酰化,合成出重要分散染料中间体3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,品质稳定,全程收率大于80%。 相似文献
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不同结构二苯胺重氮盐及重氮树脂的光,热分解 总被引:1,自引:1,他引:0
对二苯胺-4-重氮盐(DS),邻-甲氧基二苯胺-4-重氮盐(MDS)和N-甲基-间硝基二苯胺-4重氮盐(NDS)及它们的重氮树脂(DR,MDR,NDR)在水溶液中的光,热分解研究表明,这些重氮盐和树脂的光分解性质,即感光灵敏性差别不大,而热分解性质,即热稳定性差别很大,MDS的热稳定性最好,固相膜中3种树脂的光分解亦差别不大,但N-甲基-间硝基二苯胺-4-重氮树脂(NDR)固相膜的热稳定性出乎预料地好,从疏水性的角度对NDR固相膜突出的热稳定性作了初步解释。 相似文献
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水—有机溶剂混合介质中氧化NTS酸制备DNS酸 总被引:3,自引:0,他引:3
在水-甲醇-乙二醇单乙醚混合介质中,氧气氧化对硝基甲苯邻磺酸合成了4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸,用纸色谱法检测反应终点,确定最佳的物料浓度,溶剂配比,碱量和反应时间等参数,收率可达95%,纯度达到99%。 相似文献
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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化,分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 相似文献
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以Vilsmeier-Haack试剂作为脒基化试剂研究了用于嘧啶衍生物中氨基的保护反应,将4-羟基-2,5,6-三氨基嘧啶(Ⅰ)置于Vilsmeier-Haack试剂中,在较强烈的反应条件下,得到氨基被保护了新的化合的4-氯-2,5,6-三(二甲氨亚甲氨基)嘧啶(Ⅱ)。化合物Ⅱ经氨水处理后,保护基被部分地脱除,主要转变成6-氨基-4-氯-2,5-二(二甲氨亚甲氨基)嘧(Ⅲ), 研究中发现Ⅲ在硅胶的作用下,在氯仿/甲醇洗脱液中容易形成化合物Ⅳ:6-氨基-4-氯-2-二甲氨亚甲氨基-5-甲酰氨基嘧啶。另外,还对这些新化合物的物理性质进行了讨论。 相似文献
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溴杀灵〔 N-甲基- 2, 4-二硝基- N- (2, 4, 6-三溴苯基 )- 6- (三氟甲基 )苯胺〕 (Ⅵ ),是高效、广谱、安全的杀鼠剂。作者从邻氯三氟甲苯 (Ⅰ )为起始原料进行合成研究。合成工艺:原料 (Ⅰ )用浓 H2SO4、发烟硝酸进行硝化,乙醇重结晶,得 2-氯- 3, 5-二硝基三氟甲苯 (Ⅱ )(产率 72.7%,纯度 96% )。将 (Ⅱ )用 N-甲基苯胺,二氧六环及催化剂进行反应得 N-甲基- 2, 4-二硝基- N-苯基- 6-三氟甲苯胺 (Ⅳ )(产率 85%,纯度 95% )。将 (Ⅳ )用溴素在二氯甲烷中进行溴化,乙醇重结晶,得 N-甲基- 2, 4-… 相似文献
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耐高温杂环聚芳醚酮的合成与表征 总被引:6,自引:0,他引:6
合成了一种4-(4-羟苯基)-2,3-二氮杂萘酮-1(DHPZ)的杂环单体,通过DHPZ与4,4’-二氟二苯甲酮缩聚,得到可溶于有机溶剂的可成膜的耐高温聚芳醚酮(PAEK)聚合物,用IR和^1H NMR表征了聚合的的结构,用动态粘弹谱测得聚合物的玻璃化转变温度为256℃,5%热失重温度为490℃。 相似文献
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4,4‘—二氨基二苯胺—2—磺酸的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以对硝基氯苯和对硝基苯胺为原料合成4,4‘-二氨基二苯胺-2-磺酸,可大大降低原材料成本,而且均在常压下反应,对生产设备无特殊要求。 相似文献
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一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的合成及表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以溴苯、镁粉和三聚氯氰为原料,经过格氏反应,合成了2-氯-4,6-二(2’,4’-二苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅰ),化合物Ⅰ在无水三氯化铝作用下再与间苯二酚发生Friedel-Craft反应,得到了2-(2’,4’-二羟基苯)-4,6-二(2″,4″-二苯基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ),化合物Ⅱ在碱性条件下与1-氯正己烷缩合得到紫外线吸收剂UV-1577,即2-(2L羟基-4’-己氧基苯基)-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪,总收率为32.6%。同时讨论了反应温度、反应时间及反应物摩尔比对反应产物收率的影响;并对紫外线吸收剂UV-1577及其中间体用IR、^1HNMR进行了结构表征,对UV-1577的紫外线吸收性能作了初步的分析。 相似文献
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在对合成4-苯氯基吡啶两种路线对比的基础上,以吡啶,氯化亚砜,苯为原料首先合成4-吡啶基-吡啶氯化物盐酸盐,然后加入氢氧化钠,二氯化锌合成4-吡啶氯化锌,再加入苯酚合成4-苯氧基吡啶进行了实验,并对实验结果进行了讨论。 相似文献
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以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酸甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法了改进;反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4,5和6。 相似文献
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以1-乙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸为原料,经甲哌嗪化,甲磺酸成盐得甲磺酸培氟沙星,总收率为82.6%。 相似文献