陈年生普与熟普的黄烷醇类活性成分分析

采用Folin-Ciocalteu比色法和LC-DAD-ESI-MS法对陈年生普(以下简称APT)和熟普(以下简称YPT)中总多酚(The total phenolic,TPC)和黄烷醇类活性成分进行分析。研究结果表明,从APT和YPT中确定了8种黄烷醇类活性成分,它们分别是儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、没食子儿茶素(GC)、没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)、儿茶素没食子酸酯(CG)。2种茶中GC含量差异不显著,APT中的TPC和其余7种黄烷醇类化合物含量均显著高于YPT中。不同产地普洱茶的TPC和8种黄烷醇类化合物含量差异不显著,不同年份差异显著。主成分分析法(PCA)和层次聚类分析(HCA)依据TPC和黄烷醇类化合物能将APT和YPT很好的聚类,成功区分出APT和YPT样品;除GC外的其余7种黄烷醇类化合物和TPC均是很好的化学标记。     

基于非靶向代谢组学的白茶与绿茶、乌龙茶和红茶代谢产物特征比较

探究白茶的代谢物特征及其形成的加工学原理,以福云六号和黄旦茶树品种一芽二三叶鲜叶为原料,按照白茶、绿茶、乌龙茶和红茶加工方法制成相应茶类。使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定鲜叶样品和不同茶类中全部代谢物丰度,并对代谢物进行筛选和鉴定。结果表明,2个品种制成的不同茶类之间代谢差异物共筛选出152个和148个,其中33个茶叶中主要物质得到鉴定,这些物质属于儿茶素及其衍生物类、花青素类、水解单宁类、黄酮醇或黄酮糖苷类、酚酸类和茶黄素类。主成分分析表明白茶在第1主成分上介于乌龙茶和红茶之间,在第2主成分上区别于其他茶类。载荷图显示黄酮醇或黄酮糖苷类物质、酯型儿茶素和儿茶素衍生物是白茶区别于其他茶类的特征代谢产物。从物质丰度上看,白茶中大部分黄酮醇或黄酮糖苷类物质显著高于其他茶类;儿茶素和花青素显著低于绿茶并接近红茶,特别是非酯型儿茶素;茶黄素和茶黄素-3-没食子酸酯高于绿茶,但茶黄素-3’-没食子酸酯和茶黄素-3,3’-没食子酸酯与绿茶相比无显著差异;儿茶素衍生物8-C-抗坏血酸基-表没食子儿茶素没食子酸酯显著高于其他茶类。     

不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法 28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772-0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。     

蒙顶黄芽水溶性成分LC-TOF/MS指纹图谱及定量分析

用液相色谱-飞行时间质谱联用仪（LC-TOF/MS）研究四川蒙顶黄芽指纹图谱,并对蒙顶黄芽的主要水溶性成分进行定量分析,为四川蒙顶黄芽的成分分析与鉴别提供理论依据。以24个蒙顶黄芽样品为实验材料,采用梯度洗脱（A相为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈）,柱温30℃,检测波长278 nm,流速0.2 mL/min,建立蒙顶黄芽LC-TOF/MS指纹图谱,确定共有色谱峰,并进行了定量分析。24个蒙顶黄芽样品具有16个共有色谱峰,确定了9种化合物,分别为GC（没食子儿茶素）、EGC（表没食子儿茶素）、CAF（咖啡碱）、C（儿茶素）、EC（表儿茶素）、EGCG（表没食子儿茶素没食子酸酯）、GCG（没食子儿茶素没食子酸酯）、ECG（表儿茶素没食子酸酯）与CG（儿茶素没食子酸酯）;定量分析表明,不经过闷黄工艺制成的蒙顶黄芽GC、EGC含量较低,EGCG、ECG含量较高;而用陈茶炒黄的蒙顶黄芽EGCG含量均较低;因子分析表明,14个品质成分综合为4个公因子,前4个公因子的特征值大于1且累计贡献率达80.44%,主要代表性指标为儿茶素类、咖啡碱、蛋白质和糖类等;当临界值小于20时,通过聚类分析将24个样品分为4类。根据构建的蒙顶黄芽LC-TOF/MS指纹图谱,可以鉴定和评价不同工艺的四川蒙顶黄芽。     

茶叶中多种功能成分含量测定与分析研究

目的 建立高效液相色谱法同时测定茶叶中20种功能成分(儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯、芦丁、槲皮素、山奈酚、金丝桃苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、没食子酸、对羟基苯丙酸、咖啡碱、茶黄素、茶黄素-3-没食子酸酯、茶黄素-3’-没食子酸酯、茶黄素-3,3’-双没食子酸)含量, 并比较分析不同种类茶叶中功能成分差异情况。方法 茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取后离心, 采用Waters C18 柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm), 以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱, 流速0.7 mL/min, 紫外检测器于270 nm和360 nm双波长进行目标化合物的检测。并分析不同加工工艺茶叶中20种功能成分的差异。结果 20种分析化合物在0.05~200 mg/L浓度范围内线性关系良好(r>0.999), 加标回收率为82.29%~117.37%, 相对标准偏差均小于7.99%, 20种化合物的检出限为0.007~0.15 mg/L, 定量限为0.02~0.45 mg/L。茶叶实际样品分析结果表明不同加工工艺的茶叶中20种成分含量和总含量差异较大。结论 该方法分析快速简便、稳定和重复性好, 可用于茶叶中20种化合物同时测定和定量分析。本研究可为茶叶功能成分的开发利用和品质评价提供参考 依据。     

加工工艺对香茶儿茶素组分含量的影响

为了探明不同加工工艺对香茶儿茶素组分含量的影响,采用不同杀青方式、不同初干方式、不同做形温度、不同提香方式制备香茶,分析不同工艺处理香茶产品中儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)等非酯型儿茶素和表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等酯型儿茶素组分的含量差异。结果表明:蒸汽杀青工艺、滚筒杀青机初干工艺、中温做形工艺及链板式烘干机提香工艺有利于降低香茶中酯型儿茶素含量,适当提高非酯型儿茶素含量,使香茶的酯型儿茶素与非酯型儿茶素比值和苦涩味指数降低,有利于香茶滋味品质的提高。研究结果可为香茶加工工艺的优化和品质的提高提供科学依据。     

重庆地区不同茶树品种绿茶饮料的理化特性分析

以重庆地区18个常见茶树品种的同一等级鲜叶制作传统烘青绿茶,并加工成绿茶饮料,通过分析不同茶树品种绿茶饮料理化特性(透光率、粒径、沉淀量及主要生化成分)的变化规律,筛选出澄清度高、稳定性好的适制绿茶饮料的茶树品种,并明确与绿茶饮料茶乳酪形成相关的生化成分。结果表明:(1)在重庆地区常见的茶树品种中,青心乌龙、梅占、云南大叶种制成的绿茶饮料澄清度高、稳定性好;(2)除儿茶素含量增加外,茶多酚、游离氨基酸、可溶性总糖、可溶性蛋白、咖啡碱、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯的含量均有所降低;(3)经相关性分析,与绿茶饮料物理特性变化呈显著或极显著正相关的生化成分包括茶多酚、咖啡碱和表没食子儿茶素没食子酸酯。     

基于多元统计分析的“紫脉龙韵”苦茶主要滋味品质评价

该文探究“紫脉龙韵”苦茶主要滋味品质,为该品种茶叶加工及功能成分提取提供理论依据。检测不同嫩度鲜叶及不同部位主要滋味物质的含量,并采用多元统计分析进行综合评价。结果表明,随着鲜叶嫩度的降低,可溶性糖、蛋白质与茶多酚含量先上升后下降,游离氨基酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、酯型儿茶素与嘌呤生物碱总含量降低。不同嫩度鲜叶的总黄酮及花青素含量呈波动性变化。聚类分析把不同嫩度鲜叶分为一芽一叶、一芽二叶和一芽三叶、一芽四叶、一芽五叶两类。相关性分析表明各滋味物质之间存在一定的相关性。主成分分析得到3 个主成分,蛋白质、游离氨基酸、茶多酚、可可碱、咖啡碱、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素及儿茶素是不同嫩度鲜叶的关键差异成分,一芽一叶与一芽二叶综合滋味品质得分较高,更适合用于高档苦茶茶叶的制备。随着叶位增加,可可碱、咖啡碱与嘌呤生物碱总含量呈降低趋势,苦茶碱则相反。茎、花与果皮中嘌呤生物碱组分含量相对较低,果皮中几乎检测不到咖啡碱。     

抹茶茶汤感官理化特性、多酚组成及抗氧化活性研究

研究了两种市售抹茶茶汤理化指标、多酚化学组成及抗氧化活性,并进行感官审评。结果表明:随着冲泡次数的增加,抹茶汤的pH值增加,可滴定酸含量降低,色泽明亮度增加但黄蓝度降低。同时,一泡茶汤较二泡、三泡茶汤具有最优的色香味感官品质。此外,两种抹茶茶汤的总多酚含量、多酚组成及体外抗氧化活性无显著差异,但均随冲泡次数递减;UPLC所分析茶汤中的9种化学物质中含量相对较高的成分依次为表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因和表没食子儿茶素。     

不同季节信阳毛尖茶主要生化成分及其矿质元素差异性分析

目的 基于不同季节信阳毛尖茶的生化成分和矿质元素,探究多元统计分析方法对不同季节信阳毛尖茶的有效区分。方法 采用高效液相色谱法等化学方法对64种信阳毛尖茶主要生化成分及其矿质元素进行检测分析,结合正交矫正偏最小二乘法判别分析获取不同季节茶样的组间差异。结果 研究结果表明游离氨基酸、黄酮类物质、水溶性碳水化合物、非酯型儿茶素、表儿茶素(epicatechin,EC)、表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)、没食子酸(gallic acid,GA)及矿质元素均存在季节性显著差异。判别分析可将信阳毛尖春茶和夏秋茶明显区分,并鉴定出黄酮类物质、游离氨基酸、GA、儿茶素(catechin,C)、EC、EGC、Mg和Zn 8种判别不同季节信阳毛尖茶的重要差异化合物。热图分析结果进一步证实,茶多酚、游离氨基酸、C、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin gallate,ECG)和GA等物质主要在春茶中积累,黄酮类物质、EGC、表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)、Mg、Fe、Zn和Se等物质主要在夏秋茶上积累。结论 本研究鉴别了不同季节信阳毛尖茶的特征性差异化合物,为信阳毛尖茶的季节识别提供理论基础。     

不同产区赤霞珠干红葡萄酒非挥发风味物质的差异性分析

以宁夏贺兰山东麓、河北怀来、新疆焉耆产区的2016年份15款赤霞珠干红葡萄酒为研究对象,检测其理化指标,采用高效液相色谱法（HPLC）检测供试酒样中非挥发风味物质（糖类、醇类、酸类及酚类等）含量,并对结果进行主成分分析（PCA）及层次聚类分析（HCA）。结果表明,不同产区赤霞珠干红葡萄酒的总酚、总原花青素、黄烷醇、原花青素B1、表棓儿茶素、儿茶素、原花青素B2含量存在极显著差异（P＜0.01）,酒石酸、表儿茶素没食子酸酯存在显著差异（P＜0.05）。经主成分分析得出,供试酒样前2个主成分分别占方差贡献率的33.66%和27.07%;经层次聚类分析得出,新疆焉耆产区酒样与其他产区酒样可以明显归为两类,宁夏贺兰山东麓产区与河北怀来产区酒样也得到了很好的区分。结果表明,产区是影响其风味差异的重要因素。     

基于UPLC-MS/MS同时分析福建乌龙茶和白茶中的儿茶素类物质

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速分析茶叶中儿茶素类物质如儿茶素(Catechin,C)、表儿茶素(Epicatechin,EC)、没食子儿茶素(Gallocatechin,GC)、表没食子儿茶素(Epigallocatechin,EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)等,对几种福建乌龙茶和白茶中的儿茶素类物质进行分析。方法:实验使用Waters T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇为流动相对目标物进行梯度洗脱后,电喷雾正离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式分析。结果:8 min内即可完成茶叶中8种儿茶素类物质的上机检测;儿茶素类物质的检出限为0.2~1.1 μg/L,线性方程的相关系数(r)为0.9966~0.9994。用建立的方法分析所采集的几种福建茶叶样品,表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)相对于其它儿茶素类物质在茶叶中的含量最高,约占茶叶中儿茶素总量的60%。乌龙茶中儿茶素总量的含量范围为43.59~45.21 mg/g,白茶儿茶素总量的含量范围为50.52~70.71 mg/g。结论:建立的方法灵敏、准确、快速,研究结果可为福建茶叶产品的开发提供一定的科学依据。     

Characterisation and evolution of grape polyphenol profiles of Vitis vinifera L. cv. Tannat during ripening and vinification

Background and Aims: Changes in different polyphenol families during grape ripening and vinification were determined in Tannat grapes. This was done to establish a polyphenol profile for Tannat grapes during ripening and for young wines. Methods and Results: We demonstrated, by high‐performance liquid chromatography with diode array detection and mass spectrometry (HPLC‐DAD‐MS) analysis, that the content of flavan‐3‐ols in Tannat seeds was higher than that reported for a large number of other grape varieties analysed. Forty per cent of the total flavan‐3‐ols in seeds were galloylated compounds, whereas the flavan‐3‐ol profile in skins was characterised by the absence of galloylated forms. Prodelphinidins in skins ranged between 30 and 35% with very low values for epigallocatechin. Epicatechin gallate was not detected in Tannat wine and galloylated forms represented a low percentage of total flavan‐3‐ols. Tannat grapes had very high concentrations of anthocyanins in skins with levels increasing during ripening. Eleven phenolic acids were identified in Tannat grape skins and wines, but only gallic and protocatechuic acids were found in the seeds. Conclusions: Tannat wines were shown to have one of the highest levels of phenolic compounds reported for vinifera grape varieties. The profiles for different polyphenol families present in Tannat grapes (skins and seeds) and wines were determined. Significance of the Study: The results presented will help to better understand the phenolic winemaking potential of this variety and its functional properties within food chemistry.     

3 种名优绿茶的特征滋味成分研究及种类判别

采用高效液相色谱与高分辨质谱相结合的方法对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3 种名优绿茶茶汤中的共有特征滋味成分进行研究,并据此进行种类判别分析。通过研究,确定了以表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素等为主的15 种共有特征滋味成分,并建立了其相应的特征指纹图谱。利用15 种共有特征成分峰的相对峰面积,建立了多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31 个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率为100%。     

Volatile profile of Spanish-style green table olives prepared from different cultivars grown at different locations

The volatile profiles of Spanish-style green table olives elaborated with Manzanilla, Gordal and Hojiblanca cultivars grown at different locations in Spain were established by solid phase micro-extraction (SPME) and gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC–MS). A total of 102 volatile compounds were identified, belonging to distinct chemical classes, and 20 of them are reported for the first time in table olives. The headspace profile was predominated by alcohols and phenols, followed by acids and esters, whereas the relative amounts of the remaining classes were quite lower (< 5% in general). The principal compounds characterizing the headspace for most samples were p-creosol, phenylethyl alcohol, acetic acid, ethanol, benzyl alcohol, ethyl acetate, and (Z)-3-hexen-1-ol. Significant differences in the proportions of volatile compounds between samples from the Gordal cultivar and those from Manzanilla and Hojiblanca cultivars were detected and statistically visualized by principal component analysis (PCA). Among all the identified compounds, only (E)-2-decenal showed significant differences between the three cultivars without being significantly affected by locations where the fruits were grown.     

Analysis of Volatile Compounds in Shochu Koji,Sake Koji,and Steamed Rice by Gas Chromatography‐Mass Spectrometry

The volatile compounds in three types of koji (yellow, white, and black) and steamed rice were investigated using gas chromatography‐mass spectrometry. The objective of this study was to characterize each koji type based on its profile of volatile compounds. From the steamed rice and rice koji samples examined, a total of 29 volatile compounds were identified. Butanal, hexanal, dimethyl trisulfide and cyclohexyl isothiocyanate were detected only in steamed rice. The volatile profile of yellow koji (sake koji) was distinct from those of white and black kojis (shochu koji). On the basis of relative peak areas, alcohols and aldehydes were identified as being more abundant in yellow koji. White and black kojis had similar volatile profiles, and had a greater abundance of furans than yellow koji. We assume that the different suites of volatile compounds identified in shochu and sake kojis impart the respective characteristic flavours to shochu and sake.     

Comparison of the metabolic profiles of noncoagulating and coagulating bovine milk

We hypothesize that, through milk composition and different milk metabolites, it is possible to characterize the technological properties (e.g., coagulation) of milk. In this research, liquid chromatography mass spectrometry was used to obtain profiles of low molecular weight organic compounds in 143 milk samples. The metabolic profiles of milk from cows were correlated with their coagulation properties. Using multivariate data analysis methods, we demonstrated that the metabolic profiles of the milk were correlated with coagulation ability. Several marker ions responsible for differential coagulation were found. Although not all affected metabolites could be identified, the most significant differences were found for carnitine and oligosaccharides. Exploitation of these results may increase the use of biomarkers to assess the coagulation ability of milk. This study represents the first large-scale metabolomic profiling of noncoagulating and coagulating bovine milk samples in Estonia.     

绿茶、橘皮、大豆中酚类物质体外消化前后稳定性及抗氧化活性的研究

本研究以富含3类代表性酚类化合物（黄烷醇、黄烷酮和异黄酮）的3种食物（绿茶、橘皮、大豆）作为原料,模拟其在人体口胃肠中的体外消化过程。采用高效液相色谱-二极管阵列检测器/电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱检测器（HPLC-DAD/ESI-Q-TOF-MS）检测体外消化前后酚类化合物的种类及含量变化,同时测定不同消化阶段总酚含量（TPC）、总黄酮含量（TFC）以及抗氧化活性（DPPH、ABTS、FRAP、ORAC）的变化。结果表明,绿茶提取物中检测出4种酚类化合物（表没食子儿茶素、(+)-儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯和表儿茶素没食子酸酯）,大豆提取物中检测出4种酚类化合物（大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素）,橘皮提取物中检测出2种酚类化合物（柚皮苷和橙皮苷）;三种食物提取物中,经过体外消化后,绿茶提取物中的酚类化合物最不稳定,除(+)-儿茶素外,其余3种酚类物质几乎降解完全,损失率均达95%以上。绿茶、橘皮、大豆提取物的TPC在胃消化阶段显著升高（P<0.05）,在肠消化阶段显著降低（P<0.05）。绿茶提取物TFC在口腔和胃消化阶段显著升高（P<0.05）,在肠消化阶段显著降低（P<0.05）。橘皮、大豆提取物TFC与TPC变化趋势一致。绿茶提取物的四种抗氧化活性经胃肠消化后呈先升高再降低的趋势。大豆提取液体外消化前后ABTS、FRAP抗氧化活性在口腔阶段显著降低（P<0.05）,DPPH、ORAC抗氧化活性在口腔、胃消化阶段显著升高（P<0.05）,在肠消化阶段显著降低（P<0.05）。橘皮提取液ORAC抗氧化活性在肠消化阶段显著升高（P<0.05）,ABTS、FRAP抗氧化活性在体外消化阶段均表现出和总酚含量变化一致的趋势。