高效SE-54色谱毛细管交联柱的制备和研究

研究了石英毛细管内表面活性点处理方法,并在适当的温度下,用C.P引发交联,制备SE-54石英毛细管柱。实验结果表明:经预脱活毛细管内表面与固定相的润湿性得到显著改善,同时提高了色谱柱的柱效和耐温性能,降低了柱流失,柱效达2 700块/m以上。讨论了柱温对分离参数的影响,并应用于几个分析实例,得到了令人满意的结果。     

超支化聚合物涂层毛细管柱分离蛋白质的研究

合成了以三羟甲基丙烷为核的脂肪族超支化聚醚,并对其进行了红外表征,羟值测定。通过物理吸附方法将其涂布在熔融石英毛细管内表面,测定了涂层柱的电渗流及其对碱性蛋白质的分离能力。结果表明,涂层柱能有效的抑制电渗流及蛋白质在毛细管内壁上的吸附;在pH=5．0的磷酸盐缓冲溶液中,16kV的操作电压下,对三种碱性蛋白质实现了基线分离,其中G4超支化聚醚涂层柱的分离柱效达到了10^6plates／m。     

耐高温三乙醇胺毛细管气相色谱柱的制作和测评

三乙醇胺可以被用作固定液来制作气相色谱柱．由于三乙醇胺分子量较低，固定相容易挥发，因而该色谱柱允许使用温度很低．为了提高此类色谱柱的使用温度，用溶胶-凝胶法制作了三乙醇胺的毛细管气相色谱柱．甲基三甲氧基硅烷单体水解后逐渐缩聚成凝胶结构，此凝胶也可与含羟基的三乙醇胺以及石英毛细管内壁上的硅羟基脱水缩合，因此三乙醇胺与毛细管内壁间通过一系列化学键维系着．测试结果表明，用此法制成的色谱柱最高使用温度可以大幅度地提高．     

毛细管气相色谱法分析甲基叔丁基醚中杂质

采用毛细管气相色谱技术,使用柱效较高的毛细管色谱柱0V—101,利用程序升温和分流进样法,通过实验选择最佳分析操作条件,成功地分离和鉴定了甲基叔丁基醚中各杂质组分。     

毛细管涂层柱在毛细管电泳中的应用

毛细管电泳分离技术于 80年代以后得到迅速发展。但是 ,实际的柱效很难达到理论预测的高度[1 ] 。这是因为毛细管内壁对溶质有一定的吸附作用。由于吸附作用的影响 ,谱带常出现拖尾 ,分离度变差 ,吸附严重时甚至测不出信号。毛细管涂层技术的发展在一定程度上解决了上述问题 ,推动了毛细管电泳技术的发展。1　毛细管涂层技术毛细管涂层技术主要是指采用物理涂敷或化学键合以及交联等方法 ,在毛细管内壁形成单分子层或交联的涂层的方法 ,通过涂层可阻止毛细管壁与物质的相互作用 ,以期减少吸附。涂层柱的制备方法主要分为三类。1 )单分子层化…     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.     

集束毛细管柱用于工业化学品的快速气相色谱分离

集束毛细管气相色谱柱是一种新的气相色谱柱型考察了用集束毛细管柱（涂渍ＳＥ３０和Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ）进行工业化学品快速气相色谱分离，并对其色谱性能作了评价，色括流速、柱温对柱效的影响，柱容量的考察和重现性实验典型火炸药成分ＤＮＴ、ＴＮＴ在ＳＥ３０集束毛细管柱上能快速分离重要工业化学品（二甲苯，二甲酚）在Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ集束毛细管柱上有较好的分离实验结果表明集束毛细管气相色谱柱具有的特性是分析快速，柱容量较大，重现性好，对重要工业化学品成分可进行快速有效的分离     

无机阴离子毛细管电泳分析方法的研究

本文研究了常见无机阴离子的毛细管电泳规律，考察了分离电压、电解质溶液组成、浓度、ＰＨ值等对分离的影响，建立了高效、快速的无机阴离子毛细管电泳分析方法．在选定的实验条件下，各种常见无机阴离子在五分钟内达到完全分离，对Ｂｒ－和Ｃｌ－的分离柱效每米可达７６万理论板数．迁移时间的相对标准偏差小于１％，峰面积的相对标准偏差小于５％，各离子的最低检测浓度为０．０５～０．５μｇ／ｍｌ．     

毛细管气相色谱法快速分析肉桂酸加氢体系

建立了一种肉桂酸及其加氢产物的CGC－FID分析法,反应体系经过滤除去催化剂后直接进样,采用大口径熔融石英毛细管色谱柱SE－54（5m*0.53mm*2.65um)分离,FID检测,2min内即可将组分完全分离,该方法简单,快速,且精密度好。     

毛细管色谱／质谱法测定董酒中脂肪酸

采用气相色谱／质谱联用法对董酒中脂肪酸进行了检测，得出了其准确的成份和含量。实验中采用色谱石英毛细管交联柱规格，进样口温度２５０℃，ＭＳ－ＧＣ接口温度为２８０℃，色谱柱采用程序升温，从１５０℃，停留．５ｍｉｎ，以１５℃／ｍｉｎ的速率或温到２７０℃。用ＧＣ－ＭＳ法检测出董酒中的九个色谱峰。     

毛细管电泳法测定吡罗昔康的含量

建立高效毛细电泳法来测定吡罗昔康含量。采用毛细管电泳仪进行实验：弹性石英毛细管柱75μm×60cm,进样压力100mPa,电动进样5s,分离电压24kV,毛细管温度20℃,检测波长为254nm,运行缓冲液为0.01mol/L硼砂溶液。采用t法和F法进行与HPLC法的显著性检验。吡罗昔康样品的线性范围：1.0×10-6~1.0×10-2 mol/L,回收率：98.66%,RSD=2.1%,与HPLC法无显著性差异。实验表明毛细管电泳法分离效率高、分析速度快、样品和试剂用量少。     

温度作用下钢柱屈曲性能分析

为了讨论两端简支钢柱在温度荷载作用下的弹性稳定性,考虑了温度沿钢柱截面非均匀分布的影响,基于构件的非线性位移应变关系,利用能量原理推导了钢柱的非线性平衡方程及屈曲方程,给出了计算临界屈曲温度荷载的方法.由分析结果可知,温度变化对钢柱的稳定性影响很大,当钢柱长细比较大时,即使温度变化值较小也能引起钢柱的屈曲;当钢柱温度变化沿截面均匀分布时,利用提出方法所求得的临界屈曲温度荷载与经典欧拉方法一致;当柱截面平均温度变化为零时,沿截面的不均匀温度分布不会引起钢柱的屈曲.温度沿截面的不均匀分布对于钢柱的稳定性是有利的,而且随着构件长细比的增大,沿截面温度不均匀分布对钢柱稳定性的有利作用增强.有限元验证结果说明所提出的方法可用于温度作用下钢柱屈曲性能的分析.     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.     

四面受热时型钢混凝土柱的简化计算方法研究

高温作用下型钢混凝土柱的力学性能的有限元分析是进行其抗火性能设计研究的重要途径。基于型钢和混凝土材料在高温下的力学性能曲线,简化得到其计算模型,通过ABAQUS软件分析,研究了高温下型钢混凝土柱在不同时刻的温度场分布,根据分析得到的结果确定了柱截面等温曲线的位置,结合常温下型钢混凝土柱的计算公式对高温下的计算公式进行了研究,简化得到了高温下型钢混凝土柱极限承载力的计算公式,根据已有的试验资料对所推导型钢混凝土柱简化计算方法的正确性进行了分析,结果表明:利用文中简化的计算公式计算所得的型钢混凝土柱的弯矩值为865 kN,轴力值为132 kN·m,与其试验值具有一定的吻合度。     

温度驱动下风积砂毛细现象试验研究

为了研究环境温度对毛细水上升过程的影响,进行了室内砂柱模拟试验。设置了两组不同温度下砂柱毛细水上升试验进行对比,分析了风积砂毛细水上升高度随时间的变化规律以及与温度的关系,探讨了毛细水上升的运动机理。试验结果表明:外部条件相同的情况下,较高的温度能够加快湿润锋的迁移速率,然而局部的高温会抑制水分的向上迁移,但温度效应不是特别明显。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．     

轻烃芳构化的系统研究( Ⅲ)——轻烃芳构化尾气组份的分析方法

介绍了一种适用于轻烃芳构化尾气（ Ｃ１ ～ Ｃ４ 烃） 组份的色谱分析方法。采用一根涂有 Ａｌ２ Ｏ３用 Ｋ Ｃｌ 去活的 Ｐ Ｌ Ｏ Ｔ 毛细柱,可将轻烃芳构化尾气的１１ 个组分在５ ｍｉｎ 内完全分离。考察了该方法的精密度,研究了样品组份浓度和进 样量对方法 精密度的影 响, 同时还考 察不同样品 浓度对分离 度的影响。实验结果,该方法具有操作简单、分析时间短、移植便利、稳定和精密度高等优点,具有一定的使用价值     

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明：选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x＋0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。     

一种新的环糊精接枝聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相的分离性能

合成了一种新的环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,单环(2,6-二-O-苄基-3-O-丙基(3'))-六环(2,6-二-O-苄基-3-O-甲基)-β-环糊精接枝聚硅氧烷衍生物,并考察了其毛细管气相色谱性能.结果表明其对一些二取代苯的位置异构体及一些光学异构体具有分离能力,是一种良好的毛细管气相色谱固定相.研究发现将环糊精衍生物接枝聚硅氧烷以及将未接枝的环糊精衍生物与OV-7混涂均可降低环糊精衍生物的极性.在较低的测试温度下,环糊精接枝聚硅氧烷固定相的分离能力比未接枝的环糊精衍生物及其与OV-7混涂固定相的分离能力强,而在高温下,三者的分离能力接近.氢硅烷化反应是降低环糊精衍生物使用温度的有效方法.