酯化改性聚乙烯醇的研究

以氯乙酰氯作为酯化剂和聚乙烯醇反应,得到了酯化改性聚乙烯醇,其结构经IR表征。考察了反应时间、反应温度对聚乙烯醇酯化改性产物酯化程度的影响,通过正交实验确定了聚乙烯醇酯化改性的最佳工艺条件,聚乙烯醇与氯乙酰氯的物质的量之比为1：2,反应温度为60％,反应时间为6h。对酯化改性产物的耐水性进行了测试,酯化改性产物的耐水性达到了94．7％。     

离子液体中纤维素的均相改性及其产物性能

卤代基团比羟基具有更高的反应活性,因此将含有卤素基团的有机化合物引入到纤维素骨架上可以提高其反应活性,为其后续接枝改性提供更广的应用范围。以氯乙酰氯为酯化剂,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（［Bmim］Cl）为反应介质,在不加任何催化剂的情况下,直接进行纤维素的均相酯化改性。着重探讨了反应温度、反应时间、酯化剂用量等因素对反应的影响。利用红外光谱（IR）以及核磁共振（NMR）对产物结构进行表征,并研究改性后纤维素在溶剂中的溶解性能。结果表明,离子液体中纤维素的均相酯化改性的最佳工艺条件为：纤维素葡萄糖单元与氯乙酰氯的摩尔比为1∶3,反应温度为常温,反应时间为2 h。此时,改性纤维素取代度为1.36。此外,改性后,纤维素酯易溶于丙酮、二甲基亚砜、四氢呋喃等有机溶剂。     

酯化改性聚乙烯醇酯的制备、表征及耐水性研究

将聚乙烯醇与一氯乙酸反应合成了氯乙酰聚乙烯醇酯,考察了反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对酯化率的影响.通过正交试验确定氯乙酰聚乙烯醇酯的最佳合成工艺为:n(聚乙烯醇)∶n(一氯乙酸)=1∶1.5,反应温度为70℃,反应时间为6h,催化剂浓硫酸与反应物(聚乙烯醇和一氯乙酸)的质量比m(浓硫酸)∶m(反应物)=0.3,最大酯化率达到67.2％.采用红外光谱和核磁共振氢谱对产物结构进行了表征.耐水性实验结果表明,相对于聚乙烯醇,该酯化产物的耐水性显著提高.     

微波辅助离子液体法对纤维素的均相改性研究

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（BMIMCl）为溶剂,采用微波辐射代替常规的加热技术,对纤维素进行均相改性研究。首先进行微波辐射下纤维素在离子液体中的溶解,研究微波辐射温度和溶解时间的影响;其次进行纤维素与氯乙酰氯在微波辅助离子液体中的均相乙酰化研究,利用FT-IR、1H-NMR对聚合物进行了表征,探讨微波辐射功率、反应温度、反应时间和氯乙酰氯用量对纤维素取代度的影响。结果表明,微波加热有利于纤维素溶解和酯化,辐射时间和温度提高均会增加纤维素溶解量,酯化剂用量和微波辐射时间对反应影响较大。     

乳酸酯化接枝改性聚乙烯醇的研究

乳酸与聚乙烯醇酯化接枝反应对聚乙烯醇进行改性,以改善聚乙烯醇的室温水溶性、热塑加工性及生物降解性能。采用红外光谱和X射线衍射对产物的结构进行了表征,并通过正交试验考察了酯化反应时间、温度、摩尔比和聚乙烯醇的相对分子质量对胶黏剂性能的影响。确定了合成工艺的最佳条件为:乳酸和聚乙烯醇的摩尔比为1∶2,反应温度125～130℃;反应时间3h,催化为氯化亚锡。     

2-甲基-6-乙基-N-丁氧甲基-N-氯乙酰基苯胺的合成

以2 甲基 6 乙基苯胺、甲醛、氯乙酰氯和正丁醇等为主要原料,以一种经济环保的工艺路线合成了杀菌剂2 甲基 6 乙基 N 丁氧甲基 N 氯乙酰基苯胺。考察了反应条件对反应结果的影响,获得了较佳的反应条件:烯胺化反应中n(甲醛)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 5,反应温度70～75℃,反应时间2h;酰化反应中n(氯乙酰氯)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=1 15,反应温度30～35℃,反应时间1 0h;醚化反应中n(丁醇)/n(2 甲基 6 乙基苯胺)=5 5,反应温度50℃,反应时间5h。在较佳反应条件下,产品质量分数和收率分别达到93%和90%。     

氯乙酸苄酯的规模化合成

以二氯甲烷为溶剂,氯乙酰氯和苯甲醇反应,合成了氯乙酸苄酯。通过红外光谱、紫外光谱和核磁共振氢谱对氯乙酸苄酯结构进行了表征。采用单因素优选法,对反应时间、反应物比例、碱的种类和反应温度等可能影响氯乙酸苄酯收率的因素进行了讨论。结果表明,最适宜的合成条件反应温度为室温,反应时间90 min,n(氯乙酰氯)∶n(苯甲醇)=1.2∶1。氯乙酸苄酯产率为79.4%,高效液相色谱证明氯乙酸苄酯质量分数为98%。     

胶水级聚乙烯醇缩甲醛的实验条件探索

聚乙烯醇(PVA)是一种无色、无毒、无腐蚀性的水溶性有机高分子聚合物,但该产品在耐水性、黏度和抗冻性等方面尚不能满足要求,人们采用缩醛改性、酯化改性、内酯改性、疏水改性等方法对其性能进行优化,其中缩醛改性应工艺简单、改性效果明显而得到广泛应用。本文以聚乙烯醇缩甲醛实验制备为重点,探讨了水和聚乙烯醇的配比、甲醛用量、反应时间、反应温度、p H值等因素对胶粘剂性能的影响。在此基础上,提出了改进工艺的最佳条件,制备了聚乙烯醇缩甲醛改性胶液,使其在黏度、耐水性等性能方面有显著提高,并降低了胶液的甲醛含量。     

酯化改性多孔淀粉的制备研究

采用十二烯基琥珀酸酐对多孔淀粉进行酯化改性,探讨反应温度、反应时间和十二烯基琥珀酸酐用量对改性淀粉取代度的的影响,并采用傅立叶红外光谱仪对酯化多孔淀粉的结构进行表征。研究结果表明,当反应温度40℃、反应时间8h、十二烯基琥珀酸酐用量为多孔淀粉的6%时,酯化多孔淀粉的取代度最佳。     

耐水性氯化镁改性聚乙烯醇薄膜的制备

以氯化镁为增塑改性剂,采用流延法制备了增塑改性聚乙烯醇薄膜(PVAL)。主要研究了氯化镁用量、反应温度、反应时间、干燥温度对改性PVAL薄膜耐水性能的影响。结果表明,当氯化镁与PVAL的质量比为0.2、反应温度为70℃、反应时间为40 min、干燥温度为70℃时,所得改性PVAL薄膜的耐水性能最好。     

氯化氢催化法合成氨基酸酯盐酸盐

以氨基酸与苯甲醇的酯化反应为模型反应,研究了氯化氢催化下的氨基酸酯化工艺。采用1,2-二氯乙烷作为溶剂,共沸蒸馏带出生成的水,以促进酯化反应完成,再经重结晶后得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。当氨基酸与苯甲醇物质的量之比为1.00:1.08,反应温度83℃,反应时间4~6 h时,收率可达65%左右。此外,在氨基酸与甲醇等低沸点醇进行酯化时,采用醇同时作为反应物和带水剂的方法,提高反应的平衡转化率,并将蒸馏出的醇经过除水处理后重新加入反应体系中,氨基酸酯盐酸盐收率在75%~85%。利用反应-分离耦合技术提高了产物的收率与纯度,缩短了反应时间,减少了原料的用量。     

水杨酸正丙酯的合成

以二甲基甲酰胺为催化剂合成水杨酰氯,然后酯化得到水杨酸正丙酯。并研究了酯化反应的最佳条件,结果表明,反应时间为4 h,温度为50℃,醇酸比为1.6∶1,催化剂为7.8 g,反应收率达到90%以上。     

邻苯二甲酸单酯化PVA的合成

用聚乙烯醇(PVA)和邻苯二甲酸酐在浓硫酸催化下单酯化制备邻苯二甲酸单酯化PVA(OAMEPVA)。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量等对酯化取代度的影响。用傅里叶变换红外光谱表征OAMEPVA的化学结构;扫描电子显微镜观察发现,OAMEPVA聚合物膜的表面形态呈聚酯树脂和羧酸盐的交织结构;测定了OAMEPVA的热稳定性,随取代度的增加其玻璃化转变温度升高,OAMEPVA羧酸盐水溶液的导电性与溶液的浓度成正比。     

反应型氯乙酰基苯并三唑紫外线吸收剂的合成

以2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑(UV-P)和氯乙酰氯为原料,无水AlCl3为催化剂,硝基苯为溶剂,通过酯化和Fries重排反应合成了反应型紫外线吸收剂2-(2'-羟基-3'-氯乙酰基-5'-甲基苯基)苯并三唑(HCAMPBZ).考察了不同溶剂对产物收率的影响,结果表明,以硝基苯为溶剂,产物收率高达64.3%.采用FTIR,1HNMR和UV对产物进行了结构表征.其产物在232 nm,312 nm和352 nm处有强紫外吸收,与原料UV-P相比发生了明显红移,通过紫外吸光度测定计算了UV-P及其产物的摩尔消光系数ε分别为23 120 L·mol-1·cm-1和20 160 L·mol-1·cm-1.     

氯化铁催化合成苹果酯的研究

本文报道了以三氯化铁为催化剂,由乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯的研究,同时研究了催化剂用量、原料配比和反应时间对酯化反应的影响。结果表明：当原料配比为1：1．3,催化剂用量为1．0g,反应时间3．5h时,产物收率可达96％。