AZ91D镁合金表面微弧氧化陶瓷膜微观结构与组成的研究

采用自制的恒流非对称方波电源用微弧氧化法在AZ91D镁合金表面制备了耐腐蚀陶瓷膜,通过微观分析手段对微弧氧化膜的截面特征、元素成分分布及表面膜的相组成进行了分析,研究了微弧氧化工艺参数对膜层表面形貌、微观结构与组成等的影响.结果表明,提高电流密度会造成组织疏松微孔孔径增大;硅酸盐溶液中微弧氧化制得的陶瓷膜优于铝酸盐溶液.而且电解液中的离子可参与成膜反应,硅酸盐溶液体系镁合金微弧氧化陶瓷层主要由MgO和Mg_2SiO_4相组成,铝酸盐溶液体系微弧氧化膜层主要由MgAl_2O_4相组成.     

微弧氧化工艺参数对镁合金表面水滑石复合膜层耐蚀性的影响

目的 通过在微弧氧化膜上原位生长水滑石膜,提高镁合金的耐蚀性.方法 首先分别在硅酸盐、磷酸盐和铝酸盐为主的电解液体系中制备镁合金微弧氧化膜.然后采用水热处理技术,通过加入硝酸铝与硝酸锌的混合溶液,制备微弧氧化/水滑石复合膜层.采用扫描电镜、X射线衍射仪、接触角仪和电化学腐蚀试验,分别研究了微弧氧化及复合膜层的显微形貌、物相组成、疏水性和耐蚀性.结果 XRD表明,在不同的微弧氧化膜上均可原位生成水滑石膜.铝酸盐体系中制备的水滑石膜厚且致密,硅酸盐和磷酸盐体系中生成的水滑石数量少,不能完全封闭微孔及裂纹.在硅酸盐体系中于400 V和430 V条件下制备的复合膜层,接触角分别为74.3°和130.3°.磷酸盐和铝酸盐中制备的复合膜层的接触角低,无疏水性.硅酸盐中于430 V条件下制备的复合膜层,阻抗模值达到2×107?·cm2,耐蚀性提高10倍左右.结论 原位生长水滑石膜可以封闭微孔,硅酸盐和铝酸盐体系中制备的复合膜层的耐蚀性提高,磷酸盐体系中制备的复合膜层的耐蚀性下降.微弧氧化的成膜电压对水滑石生长无显著影响.     

6061铝合金微弧氧化陶瓷膜层生长规律与性能研究

在铝酸盐、磷酸盐和硅酸盐3种电解液体系中,利用微弧氧化技术在6061铝合金表面原位生长陶瓷膜,通过SEM、XRD、EDS及显微硬度计对陶瓷膜层的微观结构、相组成、元素分布及显微硬度进行分析。结果表明:3种陶瓷膜均为疏松层和致密层组成的双层结构,膜层表面存在许多微孔;陶瓷膜均由α-Al2O3和γ-Al2O3组成,γ-Al2O3衍射峰强度高于α-Al2O3在磷酸盐和硅酸盐体系中,微弧氧化陶瓷膜表面分别含有P和Si元素,表明电解液中的离子参与成膜过程;在铝酸盐中制备的陶瓷膜显微硬度优于其它2种体系,可达到16350MPa,比6061铝合金硬度提高了10倍。     

电解液体系对铸造铝合金微弧氧化陶瓷层组织和性能的影响

在硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐体系中分别对铸造铝合金进行微弧氧化正交试验,得到溶液的最佳配比,找出三体系下的最优试样,比较试样的膜厚、表面硬度、表面形貌及相组成。结果表明:膜层厚度为硅酸盐体系下的最大,铝酸盐和磷酸盐体系的差别不大,显微硬度磷酸盐体系下最大其他两体系相差不大;三体系微弧氧化膜表面光滑其中磷酸盐最好,铝酸盐次之,硅酸盐相对差点;膜层的相组成主要为α-Al2O3。     

三种不同电解液中镁微弧氧化膜研究

在氟锆酸盐、铝酸盐和硅酸盐3种不同电解液中对镁进行微弧氧化处理分别制得了锆膜、铝膜和硅膜, 对这些膜层的形貌、相组成、表面粗糙度、结合强度、硬度和耐蚀性进行了研究。结果表明：锆膜致密,由t-ZrO2、MgF2和Mg2Zr5O12相组成;铝膜多孔,由MgAl2O4和MgO相组成;硅膜多孔,由Mg2SiO4和MgO相组成。这些膜层表面很粗糙,膜层与基体结合非常牢固。铝膜的硬度比锆膜和硅膜更高。经微弧氧化处理后镁的耐蚀性得到了明显改善,其中锆膜的耐蚀性最好。     

AZ91镁合金不同厚度微弧氧化膜层耐蚀性能研究

在铝酸盐体系溶液中对AZ91镁合金进行微弧氧化处理,用扫描电镜对所得不同厚度的微弧氧化膜层形貌进行观察;通过盐雾试验进行耐腐蚀性能测试;用X射线衍射仪进行膜层成分分析.结果表明:镁合金微弧氧化膜层在初期膜层表面平整,微孔尺寸小、密度大、分布均匀,随着膜厚增加膜层致密性提高,微孔数量减少,但表面粗糙度增加,耐蚀性能随膜厚的增加呈现先增加后降低的变化规律,膜厚在20～30 μm时膜层具有较好的耐蚀性,膜层主要由MgAl2O4和MgO两相组成.     

氧化时间对7A04铝合金微弧氧化膜层组织与性能的影响

在硅酸盐与铝酸盐混合电解液体系下，在7A04铝合金表面制备了微弧氧化陶瓷膜层，通过对膜层的厚度均匀性、电化学特性、物相组成以及表面形貌进行分析，研究了氧化时间对陶瓷膜层厚度、电化学耐蚀性、物相组成与表面形貌的影响。结果表明，膜层微观表面凹凸不平，呈火山喷口状形貌，微弧氧化时间不会改变膜层物相种类，主要由γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃组成；微弧氧化时间是决定微弧氧化膜层性能的关键因素，氧化时间为25 min时，膜层厚度均匀性最好，方差为0.69,腐蚀电位为-0.482 1 V,腐蚀电流密度为3.75×10^-7 A/cm²,极化电阻为4.63×10⁶Ω·cm²;氧化时间为35 min时，交流阻抗性能最好。     

AZ91D镁合金微弧氧化工艺参数的优化

利用自制微弧氧化装置在硅酸盐体系中对AZ91D镁合金进行微弧氧化处理.采用4因素3水平正交试验,从考察膜层厚度、表面粗糙度和耐蚀性出发,确定了AZ91D镁合金在硅酸盐体系中的最佳工艺参数.结果表明：在最佳工艺条件下,微弧氧化膜呈多孔结构、孔径较小,裂纹较少,分布均匀,膜层较为致密;微弧氧化膜由MgO、Mg2SiO4、MgAl2O4和少量的SiO2组成;室温下,在质量分数为3.5%的NaCl中性溶液中浸泡168 h后,膜层表面未出现明显的点蚀现象,耐蚀性较镁合金基体有了很大提高.     

硅酸盐体系中TiAl合金微弧氧化电解液的优化

利用正交试验优化出的6组配方在TiAl合金表面制备出微弧氧化陶瓷膜,用扫描电镜和x射线衍射研究陶瓷膜的组织形貌和相组成.采用极化曲线和热震试验分析了微弧氧化膜层的耐蚀性和抗热震性能.结果表明:采用硅酸盐体系进行微弧氧化,氧化膜表面平整致密,膜层主要组成相为Al2TiO5和Al2SiO5,600℃条件下,氧化膜具有良好的抗热震性.当硅酸盐、铝酸盐、磷酸盐和氟化钠比例为2:3:2:1时,氧化膜致密度最好,腐蚀速率最小为3.01 x 10-10 A/cm2.     

二次电压对AZ91D镁合金微弧氧化封孔的影响

目的提高镁合金微弧氧化膜层的耐蚀性。方法在锆盐体系电解液中对AZ91D镁合金进行微弧氧化处理,通过调节二次电压对AZ91D镁合金微弧氧化膜层的孔隙进行封闭,采用XRD、SEM和电化学测试分别对微弧氧化膜层的物相、表面形貌和耐蚀性进行了研究。结果二次电压对膜层的相成分没有影响,主要相组成为MgO、MgF_2、ZrO_2、Mg_2Zr_5O_(12)。随着二次电压的升高,膜层表面放电微孔孔径先减小后增大,孔隙率先降低后升高。与没有二次电压相比,施加二次电压的腐蚀电流降低2~3个数量级,极化电阻升高1~2个数量级,耐蚀性明显提高,且当二次电压为160 V时,膜层的极化电阻最高,耐蚀性最好。结论二次电压能够对AZ91D镁合金微弧氧化膜层的孔隙进行封闭,进而阻止腐蚀液通过微孔进入基体,提高膜层的耐蚀性。     

(Al_2O_3-SiO_2)_(sf)／AZ91D镁基复合材料微弧氧化膜的制备及电化学阻抗谱分析

在硅酸盐电解液体系中,采用交流微弧氧化方法在增强体体积分数为33%的(Al_2O_3-SiO_2)_(sf)/AZ91D镁基复合材料表面制备出完整的保护性氧化膜.利用SEM,EDS和XRD分析了氧化膜的形貌、成分和相组成,测量了膜层的显微硬度分布.采用电化学阻抗谱(EIS)评价了微弧氧化表面处理前后复合材料的电化学腐蚀性能,确立了不同浸泡时间对应的等效电路.结果表明,微弧氧化膜主要由MgO和Mg_2SiO_4相组成,最大硬度达到1017 HV.氧化膜电化学阻抗模值|Z|与镁合金基体相比大幅度提高,耐腐蚀性能明显高于基体.在3.5%NaCl溶液里浸泡96 h后,EIS出现感抗弧,显示膜内部开始出现点蚀破坏.氧化膜耐蚀性由膜内致密层特性所决定.     

电参数对镁合金微弧氧化膜层生长的影响及耐蚀性研究

利用微弧氧化技术对AZ91D镁合金在硅酸盐和锆盐溶液中进行表面陶瓷化处理,发现电参数对膜层厚度有很大影响。并采用IM6e型电化学工作站,对微弧氧化镁合金进行电位极化曲线测量。通过电化学测量对微弧氧化镁合金的腐蚀行为进行分析。用处理好的镁合金进行腐蚀实验,用失重法和极化法测试其耐蚀性,发现电解液中锆元素会大大提高膜层的耐蚀性。同时通过XRD分析发现硅酸盐电解液中制备的陶瓷膜主要由Mg2SiO4、MgO和MgF2等相组成,锆盐电解液中制备的陶瓷膜主要由MgO、MgF2和ZrO2相组成。     

恒流及恒压模式对TC4钛合金微弧氧化膜层性能的影响

为探讨微弧氧化恒压、恒流模式对微弧氧化膜层物相组成、微观结构、耐腐蚀性及单位能耗的影响,利用自制微弧氧化装置在乙酸钙-磷酸盐电解液体系中对TC4钛合金进行微弧氧化处理。采用X射线衍射仪、电化学工作站和扫描电镜等仪器对膜层进行结构表征。结果表明:两种操作模式得到的膜层主要由金红石、锐钛矿及钙磷化合物组成;膜层的耐腐蚀性、单位能耗随着频率的增加而增加;恒流微弧氧化膜层表面有分布均匀、孔径一致的三维连通孔洞,恒压氧化膜层表面孔洞分布不均,孔径不一致。     

恒流及恒压模式对TC4钛合金微弧氧化膜层结构性能的影响

为探讨微弧氧化恒压、恒流模式对微弧氧化膜层物相组成、微观结构、耐腐蚀性及单位能耗的影响,利用自制微弧氧化装置在乙酸钙-磷酸盐电解液体系中对TC4钛合金进行微弧氧化处理。采用X射线衍射仪、电化学工作站和扫描电镜等仪器对膜层进行结构表征。结果表明：两种操作模式得到的膜层主要由金红石、锐钛矿及钙磷化合物组成;膜层的耐腐蚀性、单位能耗随着频率的增加而增加;恒流微弧氧化膜层表面有分布均匀、孔径一致的三维连通孔洞,恒压氧化膜层表面孔洞分布不均,孔径不一致。     

不同电解液体系中锆合金微弧氧化陶瓷层组织结构和耐磨性能

采用磷酸盐和硅酸盐体系的电解液分别对锆-4合金进行微弧氧化,对比分析不同体系的电解液中所制备陶瓷层的组织形貌、相结构及耐磨性能。结果表明:在磷酸盐体系电解液中形成的陶瓷层,其致密层厚度约占总膜层的2/3,高于硅酸盐体系的相应值;陶瓷层表面呈典型火山状,比硅酸盐体系的陶瓷层粗糙,但孔洞数量少,内部组织也比硅酸盐体系的陶瓷层致密;两体系电解液中形成的陶瓷层的组成相均主要为t-ZrO2和m-ZrO2,但磷酸盐体系下陶瓷层中m-ZrO2相的质量分数明显要高,而硅酸盐体系中陶瓷层的外侧可能形成硅酸锆。锆合金经微弧氧化处理后,耐磨性能大幅提高,磷酸盐体系中陶瓷层的耐磨性能在总体上优于硅酸盐体系中的陶瓷层。     

SiC颗粒增强的AZ91D镁合金微弧氧化膜层的结构与性能研究

在硅酸盐体系的电解液中加入SiC粉末,对AZ91D镁合金进行微弧氧化处理.用SEM、XRD分析加入SiC粉末对微弧氧化膜层的表面形貌特征和物相成分的影响.结果表明,加入SiC粉末后微弧氧化膜层表面的微孔变少且直径减小;膜层物相成分中增加了SiC相.在w(NaCl)=3.5%溶液中的电化学腐蚀实验结果表明,加入SiC粉末后所制备的膜层的耐腐性能显著提高.在硅酸盐体系的电解液中加入SiC粉末(浓度为5g/L),频率600Hz、占空比30%、平均电流密度15A/dm<'2>时,可获得耐腐蚀性能较好的微弧氧化膜层.     

微弧氧化对ZIRLO合金耐腐蚀性能的影响

采用磷酸盐、硅酸盐电解液体系对ZIRLO合金进行微弧氧化处理。利用XRD、SEM、TEM等研究陶瓷层的相组成、表面形貌、截面组织。结果表明：在磷酸盐电解液体系、硅酸盐电解液体系中制备的陶瓷层主要由m-ZrO₂组成,磷酸盐电解液体系制备的陶瓷层内表面较硅酸盐电解液体系制备的陶瓷层更致密。在硅酸盐电解液体系中微弧氧化的样品靠近陶瓷层/金属界面基体一侧存在少量β-Zr。采用静态高压釜腐蚀实验研究了ZIRLO合金及D(磷酸盐电解液体系微弧氧化)样品和E(硅酸盐电解液体系微弧氧化)样品在360 ℃/18.6 MPa去离子水中及360 ℃/18.6 MPa 0.01 M LiOH水溶液中的耐腐蚀性能。在360 ℃/18.6 MPa去离子水中腐蚀至250 d时,D和E样品耐腐蚀性能相接近,均优于未经微弧氧化处理的ZIRLO合金样品;在360 ℃/18.6 MPa 0.01 M LiOH水溶液中腐蚀至246 d时,D和E样品的耐腐蚀性能与未经微弧氧化处理的ZIRLO合金样品耐腐蚀性能接近甚至有有害的影响。随着腐蚀时间的延长,微弧氧化对ZIRLO合金耐腐蚀性能提升有限。     

不同加压方式下镁合金微弧氧化膜结构及耐蚀性的变化规律

在硅酸盐体系电解液中采用恒压、变压两种加压方式对AZ91D镁合金进行不同时间的微弧氧化处理,研究膜层的厚度、表面形貌、物相组成及耐蚀性随时间的变化规律,对膜层中微孔的大小、数量及表面孔隙率进行定量统计,比较两加压方式下膜层的差异。结果表明:两加压方式下,膜层结构随时间的变化规律基本相同,其变化幅度在变压方式下相对较大;随着处理时间的增加,膜层的厚度不断增大,微孔数量不断减少,较大微孔不断增多,表面孔隙率不断增大,而物相组成却不变;恒压方式下膜层的耐蚀性不断增强,变压方式下则先增大后减小;与变压方式相比,恒压方式下膜层生长前期的生长速率较大,更有利于工业化生产。     

复合电解液中ZK60镁合金的微弧氧化机理

在优化的铝酸钠-磷酸钠复合电解液体系中,以ZK60镁合金为研究对象进行微弧氧化实验,并结合电压-时间曲线和微弧氧化各个阶段膜层的微观形貌以及物相分析等方面对复合电解液体系中微弧氧化过程及成膜机理进行了探讨。结果表明,该体系下微弧氧化过程分为了氧化膜生成阶段、微弧氧化膜层快速生长阶段和电压微小下降过程以及微弧氧化膜层的修整阶段。膜层的物相分析表明微弧氧化初期膜层主要成分为MgO,Mg和MgZn2,中后期膜层中的主体相为尖晶石结构的MgAl2O4和方镁石结构的MgO,微弧氧化的最后阶段对膜层的物相组成没有影响。     

电解质对钛合金微弧氧化放电方式和耐磨性能的影响

目的 通过比较添加微量磷酸盐对放电方式的影响,表征各膜层的微观结构与成分组成,研究分析放电方式差异对膜层耐磨性能的影响。方法 在3组电解液中分别进行TC4钛合金微弧氧化,以磨损率为指标判定每组的最优配比。通过扫描电子显微镜(SEM)观察膜层表面与截面微观形貌。使用X射线能量色散谱仪(EDS)分析膜层表面和磨损区域的元素分布情况。使用X射线衍射仪(XRD)表征膜层物相结构组成,通过维氏显微硬度计测量膜层的硬度,使用摩擦磨损试验机进行膜层摩擦学性能测试,并通过三维形貌仪分析磨痕轮廓。结果 在铝酸盐电解液中添加磷酸盐电解质后会增强A、C型放电,减弱B型放电,使制得膜层的缺陷(微孔与微裂纹)明显增多,产生了较厚的疏松层,并且随着电解液中磷酸根离子的增多,放电方式进一步受影响,膜层磨损率也大幅增加。而不添加磷酸盐的20 g/L铝酸盐浓度制备的钛合金微弧氧化膜层在15 N高载荷滑动干摩擦下的摩擦系数为0.6~0.7,磨痕窄且浅,磨损率仅为基体的7.22%。结论 磷酸盐电解质极易引起杂质放电,导致微弧氧化反应时B型放电显著减弱,A、C型放电大幅增加,导致膜层致密性显著降低,严重降低了微弧氧化膜层的耐磨性能。20 g/L铝酸盐电解液制备的钛合金微弧氧化膜层缺陷少、硬度高、厚度大,显著改善了高载荷下钛合金的耐磨性能。