微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

梵净山绿茶中10种有害元素含量测定分析

了解梵净山绿茶中铅、砷、镉、铬、汞、铜、锌、钴、镍、锡10种有害元素含量,为茶叶的加工生产和安全质量控制提供科学依据。采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量。结果表明:从整体水平上看,梵净山绿茶中重金属含量远低于国家卫生标准,重金属含量处在安全的水平,茶叶中10种重金属平均含量为锌铜镍铬钴铅锡砷镉汞,其中锌的含量最高达36.476 3 mg/kg,Hg未检出。本方法在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),元素检出限为0.000 056 46 ng/m L~0.098 85 ng/m L,加标回收率为96.00%~102.20%,相对标准偏差为0.90%~4.33%。     

亚临界水萃取技术检测茶叶中铅、铬、镉、砷4种重金属元素残留量

目的建立以亚临界水萃取(subcritical water extraction,SCWE)及电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测茶叶中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)、砷(As)4种重金属元素残留量的方法。方法待测茶叶样品在5 MPa、150℃的亚临界条件下经提取15 min后,用ICP-MS测定。结果各目标物在1~50 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。对茶叶基质进行1.0、5.0和10.0 mg/kg三个水平的加标回收实验,4种重金属元素的回收率为70.19%~113.25%,相对标准偏差RSD8.2%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合重金属元素残留测定的技术要求,适用于茶叶中重金属元素残留的检测。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

黑龙江省不同产地大米中几种重金属元素的检测及膳食风险评估

本文采用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectromery,ICP-MS）对黑龙江省查哈阳、五常、方正、响水、建三江五大水稻主产区大米中的镉、铅、铬、砷四种元素含量进行检测分析,并以每月摄入量值（EMI）值以及铅的暴露边界比（MOE）评估该地区居民膳食中大米的镉、铅、铬、砷暴露情况。结果表明：镉含量总体平均值为0.0085 mg/kg,铅含量总体平均值为0.0040 mg/kg,铬的总体平均值为0.107 mg/kg,砷的总体平均值为0.114 mg/kg,变异系数范围为0.329~2.533,均在未超出国家标准。黑龙江省人群铅的暴露边界比为45.06~982.48;镉、铬、砷的每月摄入量分别介于0.171～3.221 μg/kg?BW、11.773~26.491 μg/kg?BW、22.596~31.394 μg/kg?BW之间,分别占JECFA规定限值的0.6%~12.8%、46.7%~92.2%、1.5%~2.1%,均未超出JECFA规定的限值。黑龙江省五大主产区大米中镉、铅、砷、铬四种元素含量及人群摄入总体处于安全水平。     

便携式能量色散X射线荧光光谱法快速检测玩具中5种元素

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法。方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.59%~6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于3 mg/kg。方法用于塑料类和皮革类玩具样品分析,测定结果与湿法分析结果一致,能够满足实际样品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中 7种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅7种重金属元素的含量。方法对口含烟中7种元素的测定前处理条件如消解体系、赶酸条件进行优化,并利用该方法测定58种国外市售口含烟中7种重金属的含量。结果最佳消解体系为硝酸5 mL和过氧化氢2 mL,赶酸温度为130℃。7种重金属元素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限为0.013~0.026μg/g,加标回收率为98.0%~101.8%,日内精密度RSD2%,日间精密度RSD8%。58个样品中7个样品超出砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超出铅的限量标准5 mg/kg,铬、镍、硒、镉、汞的含量均低于其限量标准。结论该方法检测限低、准确度高,可适用于口含烟中重金属元素的同时测定。     

国内外红茶重金属及稀土元素的安全性评价

以国内外红茶为材料,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)、镉(Cd)以及16种稀土元素含量(以氧化物总量ΣRe Os计)。在此基础上根据《绿色食品茶、有机茶、食品中污染物限量》等国家和行业标准中对重金属含量进行安全性评价。结果表明,所有样品中Pb含量均低于5μg/g,满足国标中对茶叶Pb的限量要求。根据《有机茶》标准,1个样品Pb含量不符合要求,3个样品Cu含量不满足该标准的限量要求。从《绿色食品茶叶》标准来看,3个样品不满足该标准对重金属的限量要求。从NY 659—2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》标准的要求来看,2份样品Cr含量超出该标准。稀土元素的分析结果表明,10个样品稀土氧化物总量超标(2 mg/kg)。总体来看,该批茶叶样品重金属的合格率为72.97%。     

2019年长沙县食用菌中重金属的检测与健康风险评价

摘 要：目的 研究长沙县地区生产的食用菌的重金属含量,并评价经居民膳食途径摄入重金属的健康风险。方法 采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法对8种食用菌中的铅、镉、砷含量进行测定,运用内梅罗综合污染指数法、单因子污染指数法以及目标危害系数法评价了食用菌中重金属的污染状况及其健康风险,基于非致癌风险临界值(THQ = 1)计算食用菌的日均安全摄入量。结果 8种食用菌样品中的铅、镉、砷含量范围分别为未检出~0.30 mg/kg、未检出~0.11 mg/kg、未检出~0.11 mg/kg,均未超标,其中巴西菇中铅、镉、砷含量最高,而茶树菇中的平均含量最低。实验中食用菌的重金属污染指数均处小于0.7,说明其污染水平处于安全水平。从暴露健康风险指数来看,成人通过实验中的食用菌摄入重金属没有明显的健康风险;儿童通过食用菌摄入重金属的健康风险要高于成人,且儿童通过巴西菇摄入砷构成了明显的健康风险。基于非致癌风险临界值,儿童的巴西菇日均安全摄入量为69 g/day。结论 长沙县地区生产的8种食用菌中的铅、镉、砷的污染状况处于安全水平。通过巴西菇摄入重金属砷对儿童构成明显健康风险,建议每日摄入量控制在日均安全摄入量范围内。     

ICP-MS测定软体类水产品的钴等6种元素

为建立软体类水产品中6种矿物元素的电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定方法。利用微波消解处理软体类水产样品,使用电感耦合等离子体质谱法测定软体类中的铅、镉、汞、铬、钴和镍等6种矿物元素的含量。通过稀释以及在线加入内标,有效消除物理干扰;通过调整质谱分辨率,减少丰度较大的同位素产生的拖尾峰干扰;通过使用碰撞反应池技术,降低基体干扰背景;并编辑干扰校正方程对测定结果进行校正。以软体类为待测样品,标准曲线相关系数在0.999 1~1.000 0之间,试验回收率在82.5%~120%,RSD为1.85%~7.90%,检出限是:铅0.01 mg/kg、镉0.01 mg/kg、汞0.01 mg/kg、铬0.03 mg/kg、钴0.01 mg/kg、镍0.03 mg/kg,线性范围为:铅0.01~4.0 mg/kg、镉0.01~4.0mg/kg、汞0.01~1.0 mg/kg、铬0.03~4.0 mg/kg、钴0.01~4.0 mg/kg、镍0.03~4.0 mg/kg。     

世界油料、油脂供需及贸易格局分析

总结近几年世界油料、油脂生产、消费以及贸易格局变动特征,分析了大豆、油菜籽、花生、棕榈油、大豆油、菜籽油及葵花籽油的主产国和需求国之间供需贸易情况,以及未来世界油脂市场供求贸易关系的演变趋势。分析表明:未来发展中国家对油料、油脂市场的影响日趋显著;从全球视角来看,油料主要供给国之间以及主要需求国之间存在相互竞争关系,具体表现为供给国供应能力和需求国购买力相互间的权衡。     

Composition of meat and offal from weaned and fattened rabbits and results of stereospecific analysis of triacylglycerols and phosphatidylcholines

BACKGROUND: Rabbit meat has excellent nutritive properties. The purpose of this study was to characterize rabbit meat and offal; in particular, the lipid fraction was studied in order to evaluate total and positional fatty acid (FA) compositions of triacylglycerol (TAG) and phosphatidylcholine (PC) fractions. Eight samples of weaned and eight of fattened rabbits were considered. RESULTS: Fattened rabbit meat contained slightly higher protein percentage content (P < 0.05) in comparison to weaned (20.1% versus 18.0%). Calcium content was higher in meat than in offal, unlike sodium, iron, zinc, manganese and copper. The cholesterol content in offal was much higher than in meat. FA profiles of total lipid showed a high percentage of unsaturated fatty acids and an n‐6/n‐3 ratio of 10.3 for fattened rabbit meat. Stereospecific analysis of TAG and PC was carried out on an eight‐sample pool of each meat and offal from weaned and fattened rabbits. In all samples the sn‐2‐position was prevalently esterified with oleic and linoleic acids in TAG, with polyunsaturated fatty acids in PC. CONCLUSION: Lipids from rabbit meat presented higher content of monounsaturated FA and lower n‐6/n‐3 ratio in comparison to offal, which was characterized by higher cholesterol and mineral levels. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry     

卡巴氧的代谢物喹喔啉-2-羧酸人工抗原的合成及其多克隆抗体的制备

实验采用碳二亚胺法将卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸（QCA）与牛血清白蛋白（BSA）偶联,采用用混合酸酐法将其与卵清白蛋白（OVA）偶联,分别将其作为免疫原（QCA-BSA）和包被原（QCA-OVA）进行抗血清的制备及ELISA实验。经过多次动物免疫及EILSA实验,结果表明,获得了高效价的特异性抗体。     

羊兔毛精梳弹力织物的研究与开发

通过对兔毛纤维进行改性处理改善其可纺性,并与羊毛、氨纶和其他原料等混合,采用半精纺和精梳工艺相结合生产羊兔毛精梳弹力纱,生产出羊兔毛精梳弹力织物。根据兔毛纤维的特点,为了达到理想的针梳效果,对针梳机设备作了改进,使纱线的质量和条干均匀度良好。通过对原料的选择、混纺比的确定、纺纱、织造、后整理等一整套工艺路线和技术参数的选择,研制的羊兔毛精纺弹力织物外观华贵,手感柔软滑糯,具有独特风格。     

野杂种猪肉品质特性研究及应用进展

本文综述了野杂种猪肉品质特性的研究及利用状况,分析了大面积推广应用野杂种猪可能出现的风险,并提出了开展野杂种猪肉品质特性选育的方向。     

蔬菜抗氧化能力及与酚酸和总黄酮相关性研究

分析常见蔬菜总抗氧化活性,探讨蔬菜抗氧化能力与酚酸、总黄酮的相关性。采用ABTS、DPPH与FRAP法测定10种常见蔬菜的抗氧化能力,采用Folin-Ciocalteu法测总酚酸,硝酸铝-亚硝酸钠-氢氧化钠法测总黄酮,采用matlab软件进行拟合抗氧化与酚酸、总黄酮的函数方程。结果表明:抗氧化活性与主要抗氧化物质(酚酸和黄酮)的函数关系为Z=-137.743 2-0.918 2 X2+0.211 2Y2-0.422 9 XY+52.843 5 X+2.229 9Y。当总黄酮在6～26mg/100g时,总黄酮、酚酸的量对总抗氧化活性有促进作用;而在27～54mg/100g范围内,总黄酮和酚酸的含量对总抗氧化能力具有一定的抑制作用。     

酒曲根霉的分离纯化及淀粉酶活力测定

本试验采用直接分离法和单菌落挑选法从酒曲中分离纯化得到30株根霉,测定其液化酶、糖化酶和麦芽低聚糖活力,根霉Rhizopus RN-1,Rhizopus RA-1,Rhizopus RS-1,RhizopusRQ-1具有低聚糖酶产生能力,且产糖化酶和液化酶活力比传统的Q303都高.     

Synthesis of quinoline derivatives of tetrahydrocurcumin and zingerone and evaluation of their antioxidant and antibacterial attributes

Tetrahydrocurcumin (THC, 1) and zingerone (2) are biologically active molecules originating from the important spices turmeric and ginger, respectively. Novel quinoline derivatives of THC and zingerone have been synthesised by an efficient protocol involving their reaction with substituted 2-aminobenzophenones and 2-aminoacetophenone. Radical-scavenging activities (RSA) of THC, zingerone and their quinoline derivatives were evaluated. The amino-substituted quinoline derivative of THC, 1e, showed antioxidant activity superior to those of 1 and 1a. Derivatives 1b, 1c, 1d and 1f exhibited relatively lower RSA at equimolar concentrations (∼50–55 μmol). A similar trend was also seen in zingerone (2) and its derivatives (2a–2e), with 2e displaying the best RSA. Derivatives of THC (1a–1f) showed stronger antimicrobial activity than THC (1) against Staphylococcus aureus, Bacillus cereus, Escherichia coli, and Yersinia enterocolitica. Also, derivatives of zingerone (2b–2e) exhibited lower minimum inhibitory concentrations (MIC) values than zingerone (2) and its derivative, 2a for both Gram-positive and Gram-negative bacteria. The molecules may have potential pharmacological applications.     

有机硅-聚丙烯酰胺共聚物的合成及应用

对聚丙烯酰胺与有机硅的共聚合成做了初步研究,将该共聚物用于造纸实验,发现其具有良好的增强作用,并对提高纸张施胶度有一定的作用.     

现代微区测试技术在确定宝玉石产地来源中的应用及其研究进展

宝玉石产地来源的研究是近几年地质学、宝石学和考古学界的热门话题之一.一方面,不同产地来源的宝玉石可能具有不同的品质特征及经济价值,其研究有助于珠宝首饰价值的判断,为各国海关执法提供技术支持;另一方面,古代宝玉石产地的确定对了解古代宝玉石的开采与古代科技的发展水平及不同区域的文化交流均具有重要意义.在总结前人研究成果的基础上,结合现代微区测试技术的最新研究成果,从微量元素、包裹体以及同位素分析等方面探讨总结了微区测试技术在确定宝玉石产地来源研究中的应用.当前的研究结果显示,不同的技术方法对确定宝玉石的产地来源均有一定的意义,但宝玉石产地来源的最终确定往往需要依赖更大范围和更深入地对宝石矿床的地球化学进行多技术手段的交叉分析.显然,确定各种不同类型宝玉石产地来源的标型特征及建立相关重要宝石产地的地球化学数据库,是最终解决宝玉石产地来源鉴定问题的关键.