2,5-二羟基对苯二甲酸的合成及表征

采用溶剂法以对苯二酚和氢氧化钾为原料,在高压二氧化碳条件下合成了2,5-二羟基对苯二甲酸,考察了反应压力、溶剂、搅拌速率及氢氧化钾用量对收率的影响,用高效液相法分析了产物的纯度,用元素分析、FT-IR、~1H NMR和~(13)C NMR方法表征了产物结构。较佳合成条件为:以正辛烷为溶剂,反应温度220℃,m (对苯二酚):m(KOH)=2．75:7,反应压力11．5MPa,搅拌速率400r/min,反应时间4h。在此条件下,2, 5-二羟基对苯二甲酸的收率为76．52%。     

微波辐射合成草酸二苄酯

在微波辐射条件下,以草酸、氢氧化钾和溴化苄为原料,四丁基溴化铵为相转移催化剂,聚乙二醇200为溶剂合成了草酸二苄酯,并通过熔点和红外光谱对产物的结构进行了表征。研究了反应物配比、相转移催化剂用量、微波辐射功率、辐射时间等对产物收率的影响。实验结果表明,当n(草酸):n(氢氧化钾):n(溴化苄)=1:2.83:2．34、四丁基溴化铵用量0．15 g、聚乙二醇200用量10 mL、微波功率160 W、辐射时间4．5 min时,草酸二苄酯的收率可达62．96％。     

对甲苯基苄基醚的合成

对甲苯酚和氯化苄为原料,氢氧化钾乙醇溶液代替氢氧化钾水溶液,合成对甲苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与对甲苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在对甲苯酚与氯化苄摩尔比1:1.25、对甲苯酚与氢氧化钾摩尔比1:1.1、95%乙醇用量60mL(对0.1mol对甲苯酚)、反应温度85℃、时间7h条件下,对甲苯基苄基醚产品收率达94.44%,产品熔点42℃,产品纯度达98.5%。     

异丙醇-水-碱/乙二醇物系常压汽液平衡数据的测定

在常压下,用循环式汽液平衡釜测定了异丙醇-水-氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇物系的汽液平衡数据,其中,氢氧化钾(氢氧化钠或醋酸钾)/乙二醇作为复合溶剂,V(复合溶剂)∶V(异丙醇-水)分别为0.5∶1,1∶1,2∶1。实验结果表明,氢氧化钾(氢氧化钠)/乙二醇复合溶剂可消除异丙醇-水的共沸点,并显著提高异丙醇-水的相对挥发度;当脱除复合溶剂后液相异丙醇的摩尔分数小于80%时,氢氧化钾(氢氧化钠)/乙二醇复合溶剂对异丙醇-水的分离效果优于醋酸钾/乙二醇复合溶剂。用W ilson模型对实验数据进行关联,汽相组分的平均偏差小于0.02。     

18-冠-6的合成

以钾离子为模板 ,用四氢呋喃作溶剂 ,以三甘醇和 3 ,6二氧 1 ,8二氯辛烷为原料 ,合成了 1 8冠 6,产率 51 .58%。以二氧杂环己烷为溶剂 ,通过聚乙二醇 2 70与对甲基苯磺酰氯反应合成了 1 8冠 6,产率64 .4 %。产物经由 1 8冠 6和硝基甲烷 ( 1 :2 )的络合物进行提纯。考察了反应时间、反应物摩尔比、氢氧化钾的状态对产率的影响。产物的结构经红外光谱及熔点确认     

聚合物/碱驱采出液破乳剂研究

以烷基酚 ,甲醛及脂肪醇为原料 ,氢氧化钾为催化剂 ,在 1 1 0～ 1 50℃ ,0 .5MPa条件下与 EO、PO分别合成了 AR和 SP破乳剂。采用瓶试方法其复配物 SH 88破乳剂对聚合物 /碱复合驱采出液脱水率达到80 %。     

有机胺催化剂在硬泡聚醚合成中的应用

介绍了以多元醇和蔗糖为起始剂，有机胺为催化剂合成硬质聚氨酯泡沫用聚醚多元醇的方法，研究了在反应过程中有机胺催化剂和传统的氢氧化钾催化剂对环氧丙烷开环聚合反应的不同影响。     

丙烯酸-2-羟-3-氯丙酯合成的研究

采用新型催化剂活性铬 ( )络合物和叔胺作为共催化剂 ,催化丙烯酸 ( AA)和环氧氯丙烷 ( ECH)的开环酯化反应 ,合成丙烯酸 2羟 3氯丙酯。研究了反应温度和时间、催化剂种类与用量对合成的影响 ,得到了合成丙烯酸 2羟 3氯丙酯的最佳合成条件。即将 1 0 0份的 AA(含 0 .0 2 %的氢醌 )、1 0 5份的 ECH,和分别占反应物总重量 0 .2 9%和 0 .2 5%的环烷酸铬 ( )和 N,N二甲基苯胺混合 ,在 90℃反应 3 h,然后减压蒸馏除去过量的 ECH,在 3 99.8Pa下收集 95～ 98℃的馏分 ,即得标题物 ,收率 98%。用 IR表征了其结构。     

水热合成条件对TS-1分子筛苯酚羟基化反应性能的影响

用四丙基氢氧化铵为模板剂水热法合成TS -1分子筛 ,经XRD、IR等表征证实合成的分子筛具有TS -1分子筛的典型光谱特征 ,SEM表征证实合成的TS -1分子筛结晶完全、晶粒均匀。该分子筛用于苯酚羟基化反应具有高催化活性和高选择性。结合物性表征研究了水热合成条件对合成的TS -1分子筛苯酚羟基化反应活性及选择性的影响。结果表明 ,最佳合成条件为 :晶化时间 2 4～ 72h ;晶化温度 170℃ ;模板剂用量及原料配比n(TPAOH) /n(SiO2 ) =0 2 2～ 0 3 0 ,n(SiO2 ) /n(TiO2 ) =3 3 ,n(H2 O) /n(SiO2 ) =3 5。     

间氯过氧苯甲酸的合成

以双氧水（３０％）、氢氧化钾、间氯苯甲酰氯为原料，甲醇、氯仿为溶剂，合成了间氯过氧苯甲酸，讨论了双氧水、氢氧化钾、甲醇有用量对产品收率的影响。     

碳酸乙烯酯与苯酚酯交换反应的热力学分析

用Benson基团贡献法计算了碳酸乙烯酯 (EC)、碳酸二苯酯 (DPC)和苯氧乙醇 (POE)的热力学数据△H0f、△G0 和Cp°对EC与苯酚的酯交换反应进行了热力学的分析 ,指出通过该反应来合成DPC在热力学上是不可行的 ,需设计其它的反应路线来利用EC合成DPC。     

由蓖麻油合成C_(21)二元酸的研究

以蓖麻油为原料 ,经脱水、水解和 Didels Alder反应合成了 C2 1 二元酸。脱水反应用硫酸氢钠为催化剂 ,亚硫酸氢钠为助剂 ,用量分别为 1 .5 %和 1 % (质量分数 ) ,反应温度为 2 0 0℃ ,反应时间为 1 2 0 min。脱水蓖麻油用氢氧化钠皂化 ,再用盐酸酸化 ,得到以亚油酸为主的不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸和丙烯酸进行 DidelsAlder反应合成 C2 1 二元酸的适宜反应条件为亚油酸 /丙烯酸 (摩尔比 ) =1∶ (1 .2～ 1 .3 ) ,催化剂碘的用量为亚油酸质量的 0 .2 % ,反应温度 2 2 0～ 2 5 0℃ ,反应时间 2～ 3 h     

ZSM-22分子筛的水热合成与表征

以硅溶胶为硅源、氢氧化钾为碱源,以1,6-己二胺为模板剂,采用静态水热合成法合成纯相高结晶度ZSM-22分子筛。考察了晶化时间、原料配比、晶种的添加量等因素对ZSM-22分子筛相对结晶度和相纯度的影响。得出适宜的合成条件为:凝胶中硅铝比为n(Si O_2)∶n(Al_2O_3)=(80~90)∶1,碱用量为n(OH~-)∶n(Si O_2)=0.30~0.35,模板剂用量为n(DAH)∶n(Al_2O_3)=(27~35)∶1,晶化温度为160℃,晶化时间为48~72 h时,加入占凝胶总质量的1.3%~2.2%ZSM-22分子筛,能合成相对结晶度和纯度高的理想产品。     

精细化学品工业

TE2 4 2 2 0 0 4 0 8344钻井液用两性离子共聚物HTB的合成与其性能研究〔刊〕/罗志华 ,罗跃… (江汉石油学院化学工程系 )∥精细石油化工进展 .- 2 0 0 3,4 (11) .- 1～ 4　　用丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯磺酸钠和丙烯酰胺基三甲基丙基氯化铵共聚合成了一种钻井液处理剂。研究了pH、引发剂用量、单体含量及聚合温度对钻井液性能的影响 ,得出了优化配方。结果表明 ,加入 0 .3%合成共聚物的淡水基浆在 180℃下滚动 16h ,滤失量仍很低 ,且抗钙高达 2 0 % ,同时具有较强的抑制性。表 8参 4 (许德联摘 )TE2 5 4 2 0 0 4 0 83452 氯乙基三甲基氯…     

透明聚丙烯配方及工艺研究

研究了成核剂种类与用量、助剂、母料用量以及合成工艺条件等因素对透明PP性能的影响。结果表明，Millen化学公司生产的Millad 3988和兰州石化公司生产的LY-9002(MDBS)成核剂适合PP透明化改性使用，用量为0．25％～0．30％较好；合成工艺应采用母粒料法；增加模具表面的光洁度对提高PP的透明度有利；适当降低挤出加热温度(＜260℃)和模具冷却温度，可合成出透明性与物理机械性能均良好的透明PP。基本合成配方(质量份)为：PP(F401)100；成核剂0．25～0．30；抗氧剂0．20～0．35；助剂0．03～0．10。     

CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究

研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa～0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h~7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。     

合成原料、添加剂及模板剂对Ti-SiZSM-5分子筛合成的影响

在廉价原料水热合成体系中 ,研究了硅源 (工业硅溶胶 )、模板剂 (无机钛源和廉价有机胺 )及杂质对 Ti-Si ZSM-5分子筛合成的影响。结果表明 ,硅溶胶聚合度低、胶粒小、 Na 含量低时 ,合成的 Ti-Si ZSM-5分子筛结晶度高、晶粒均匀 ,有利于 Ti进入分子筛骨架 ;用无机钛 Ti O(H2 O2 ) 2 溶液和用 Ti(OC4 H9) 4 有机钛源一样 ,可合成出高结晶度的 Ti-Si ZSM-5分子筛 ,Ti易进入分子筛骨架 ;在合成凝胶中加入 Na Cl可加快晶化速度 ,合成的分子筛粒度变小 ,但 Na Cl阻碍 Ti进入分子筛骨架 ,导致锐钛矿和 α-Si O2 的生成 ;合成中带入微量 Al3 可提高结晶度和晶化速度 ,在本实验合成范围内 (n(Si O2 ) / n(Al2 O3) >1 0 0 ) ,没有发现 Al3 影响钛进入分子筛骨架 ,但使合成的分子筛具有明显的酸性 ,易造成 H2 O2 分解和引起酸催化的副反应 ;不同廉价模板剂影响合成分子筛的晶貌和晶粒大小 ,NBA和 HDA既可合成出 Ti-Si ZSM-4 8,又可合成出 Ti-Si ZSM-5 ,合成后者的相区很窄。而混胺 (HDA TEAOH)模板剂有利于 Ti-Si ZSM-5分子筛的合成 ,合成相区较单胺为宽、重复性好。     

2，6-二氯苯苄醚的合成

以2，6-二氯苯酚和氯化苄为原料，氢氧化钾-甲醇溶液作为反应体系，合成2，6-二氯苯基苄基醚。考察了原料摩尔比、氢氧化钾与2，6-二氯苯酚摩尔比、溶剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明，在2，6-二氯苯酚与氢氧化钾的摩尔比为1：1．1、2，6-二氯苯酚与氯化苄的摩尔比为1：1．2、甲醇的用量为60mL（以0．1mol 2，6-二氯苯酚计）、反应时间为4h、反应温度为70℃条件下，2，6-二氯苯基苄基醚产品收率达83．55％，产品熔点44℃，纯度达98．5％。     

N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺

以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。     

合成TPEE过程中酯交换工艺的研究

以对苯二甲酸二甲酯 (DMT)、1,4 -丁二醇 (BG)、聚四氢呋喃 (PTMG)为主要原料 ,合成热塑性聚酯弹性体 (TPEE)。考察了反应时间、反应温度、催化剂种类和用量、原料摩尔比、催化剂加入顺序、分馏柱顶部温度对合成TPEE过程中酯交换反应的影响。确定了最佳酯交换反应工艺条件 :BG与DMT摩尔比为 1.7∶1 0～ 2 .0∶1 0 ,催化剂为钛酸四丁酯 ,助催化剂为醋酸镁 ,催化剂用量 0 .2 7g(以 10 0gTPEE计 ,下同 ) ,原料在 15 0℃溶解后加入催化剂和助催化剂 ,反应温度 190～2 0 0℃ ,分馏柱顶部温度 6 5～ 70℃ ,反应时间 30～ 5 0min。