微波消解-硝酸银滴定法测定肉制品中食盐

建立了用微波消解技术进行样品前处理,硝酸银标准溶液滴定法测定高温肉制品中氯化钠含量的方法.方法:在样品中加入过量的硝酸银固定住样品中的氯离子,加入硝酸用微波消解仪消解.消解液在转移至容量瓶中后加入与硝酸银等物质的量的氯化钠溶液,混匀后定容.然后以铬酸钾为指示液,用硝酸银标准滴定溶液滴定,根据硝酸银消耗量计算食盐含量.结果:微波消解技术可将样品快速消解完全,该法与国家标准湿化学方法相比无显著性差异.结论:该法操作简单,试剂用量少、重现性好,用微波消解技术大大缩短了样品前处理时间,适于肉制品中食盐含量的测定.     

涂漆筷子中高锰酸钾消耗量的风险调查

目的调查市售涂漆筷子中的高锰酸钾消耗量的风险。方法参照GB 31604.2-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》,采用滴定法对15个批次涂漆筷子高锰酸钾消耗量进行测定,并探究水煮、高温烘烤、多次清洗等预处理方式对涂漆筷子的高锰酸钾消耗量的影响。结果在15批次涂漆筷子中,仅有3批次样品的高锰酸钾消耗量小于10 mg/kg,其余80%的样品均超出参考限量值,最高达到参考限量值的8倍。并且超标严重的样品在测试过程中出现涂漆层脱落的情况。经高温处理的样品高锰酸钾消耗量减少最为明显。结论通过对15批次涂漆筷子中高锰酸钾消耗量的检测,发现该产品高锰酸钾消耗量的风险极大,应引起监管部门的高度重视。同时建议消费者在使用新购买的涂漆筷子前,对其高温烘烤或阳光暴晒一段时间,减小安全隐患。     

滴定法测定含糖保健品中还原糖含量

目的建立含糖保健品中还原糖的定量分析方法。方法采用滴定法直接进行检测。样品除去蛋白质后,加入盐酸,再用葡萄糖标准溶液来滴定加有处理后样品溶液的酒石酸铜溶液和酒石酸铜空白溶液,根据二者的葡萄糖标准溶液消耗量不同,计算测得保健品中还原糖的含量。结果方法的精密度实验相对标准偏RSD为0.4%,水解液在2 h内的RSD为0.7%,3个不同添加水平下,滴定还原糖的回收率范围为100.2%~102.1%,平均回收率101.4%,相对偏差为0.8%。结论本方法样品前处理简单,操作比较快速,适用于添加糖类保健品中还原糖的含量测定。     

饲料中铬检测方法的改进研究

目的分析饲料中铬检测方法存在的问题、原因,并对检测方法进行改进。方法用10 mL 6 mol/L的盐酸溶液处理灰化后的样品,所得样液用原子吸收火焰法进行测定,并与国标法中用20%的硝酸溶液处理灰化后的样品的测定结果进行比较。结果按照国家标准方法,饲料中铬检测检测结果明显低于用10mL6mol/L的盐酸溶液进行前处理的改进方法,原因是饲料中铬检测标准的前处理过程未能充分解离、提取饲料样品中的铬,而经改进后的方法,使用6 mol/L的盐酸溶液并增加酸溶液用量,可以充分溶解提取样品中的铬。结论 2种方法测定结果差异明显,改进后的方法测定结果更准确。     

光度法测定面制食品中铝含量方法的研究

国标GB/T 5009.182-2003《面制食品中铝的测定》中采用光度法测定面制食品中铝含量,该方法因高氯酸残留及标准系列溶液与样品溶液酸度条件不一致而使测定结果发生偏离.通过实验探索了高氯酸残留、酸度条件等因素对测定结果的影响,采用加大硫酸用量和二次冒烟赶尽高氯酸、调节溶液酸度的方法,消除了干扰因素.改进后的方法提高了测定结果的准确性,样品回收率为92.2％一95.8％.     

网购密胺餐具的质量分析

目的 测定和分析网购密胺餐具的材质、高锰酸钾消耗量和脱色,研究迁移温度对甲醛迁移量的影响,评估网购密胺餐具的质量。方法 采集网上在售的18批次密胺餐具,通过衰变全反射（Attenuated Total Reflection） 红外法分析密胺餐具和脲醛餐具的特征吸收峰,快速区别密胺餐具和脲醛餐具。依据GB 4806.7-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品》对密胺餐具高锰酸钾消耗量、脱色进行了测定和分析。依据GB 4806.6-2016 《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》对密胺餐具的甲醛迁移量进行测定和分析。结果 脲醛餐具占样品总数44.4%,覆盖密胺涂层的脲醛餐具占样品总数33.3%;11.1%的样品高锰酸钾消耗量不合格;11.1%的样品4%乙酸浸泡液脱色不合格;11.1%的样品甲醛迁移量不合格（4%乙酸,70℃,2h）。结论 本次网上购买的密胺餐具高锰酸钾消耗量、脱色存在不符合GB 4806.7-2016的现象;甲醛迁移量不符合GB 4806.6-2016标准的现象,存在用脲醛餐具替代密胺餐具或是在脲醛餐具上覆盖密胺涂层以次充好的现象。     

酸煮滴定法测定海蜇产品中的明矾

明矾可改善海蜇产品品质,但会导致铝离子残留,因此需对海蜇产品中明矾含量进行监测,以保障其食用安全。本研究选用EDTA滴定法测定海蜇产品中明矾含量,采用酸溶液代替水溶液处理样品,分析酸的种类、浓度和煮沸时问对测定结果和过滤效果的影响。结果表明,用0．6mol／L高氯酸溶液沸煮6min后,样品过滤速度快,本方法测定结果明显高于现行标准检测方法所得结果,与电感耦合等离子体发射光谱仪测定结果一致。样品加标平均回收率达98．91％,相对标准偏差为1．69％,检出限为0．05％。海蜇样品经高氯酸溶液浸提加热处理明显改善提取效果,加快实验速度,提高灵敏度和精确度,为海蜇产品中明矾的测定提供了更好的方法,值得推广应用。     

压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的方法探讨

目的探讨压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的测定条件。方法通过压力罐消解和微波消解对比实验、样品重复性实验,用氢化物发生原子荧光光谱(hydride generation atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定的结果相互比对,确定压力罐消解的可行性以及消解最佳温度;通过测定10μg/L硒溶液和一系列含不同浓度干扰元素的10μg/L硒溶液中硒的荧光强度,计算硒含量的回收率,并与各元素在婴儿配方乳粉中的最高限量对比,讨论HG-AFS法测定时添加铁氰化钾的不必要性。结果采用压力罐消解,消解温度为160℃时,HG-AFS法和ICP-MS法的测定结果无显著差异,精密度分别为1.95%和1.49%;在其他必需矿物质元素含量符合限量要求时,各元素对HG-AFS法测定硒的含量没有干扰。结论压力罐消解法适合于作为HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒的前处理方法,该方法操作简单,稳定性好,试剂消耗量少,适合处理大批量样品;HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒不必添加铁氰化钾。     

总有机碳含量测定方法分析

总有机碳含量的测定包括直接氧化有机碳,测定氧化剂消耗量或去除样品中的无机碳后测定剩余总碳含量。根据样品自身特点选择不同氧化剂和测定方法,能够有效快速地测定总有机碳含量,为地调、能源的研究提供可靠的资料。     

pH对高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量结果的影响

摘 要： 目的通过高效液相色谱法研究原料中包含较高含量碳酸钙的复合维生素片且样品溶液pH>7.0不同pH条件下维生素B12 检测结果的差异性并探究其原因。方法 选取原料中添加较高含量碳酸钙且样品溶液pH>7.0的复合维生素片,调节样品溶液pH为4.0~4.5、5.0~5.5、6.0~6.5时测定样品中维生素B12的含量并记录;检测并记录pH分别为4.02、5.01、6.05水稀释得到的标准中间液维生素B12的检测结果. 记录并分析pH为4.0~4.5、5.0~5.5、6.0~6.5的样品和碳酸钙溶液60min内pH的变化。结果不同pH样品溶液维生素B12测得的结果值有显著性差异,调节pH为4.20~4.50时测得的结果值与样品实际结果值相符;维生素B12标准中间液在不同pH下测得的检测结果相同。样品和碳酸钙溶液的pH在60 min内随着时间的变化发生改变,调节溶液pH>5.0时,溶液的酸碱性较不稳定,在10~20 min内溶液会由酸性变为碱性;调节溶液pH<5.0时,溶液在60 min内较稳定始终为酸性,碳酸钙溶液的酸碱性与样品溶液有相同的变化趋势。结论在保健食品维生素B12的检测中需要关注样品中原辅料的种类和配比对样品溶液检测过程中酸碱性的影响,对原料中含较高含量碳酸钙且样品溶液pH>7.0的样品在维生素B12检测中需用柠檬酸调节溶液pH为4.2~5.0之间。     

液相色谱法测定乳粉中乳糖方法优化

目的研究并优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》样品制备步骤,解决婴幼儿配方乳粉中乳糖检测结果偏低的现象,保证乳糖检测的准确性。方法在样品溶液制备过程中,采取30 m L水溶解乳粉,并向容量瓶中加入1 m L 3%的乙酸水溶液协助蛋白沉淀,进而降低乙腈在样品溶液中的利用比例,保证样品制备过程中乳糖的充分溶解,最终通过液相色谱测定。结果同一份样品经不同的样品制备方式,于相同的色谱条件下检测,依据本法制得样品测定结果比遵循国标条件制得样品的结果高出7%,并且结果平行性良好。结论通过方法学研究,证实该方法具有适用性、重复性、准确度以及线性范围良好的特点,并且操作简便,适用于婴幼儿配方乳粉中乳糖的检测。     

骨制饲料级磷酸氢钙中胶原蛋白测定方法的探讨

在按照行业标准QB/T2355-2005测定骨制饲料级磷酸氢钙中胶原蛋白含量时,发现样品中胶原蛋白含量较低,测定结果不稳定;且该标准中,对样品溶液和标准品溶液稳定性、样品溶解时间及溶解温度未作明确规定,而这些因素会对测定结果造成影响。本文通过对测定结果影响较突出的四个因素进行单因素试验和正交试验,筛选出其最佳条件为:水洗次数4次、水浴时间25min、取样量1.0g、水浴温度85℃,进而对行业标准中有关胶原蛋白含量的测定方法进行补充完善和优化设计。     

库仑滴定法快速测定料酒中氨基酸态氮

采取库仑滴定法测定料酒中氨基酸态氮的含量。通过电解1.0 mol/L氯化钾溶液生成的OH^-自动滴定。首先滴定样品溶液pH至8.2,然后加入中性甲醛由滴定样品溶液pH至9.2,根据电解时间,按照法拉第电解定律计算出结果。结果显示：2.0 mL中性甲醛能与样品瞬间完成反应,在氨基酸态氮加标量0.070 4～0.704 g/L范围内,加标回收率为97.2%～102.1%,相对标准偏差低于2.0%。采取库仑滴定法与国标规定的酸度计法分别测定5种实际样品,结果无显著差异,表明方法适用于料酒的质量检测。     

猕猴桃果酒中SO_2含量虚高的探究

针对氧化法和碘量法测定猕猴桃果酒或发酵醪中SO2含量差距很大的问题,提出了猕猴桃果酒或发酵醪中的Vc干扰碘量法测定SO2结果的假设,并经实验证实:Vc溶液浓度与碘量法测定中碘液的消耗量存在显著的正相关关系,其回归方程为Y=87.604X-30.197,R2=0.999 6;Vc与SO2具有相似的还原性,在碘量法测定可与SO2竞争性的消耗碘标准溶液,造成测定结果虚高;氧化法、碘量法的检测的猕猴桃果酒或发酵醪的SO2结果差异性极显著(P<0.01)。基于该实验结果,建议采用氧化法测定猕猴桃果酒或发酵醪的SO2含量。同时综述了一些学者对SO2含量测定方法的研究结果及使用建议,为类似猕猴桃果酒这些存在干扰因素的样品检测SO2含量提供参考,以减少因方法不当造成的结果差异甚至错误判定。     

过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度评定

对过硫酸铵氧化滴定法测定铬铁中铬含量的不确定度来源进行了分析,并评定了测定过程中的主要不确定度分量,包括样品测量重复性,硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度,铬的摩尔质量,滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积,样品称量和溶液的分取比引入的不确定度.计算出合成标准不确定度乘以95％置信概率下的扩展因子获得测量结果的扩展不确定度.评定结果表明硫酸亚铁铵标准溶液浓度引入的不确定度的影响最大,其次是样品测量重复性和滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积引入的不确定度.     

食醋中总酸测定结果的不确定度评定

对用氢氧化钠标准溶液滴定食醋中总酸的测定结果的不确定度进行了评定,对不确定度的来源进行分析与量化.影响食醋中总酸测定结果的主要原因是样品的取用量、样品的重复性测定、标准溶液的配制和消耗标准溶液体积.2个盲样食醋中总酸测定结果的扩展不确定度均为0.03g/100mL.     

蔬菜农药残留检测中酶抑制法的应用分析

目的:探讨酶抑制法在蔬菜农药残留检测中的作用。方法:完成样品与对照溶液的制备后,采用乙酰胆碱酯酶对样品与对照溶液内残留的有机磷和氨基甲酸酯类农药进行检测。结果:白菜样品中对酶抑制率为71.2%;番茄样品对酶抑制率为89.2%;甘兰样品对酶抑制率为90.1%。根据酶抑制程度,表明3种样品中皆含有一定的农药残留。结论:运用酶抑制法能够快速测定蔬菜农药残留含量,但为了保障测定结果的准确性,应结合定性定量方式一同进行检测。     

硫脲浓度的不同对总砷测定的影响

使用不同浓度的硫脲溶液,采用微波消解原子荧光法对乳制品中总砷项目的测定。方法采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行750g／l硫脲溶液与100g／l硫脲溶液对乳制品中总砷项目回收率的测定。结果100g／l硫脲溶液检测回收率在92％-100％之间,50g／1硫脲溶液检测回收率结果在84％-88％之间。     

OnGuard II Ag柱对磷酸盐含量测定的影响

目的研究前处理过程中使用OnGuard Ⅱ Ag柱对磷酸盐测定值的影响。方法以食品安全国家标准方法为基础,设计了2部分的实验内容:测定不同浓度磷酸钠溶液中磷酸盐的含量;测定经过前处理后的2种鱼肉和3种肉松样品中磷酸盐的含量。结果在2部分实验的前处理中使用OnGuard Ⅱ Ag柱后,磷酸钠溶液实验中随着磷酸钠溶液浓度的增加,磷酸盐溶液的测定值回收率由106%降至15.0%;样品实验中过柱后鱼肉和肉松的磷酸盐测定值降至未过柱的8.67%~10.3%。结论在无基质和有基质干扰的情况下,使用离子色谱测定磷酸盐含量过程中使用OnGuard Ⅱ Ag柱,均会严重影响到磷酸盐测定的准确性,尤其会使高浓度磷酸盐样品中磷酸盐的测定值大幅度降低。     

稀释倍数对食品包装纸中高锰酸钾消耗量的影响

目的研究稀释倍数对食品包装纸中高锰酸钾消耗量测定结果的影响。方法样品经浸泡前处理后,采用滴定法对多个试样不同稀释倍数下的高锰酸钾消耗量进行测定,进而确定不同滴定体积试样的稀释范围。结果滴定体积大于10 mL的试样,需要稀释5倍以上;滴定体积在9～10 mL之间的试样,需要稀释2～5倍;滴定体积7～9 mL之间的试样稀释需要1～2倍。滴定体积在约9 mL的试样稀释不得超过5倍,滴定体积约10 mL的试样稀释不得超过10倍,滴定体积在7～9 mL之间的试样稀释不得超过4倍。结论煮沸时出现褪色现象的试样需要稀释后测定,稀释倍数对高锰酸钾消耗量影响很大,要选择合适的稀释倍数才能测得准确的结果。