波长色散型X射线荧光光谱法测定进出口皮革制品中重金属含量

本文研究并建立了波长色散X射线荧光光谱法(WDXRF)直接快速测定皮革制品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法,并考察了方法的检测精密度和准确度。实验结果表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.86%～6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于0.2 mg/kg,镉、铬的检测限小于0.5 mg/kg。并同湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)的检测结果进行比较,两种测试方法的结果不存在显著性差异,基本上能够满足皮革制品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

电感耦合等离子体质谱法快速测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的研究

建立了电感耦合等离子体质潜法测定烟用接装纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞含量的方法,并采用该方法测定了25个接装纸样品中的砷、铅、镉、铬、镍、汞含量.结果表明:①砷、铅、镉、铬、镍、汞的平均回收率在97.9%～101.6%之间;日内重复性变异系数<2%,日间重复性变异系数<5%;检出限分别为0.001 mg/kg,0.002 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg,0.007 mg/kg,0.016 mg/kg.②所测25个接装纸样品中,7个样品超过砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超过铅的限量标准5 mg/kg,镉、铬、镍、汞的含量全部低于其限量标准.     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

昆明市售坚果中5种有害元素的监测

目的了解昆明市售坚果中铅、砷、汞、铬、镉5种有害元素的污染情况。方法昆明市14个区县采集共140份坚果,采用浓硝酸为消解液,石墨消解仪对样品进行前处理消解,电感耦合等离子体质谱同时测定坚果中的5种有害元素的含量,内标法定量。结果样品中汞、镉、砷、铅及铬的检出率依次为35%、45%、65%、100%和100%。从坚果类别分析,检出率为葵花籽(81.2%)花生(80%)松子(77.5%)南瓜子(67.5%)西瓜子(61.3%)开心果(60%)=葡萄干(60%)杏仁(58.7%)核桃(48.3%),从有害元素含量分析,检测含量为铬(0.961 mg/kg)砷(0.057 mg/kg)铅(0.053 mg/kg)镉(0.047 mg/kg)汞(0.009 mg/kg)。2份样品中铅元素含量超过标准限值,超标率为1.4%。结论样品有害元素的含量较低,但检出率较高,相关部门应加强对坚果在贮存、加工、包装过程中的监督管理,保障消费者的食品安全和健康。     

食品接触材料纸制品中重金属的ICP-MS检测

该试验采用电感耦合等离子体-质谱(iCP-MS)法同时测定一次性食品接触材料纸制品(纸盘、纸碗及纸杯)中的铅、镉、砷、汞、锑、铬的含量。样品经粉碎机充分粉碎混匀,通过微波消解的方法进行消解,消解液为硝酸溶液。消解后的样品经控温电热板加热挥发脱气。处理好的样品,经过iCP-MS的碰撞反应池orS技术和在线引入内标溶液的方法进行检测,通过比较样品质谱信号强度和标准校正曲线的信号强度,对试样溶液中的元素进行定量分析。结果表明,标准校正曲线线性关系良好,相关系数均大于0.998。其中铅、镉、砷、锑、铬的加标量为0.050, 0.250和1.000 mg/kg,汞的加标量为0.005, 0.025和0.100 mg/kg。6种金属的回收率为78.8%～109.0%,相对标准偏差小于8.27%。铅、镉、砷、锑、铬的线性范围为0～20.0μg/L,汞的线性范围为0～2.00μg/L。砷的检出限为0.016 0mg/kg,镉的检出限为0.001 5 mg/kg,铬的检出限为0.007 0 mg/kg,汞的检出限为0.001 5 mg/kg,铅的检出限为0.011 0mg/kg,锑的检出限为0.008 0 mg/kg。该方法可同时检测多种金属,前处理方法简单易操作,利用电感耦合等离子质谱方法检测灵敏度高,简便快捷准确,更适用于基质复杂的食品接触材料纸制品的检测。     

干巴菌中部分重金属元素及无机砷、 甲基汞含量分析

目的检测干巴菌中5种重金属总砷、总汞、铅、镉、铬及无机砷和甲基汞的含量,探讨干巴菌对重金属的生物富集作用。方法采用电感耦合等离子体质谱法检测总砷、总汞、铅、镉含量,采用液相原子荧光光度计联用检测无机砷、甲基汞的含量。结果 31份干巴菌样品中总砷、总汞、铅、镉的检出率均为100%,无机砷的检出率为50%,甲基汞在全部样品中均未检出。昆明的干巴菌样品中砷含量较高,达0.46 mg/kg;曲靖的干巴菌中铅含量有0.9997 mg/kg;镉含量较高,为0.46 mg/kg。结论总体来看不同地区的干巴菌中总砷、总汞、镉、铬、无机砷和甲基汞的含量处于较低水平,但铅含量偏高。干巴菌对重金属没有特异性吸收富集能力。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中 7种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅7种重金属元素的含量。方法对口含烟中7种元素的测定前处理条件如消解体系、赶酸条件进行优化,并利用该方法测定58种国外市售口含烟中7种重金属的含量。结果最佳消解体系为硝酸5 mL和过氧化氢2 mL,赶酸温度为130℃。7种重金属元素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限为0.013~0.026μg/g,加标回收率为98.0%~101.8%,日内精密度RSD2%,日间精密度RSD8%。58个样品中7个样品超出砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超出铅的限量标准5 mg/kg,铬、镍、硒、镉、汞的含量均低于其限量标准。结论该方法检测限低、准确度高,可适用于口含烟中重金属元素的同时测定。     

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定。由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003 mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003 mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6)。由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性。     

ICP-MS测定软体类水产品的钴等6种元素

为建立软体类水产品中6种矿物元素的电感耦合等离子体质谱(ICP MS)测定方法。利用微波消解处理软体类水产样品,使用电感耦合等离子体质谱法测定软体类中的铅、镉、汞、铬、钴和镍等6种矿物元素的含量。通过稀释以及在线加入内标,有效消除物理干扰;通过调整质谱分辨率,减少丰度较大的同位素产生的拖尾峰干扰;通过使用碰撞反应池技术,降低基体干扰背景;并编辑干扰校正方程对测定结果进行校正。以软体类为待测样品,标准曲线相关系数在0.999 1~1.000 0之间,试验回收率在82.5%~120%,RSD为1.85%~7.90%,检出限是:铅0.01 mg/kg、镉0.01 mg/kg、汞0.01 mg/kg、铬0.03 mg/kg、钴0.01 mg/kg、镍0.03 mg/kg,线性范围为:铅0.01~4.0 mg/kg、镉0.01~4.0mg/kg、汞0.01~1.0 mg/kg、铬0.03~4.0 mg/kg、钴0.01~4.0 mg/kg、镍0.03~4.0 mg/kg。     

蔬菜中砷、铅、汞、镉快速检测的方法研究

本实验探讨了蔬菜样品经一次消解后,对其中砷、铅、汞、镉进行分次测量的快速检测方法,同时对消化温度和消化液残存量对测定结果的影响进行了研究.结果表明: 120.O℃是四种元素均无消化损失的最高温度;消化液残存量在0.50～1.50ml之间时(定容10.00ml)四种元素均能得到较好地回收(96.7%～103.3%);该方法最小检出限分别为砷0.002mg/L、铅0.005mg/L、汞0.0002mg/L、镉0.0002mg/L,RSD均小于5.4%.     

ICP-MS法测定可降解塑料制品中11种元素

可降解塑料制品样品采用硝酸、盐酸和过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法同时测定样品中锌、铜、镍、镉、铅、汞、铬、钼、硒、砷和钴11种元素含量。优化了碰撞气体流量、反应气流量等测试条件。结果显示,11种元素仪器检出限在0.0003~0.02 mg·kg^-1之间,7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.6%。在加标回收试验(汞元素0.3,0.5和0.7 mg·kg^-1,其余元素3.0,5.0和7.0 mg·kg^-1)中,其回收率为85.7%~105.9%。7批次外卖用可降解塑料制品样品中均有锌、铜、镍、铅和铬元素检出,部分样品中有钼、砷和钴元素检出,3批次样品铜元素含量超过标准限量。该方法检测限低、快速、准确,适用于可降解塑料制品中11种元素同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞

目的建立快速测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的分析方法。方法通过微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子质谱法同时测定霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞。优化了仪器条件,进行了检出限、精密度和准确性等方法学研究。结果经过与《化妆品卫生规范》指定方法的比对验证,相关系数均0.999,检出限在0.03μg/kg~0.12μg/kg之间,相对标准偏差(RSD)在3.5%~8.1%,回收率在96%~116%。结论用不同基质的有证标准物质进行验证,测定值均在标准值范围内,该方法适用于霜状化妆品中铅、镉、铬、砷和汞的快速测定,能够满足《化妆品卫生规范》要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定辣椒提取物中五种有害元素

采用微波消解前处理方式-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)建立了天然植物提取物-辣椒提取物中铬、砷、镉、汞、铅5种元素的全定量检测方法.考察了不同的样品处理方式及仪器条件对分析过程的影响.实验结果表明,采用微波消解技术处理样品,电感耦合等离子体质谱法普通模式同时测定辣椒提取物中的铬、砷、镉、汞、铅这5种元素,各元素...     

微波消解-ICP-MS测定纸质食品接触制品中六种元素

以市场上购买的20种一次性纸质食品接触制品为检测对象,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中六种元素(重金属铅、镉、汞和铬,以及类金属锑和砷)的含量。结果显示,目标元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6),六种元素的回收率在86.6%～107.3%之间。小麦标准物质GBW 10011 (GSB-2)检测结果与标准值基本一致。结果表明,该方法快速灵敏、操作简单、结果准确可靠,适用于性纸质食品接触制品中铅、镉、砷、汞、锑、铬的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

微波消解ICP-MS测定海产品中的砷铅镉汞

砷、铅、镉、汞在食品中为有害元素,食用被这些有害元素污染的海产品严重威胁人们的健康甚至是生命。国家卫生标准和其他涉及到海产品的行业标准中砷、铅、镉和汞都是规定必须监控的元素。国家卫生标准规定海产品中铅≤0.2mg/Kg,砷≤0.1mg/Kg,镉≤0.1mg/Kg,汞≤0.5mg/Kg。采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子质谱同时测定海产品中的砷、铅、镉、汞,测定方法的检出限为0.003-0.046 ng/mL,精密度在0.98%到4.26%之间,回收率在89%到116%之间,对实际样品的测定中,按照国家的限量标准,砷有3个样品超标,镉有2个样品超标,铅、汞的含量没有超标。     

毛建草重金属污染物含量的评估

为了评估毛建草中重金属污染物的含量情况,用石墨炉原子吸收分光光度法测定毛建草中铅、镉、铬含量,用原子荧光光度法测定砷、汞含量,用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍含量。参照GB 2762—2017 《食品安全国家标准食品污染物限量》进行判定,铅的测定结果均低于5.0 mg/kg;镉的测定结果均低于0.1 mg/kg;汞的测定结果均低于0.1 mg/kg;砷的测定结果均低于0.5 mg/kg;镍的测定结果均低于1.0 mg/kg;铬的测定结果均低于2.0 mg/kg,说明毛建草在重金属污染物方面是安全的。