荧光磁性表面分子印迹聚合物对柚皮苷的荧光偏振检测

采用荧光磁性表面分子印迹法对柚皮苷进行荧光偏振检测。该方法以二氧化硅包裹的磁性颗粒为基质,甲基丙烯酸和丙烯酰胺为单体,并用异硫氰酸荧光素标记,得到同时具有荧光和磁性的表面分子印迹聚合物。并采用荧光偏振法和紫外分光光度法对制备的聚合物结合能力进行检测。通过与比较2种检测方法可知荧光偏振法更为灵敏,检出限为0.1?mg/L。最后对番茄酱中含有的柚皮苷进行回收率检测,回收率达到81.3%以上。说明采用荧光磁性表面分子印迹法对食品中柚皮苷可快速、高效地检测。     

罗丹明B表面分子印迹聚合物的制备及吸附性能

采用分子印迹技术以罗丹明B为模板分子,硅胶为载体,偶氮二异丁腈为引发剂,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,通过悬浮聚合法合成了三种罗丹明B表面分子印迹聚合物。考察了影响该三种表面印迹聚合物对罗丹明B的吸附能力的因素、吸附等温线和动力学。结果表明,三种表面分子印迹聚合物对罗丹明B均具有较高的吸附效果,且三种表面分子印迹聚合物对罗丹明B的等温吸附过程均服从Langmuir方程,饱和吸附量分别为101.731,91.071和70.572 mg/g;动力学研究表明该吸附过程遵从准二级动力学方程,吸附速率分为0.012 1, 0.018 5和0.024 9g·mg~(-1)·min~(-1)。     

基于上转换分子印迹聚合物荧光传感检测食品中的章鱼胺

以章鱼胺为模板分子,采用表面分子印迹技术通过溶胶凝胶法在上转换荧光纳米粒子表面合成了对章鱼胺有特异性识别位点的荧光分子印迹聚合物。该聚合物对章鱼胺有良好的特异性吸附和荧光响应。建立了一种适用于食品基质中章鱼胺定量检测的分子印迹荧光传感检测方法,在最佳检测条件下,方法的线性范围为2~10 mg/L,最低检出限为0.37 mg/L,可用于黄酒和乳酪中章鱼胺的检测,回收率86%~98%,相对标准偏差(RSD)0.54%~4.65%。该方法可用于复杂样品中章鱼胺的定量检测。     

罗丹明B强吸附分子印迹材料的制备及吸附性能评价

目的制备一种对罗丹明B具有特异性和强吸附性能的分子印迹材料。方法采用沉淀聚合法合成罗丹明B分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer,MIP),对分子印迹材料的动力学吸附、等温饱和吸附、选择性吸附及其对果汁样品中罗丹明B的吸附能力进行评价。结果以丙烯酰胺为功能单体制备的印迹聚合物的印迹效率(a=QMIP/QNIP)可达3。动力学吸附实验表明,MIP对罗丹明B的吸附可在15min内完成。等温吸附性能评价得出饱和吸附量约为170μg/mg。罗丹明B分子印迹聚合物对几种红色色素的吸附量的顺序为:罗丹明B诱惑红赤藓红苋菜红胭脂红。罗丹明B分子印迹聚合物对于添加到果汁中的罗丹明B可以很好地吸附而对其他成分的吸附较小。结论罗丹明B分子印迹聚合物对罗丹明B具有明显的特异性吸附性能,而且具有较强的吸附能力,是一种具有潜力的用于罗丹明B分析的固相萃取材料。     

食品中核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的制备及应用

结合磁性分离技术和表面分子印迹技术,以改性Fe3O4为核、罗丹明6G分子印迹聚合物膜为壳,制备核-壳型磁性分子印迹聚合物微纳米材料。研究其对罗丹明6G的吸附性能,探讨了吸附动力学、吸附等温线及分子识别性,并将它应用于食品中分离富集罗丹明6G。结果表明：所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量（表观最大吸附量达24.69 mg/g）、快速的结合动力学（20 min达吸附平衡）及显著的吸附选择性（印迹因子达4.20）。以其作为新型固相萃取材料,结合高效液相色谱检测,对加标食品样品中的罗丹明6G进行分离、纯化、检测,加标回收率为92.3%～99.2%;相对标准偏差为0.85%～1.12%;检出限为0.003 8 μg/mL。在外加磁场作用下分子印迹聚合物可快速与样品基质分离,提高了实验效率。本方法简单快速,可应用于食品中非法添加的罗丹明6G的分离检测。     

速灭威荧光分子印迹聚合物研究

以速灭威为模板分子,自制的2-氨基吡啶丙烯酰胺为荧光功能单体,甲基丙烯酸为辅助功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用本体聚合的方法合成了对速灭威具有选择识别性能的荧光分子印迹聚合物。结果表明,使用0.50 mL乙腈和0.50 mL甲苯为溶剂,模板分子、荧光功能单体、辅助功能单体和交联剂的摩尔比为1∶1∶2∶20,所制备的荧光聚合物具有最佳的吸附能力。对合成的聚合物进行平衡结合实验、吸附动力学实验和选择性实验,其荧光光谱分析结果表明该聚合物可用于分子印迹荧光传感器。     

分子印迹荧光纸基传感器食品安全可视化快检技术研究现状

食品安全问题随着食品种类的丰富一直备受全社会的高度重视。传统的食品安全检测方法耗时长、操作专业性强, 从而制约了现场应用。而分子印迹聚合物结合比率型荧光传感技术所构建的纸基传感器, 因其快速即时、低成本、高准确度且便携化的特点, 在食品安全的检测领域逐渐成为研究重点, 展示出巨大的发展潜力。本文概括了分子印迹技术以及印迹聚合物的制备方法, 重点对分子印迹比率型荧光纸基传感器在食品安全可视化快检技术领域中的应用进展进行归纳, 特别提出纸基纤维素材料功能化技术及其在快检中的应用, 改善其非特异性性能并提高检测灵敏度, 最后提出了食品安全快检技术领域亟待解决的困难和问题, 并对快检技术在食品安全分析检测领域的发展方向进行了展望, 以期为分子印迹荧光纸基传感器的应用扩展提供依据。     

磁性表面分子印迹聚合物对食品中苏丹红Ⅰ的检测

本文研究了一种对苏丹红Ⅰ的检测的新方法,即磁性表面分子印迹技术。主要是以包裹二氧化硅的磁性纳米颗粒为载体,在其表面合成对苏丹红Ⅰ有特异性识别的磁性表面分子印迹聚合物。利用紫外分光光度计、红外光谱分析仪及透射电子显微镜对于所制备的苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的磁性、形态学功能、吸附性能和特异性进行检测。实验结果表明该磁性表面分子印迹聚合物的印迹位点位于磁性载体的表层,提高与目标物质的结合能力。在外磁场条件下,磁性表面分子印迹聚合物能够轻松地达到吸附平衡并实现磁分离,降低非特异性吸附,从而提高对苏丹红Ⅰ的吸附量和选择性。最后对辣椒中含有的苏丹红Ⅰ进行了回收率检测,回收率达到80%以上。说明采用磁性表面分子印迹法对食品中苏丹红Ⅰ可快速、高效的检测。     

基于纳米材料的表面分子印迹技术在食品安全检测中的应用

近年来,基于分子印迹仿生识别技术的基础和应用研究层出不穷,并取得了瞩目的研究进展。分子印迹聚合物作为一种特异性高、稳定性强的仿生识别材料,在食品复杂基质净化、痕量目标物富集、新型仿生检测方法的开发等方面得到了广泛的应用。尤其是以纳米材料为基础的表面分子印迹识别材料,不仅克服了传统分子印迹材料吸附容量低、识别位点不均匀、传质速率慢等技术缺陷,并将纳米材料的荧光、高灵敏等优良特征与分子印迹专一识别、广泛适用等特征相结合,在食品安全、环境检测等领域得到广泛关注。本文介绍了以纳米材料为基础的表面分子印迹材料在食品安全检测领域的研究成果,详尽解析了各类纳米材料对表面分子印迹聚合物性能的提升情况,以期为纳米材料、表面分子印迹在分析检测领域的进一步深入研究提供理论依据。     

示踪剂技术用于废弃食用油脂快速检测与鉴别

建立荧光分光光度法和高效液相色谱-荧光检测法快速测定废弃食用油脂中示踪剂罗丹明B的方法。将添加了示踪剂罗丹明B的油样用无水乙醇提取后,分别采用荧光分光光度计和高效液相色谱-荧光检测器进行检测。结果表明,采用两种方法检测时,罗丹明B在0.5μg/L~30μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系;检出限均为1μg/kg;在10、50、100μg/kg添加水平时,均能有效测定出示踪剂含量,两种方法均适用于食用油中非法添加废弃食用油脂的确证。本研究建立的基于示踪技术的废弃食用油脂快速检测手段和方法,可有效防止废弃食用油脂回流餐桌,确保我国食用油的安全使用,同时也为废弃食用油脂的监管提供新的思路与依据。     

罗丹明B分子印迹聚合物的合成及吸附性研究

以罗丹明B为模板分子,采用本体聚合法,以三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为致孔剂,制备具有印迹位点的聚合物。通过振荡吸附实验确定了适宜的单体种类,并对致孔剂的用量进行优化。采用扫描电镜和红外分析仪对其微观形貌进行表征,并对聚合物进行平衡吸附和选择性研究。结果表明,印迹聚合物对目标分子具有较高的选择性和亲和性,在质量浓度为15 μg/mL时,达到平衡,饱和吸附量为370.49 μg/g。吸附动力学研究表明,时间为150 min时吸附达到平衡。     

基于Au/SiO2信号放大的沙门氏菌检测方法

目的：基于Au/SiO2信号放大,通过循环伏安法实现对沙门氏菌（Salmonella）的高灵敏度检测。方法：将与沙门氏菌靶基因DNA互补配对的碱基序列（捕捉DNA和显示DNA）,分别修饰于导电玻璃电极（indium tin oxide,ITO）及Au/SiO2纳米颗粒表面,构建捕获探针和显示探针,当在体系中加入沙门氏菌靶DNA后,会形成捕捉DNA-靶DNA-显示DNA构成的“三明治夹心”结构。由于Au/SiO2的含量与靶DNA浓度呈正相关,因此靶DNA浓度的变化可导致ITO峰电流值相应变化,从而达到检测目的。结果：在最优实验条件下,检测沙门氏菌靶DNA时,浓度在10－11～10－7 mol/L范围内呈现出良好的线性关系,线性回归方程为y=－0.000 3x＋0.000 1（R2=0.998 9）,最低检测限为6 pmol/L;检测沙门氏菌时,线性范围为50～7 910 CFU/mL,线性回归方程为y=－1.6×10－7x＋0.003 2（R2=0.994 0）,最低检测限为35 CFU/mL。结论：经特异性及实验加标回收实验证明本方法可用于实际样品的检测。     

表面印迹法制备链霉素分子印迹聚合物及其性能研究

利用硅胶颗粒为基质,在其表面接枝硅烷化试剂3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS),进行硅烷化处理后,以链霉素为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂在颗粒表面合成分子印迹层,制备得到链霉素分子印迹聚合物(MIPMs)和空白聚合物(NMIPMs),并采用静态平衡结合法借助高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)研究了聚合物对模板分子链霉素的吸附能力、结合动力学和选择特性。扫描电镜观察和红外光谱分析结果表明表面印迹层已经成功合成;吸附实验结果表明,MIPMs比NMIPMs对链霉素具有更强的吸附特性和更好的选择性。     

分子对接和荧光光谱法研究麦角甾醇与牛血清白蛋白的相互作用

用分子荧光光谱实验法和分子对接理论研究麦角甾醇与牛血清白蛋白（bovine serum albumin,BSA）的相互作用。荧光光谱实验结果表明：麦角甾醇能猝灭BSA的内源性荧光,其猝灭类型为静态猝灭;通过考察猝灭过程中热力学函数的变化初步推断麦角甾醇与BSA的结合是自发的熵增过程,驱动力主要为疏水相互作用。运用分子对接技术研究了麦角甾醇与BSA的相互作用,结果表明：麦角甾醇与BSA相结合,主要的作用力类型为疏水相互作用;并获得了麦角甾醇在BSA中的作用位点,麦角甾醇处在一个疏水性的结合口袋中,结合稳定性强。荧光光谱的实验结果与分子对接的理论结果总体上一致,说明结合过程是一个自发的过程,BSA可以携带和运输麦角甾醇,同时从分子对接中获得了麦角甾醇在BSA中详细的结合位点和结合模式。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料中的水溶性及脂溶性荧光增白剂

建立食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂（FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135、FWA184）和2 种水溶性荧光增白剂（FWA49、FWA220）的高效液相色谱-荧光检测分析方法。样品经简单的超声提取后采用C18反相色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,并采用荧光检测器进行检测。在最佳实验条件下,FWA367、FWA393、FWA368、FWA140、FWA135和FWA184的线性范围为1～200 μg/L,FWA49和FWA220的线性范围分别为10～2 000、50～2 000 μg/L,8 种目标化合物在相应的线性范围内其线性相关系数均大于0.998 2,方法的回收率为87.8%～99.7%,相对标准偏差为2.1%～6.4%（n=6）。该方法简便、准确,可用于食品接触材料中6 种脂溶性荧光增白剂和2 种水溶性荧光增白剂的测定。     

高效液相色谱法测定硝基呋喃类药物代谢物及其在对虾体内的代谢

建立高效液相色谱法测定对虾中胺基脲（semicarbazide,SEM）、1-氨基-2-内酰脲（1-aminohydantoin,AHD）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮（5-morpholinomethyl-3-amino-2-oxazolidone,AMOZ）和3-氨基-2-恶唑基酮（3-amino-2-oxazolidone,AOZ）4 种硝基呋喃类药物代谢物。采用含100 g/L三氯乙酸的甲醇-水（50∶50,V/V）溶液提取,邻氯苯甲醛衍生,经乙酸乙酯萃取、异辛烷净化,以0.05 mol/L乙酸铵-乙腈（30∶70,V/V）为流动相,反相高效液相色谱分析,外标法定量。结果表明,4 种待测物在0.1～50 nmol/mL 浓度范围内线性良好,检出限分别为SEM 0.75 μg/kg、AHD 1.2 μg/kg、AMOZ 2.0 μg/kg、AOZ 1.0 μg/kg。停药后4 种硝基呋喃类药物代谢物在对虾肌肉内富集最高含量分别为51.5、35.8、79.3 μg/kg和127 μg/kg,代谢物残留低于0.5 μg/kg所需代谢时间为SEM 21 d、AHD 15 d、AMOZ 17 d和AOZ 23 d。     

采用替代模板硅胶表面接枝制备棒曲霉素分子印迹聚合物及其性能研究

以棒曲霉素为目标分子,5-羟甲基糠醛为干扰物,6-羟基烟酸为替代模板分子,通过对硅胶表面进行硅烷化并接枝后共聚,制备基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物.借助红外检测和元素分析对聚合物的制备进行评价,并通过固相萃取-高效液相联用以及振荡吸附法对所得聚合物的吸附特性进行研究.试验结果表明这种分子印迹聚合物对棒曲霉素表现出特异性吸附,而对干扰物5-羟甲基糠醛吸附较少:在固相萃取中两者吸附率分别为93.97％和76.89％,振荡吸附中吸附量分别为0.654 μg/mg和0.496 μg/mg.该聚合物能被有效地应用于SPE-HPLC法测定苹果汁和相关苹果产品中的棒曲霉素.