双波长光谱法测定纺织品中的微量甲醛

在测定纺织品中甲醛时,提出了一种以500 nm吸光度为基准并结合412 nm吸光度的双波长检测方法。结果表明,采用单波长的计算方法(不考虑基线漂移产生的误差)时,尽管显色组和空白组的平行试验结果之间的相对误差并不显著(3.6%),但其差值的最大不确定性可达6.4%;而采用双波长法,扣除基线漂移(500 nm处的吸光度)的影响,其显色组和空白组吸光度差值的最大不确定性仅为0.30%,显著提高了甲醛检测的灵敏度(定量极限=7.89 mg/kg),适用于纺织品中低含量甲醛的准确检测。     

一种快速检测水样中总磷含量的简便改进方法

提出了一种直接用比色管测定水样中总磷含量的双波长检测的改进方法。该法基于孔雀绿-磷钼杂多酸显色反应,采用在500 nm和620 nm波长处吸光度,通过双波长光谱法来消除由于比色管和仪器因素导致光谱基线漂移造成的误差。结果表明:用双波长的计算方法具有很好的检测精度和准确性,重现性测定的相对偏差(RSD)小于2.4%;与标准方法 RSD小于1.9%;检测限为0.0082 mg/L。因此,该方法非常适用于大批量水样总磷含量的高效检测。     

皮革和毛皮六价铬检测过程中脱色技术研究

采用基于聚酰胺层析柱及C18小柱的固相萃取技术,对皮革和毛皮六价铬检测过程中萃取液中颜色的脱除效果进行试验。考察了现行的双空白法、固相萃取脱色法,在测定不同颜色的萃取液中六价铬含量的准确性。结果表明:萃取液颜色对检测过程干扰明显,双空白法不适用于有颜色萃取液。萃取液中的颜色经聚酰胺或C18小柱萃取脱色后,样液的本底吸光度大幅度降低,使方法的灵敏度和准确性有效提高。实际样品试验表明,在六价铬加标浓度为0.08μg/mL时,聚酰胺脱色法的回收率在91.9%～105.0%之间,C18小柱脱色法的回收率在99.4%～105.0%之间。     

分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量

本法采用分光光度计法快速测定牛乳及乳粉中硫氰酸钠的含量。方法:样品经三氯乙酸溶液提取,与三氯化铁生成血红色的硫氰酸铁络合离子,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据标准曲线确定硫氰酸钠的含量。结果表明:在浓度1~30μg/m L,波长为457nm时,测得的吸光度线性关系良好。加标回收率在92.5%~112.5%,精密度在0.34%~1.87%,牛乳的方法检出限为3.83 mg/kg,乳粉的方法检出限为7.65 mg/kg。基于显色稳定性,方法要求标准溶液和样品溶液显色后在15min内完成检测。该方法使用仪器设备简单,操作方便,成品低,实验时间短,特别适用于乳制品中硫氰酸钠含量的快速检测。本方法可应用在各奶粉制品企业对大批量原料乳进行快速检验和质量验收。     

酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量

目的 建立酶标法测定原料乳中硫氰酸根含量的分析方法。方法 用三氯乙酸溶液沉淀原料乳中蛋白质和脂肪, 定量滤纸过滤后取上清液, 硫氰酸根与硝酸铁溶液显色后, 用酶标仪在450 nm波长处测吸光度值, 用原料乳做标准曲线, 定量测定原料乳中硫氰酸根的含量。结果 硫氰酸根浓度在0~16 mg/kg线性关系良好, 相关系数r=0.9991, 方法回收率在95.75%~102.83%之间, RSD≤3.25%, 检出限为0.54 mg/L。结论 本研究的检测方法数据可信度高, 操作简便, 一次性上机读取吸光度值, 节约检测时间, 测定成本相对较低, 适用于批量性检测生乳中硫氰酸根的定量分析。     

三波长光谱法测定黄酒铁含量的研究

对黄酒与黑糯米露酒采用邻菲罗啉进行显色,对基于423 nm、510 nm和700 nm波长处的吸光度进行数据处理,建立了一种三波长可见光谱法测定黄酒中铁含量的方法,并进行了加标样的回收实验。结果表明,实验用的黄酒与黑糯米露酒样品铁含量分别为0.83 mg/L±0.50 mg/L和1.50 mg/L±0.42 mg/L;样品的回收率均较高,在102%左右。本方法有效扣除了黄酒中自身色素物质以及基线漂移对结果的影响,避免了灰化方法前处理时的繁琐,测定结果准确,适用于对黄酒等带颜色的酒中铁含量的测定。     

分光光度法测定乳制品中硫氰酸钠的含量

将乳制品样品经三氯乙酸溶液提取,过滤加硝酸酸化,再加入硫酸铁铵溶液,生成硫氰酸铁络合离子,使溶液呈血红色,在最大吸收波长处测定其吸光值,根据吸光度曲线确定硫氰酸钠含量。结果显示:硫氰酸钠浓度为1~30 mg/L、460 nm波长时,吸光度呈良好线性关系,奶粉和牛奶的相对标准偏差分别为3.47%和2.23%,加标回收率为98.6%~99.7%。考虑到显色的稳定性,标准溶液显色后应该在30 min内进行检测。利用分光光度法测定乳制品中的硫酸氢钠,具有操作简便、回收率高、实验成本低、分析周期短、结果准确等优点,适合在广大中小企业推广使用。     

镀锌层中Cr~(6+)的测定

研究用光度法测定镀锌层中六价铬的方法,建立了最佳工作条件,进行了干扰试验。结果表明,最大吸收波长位于540 nm处,显色酸度控制在pH=2±0.5,以pH=2时显色最好;当显色剂用量>1.5 mL时,吸光度最大且恒定;浸取温度选择在70℃时,吸光度稳定且最大;吸光度测定选择浸取时间以1 h为宜。Cr6+在0~40μg内符合比尔定律,线性相关系数r=0.999 8。     

一种乳中钙含量的快速检测方法

目的建立血液中钙离子临床快速检测方法检测乳中钙含量的方法。方法样品采用盐酸+TX-100稀释,依据碱性(酸性)条件下钙与偶氮胂Ⅲ作用生成的蓝色复合物颜色与钙浓度正比的正比关系,在650nm波长处测定吸光度变化,经与钙校准液比较,计算出样品中钙含量。方法的准确度、精密度、稳定性等用乳中钙含量检测国标方法进行验证。结果建立的乳中钙含量快速测定方法与国标方法比较,准确度(偏差≤10%的符合率达到100%)和精密度(相对标准偏差为10%)方面均符合要求,且操作简单、成本低、安全性高,单个样品检测时间由原来国标方法的24h缩短至8min。结论该方法可应用于乳中钙含量快速检测,对生乳采购和液态奶市场筛查检测具有重要的应用价值。     

甘油铜比色法测定甘油含量的研究

利用甘油与铜离子在碱性溶液中生成深蓝色络合物(甘油铜),该络合物在一定波长下存在最大吸光度的特点,建立了比色法测定甘油含量的方法.结果表明,最佳测定条件为:取CuSO4溶液(0.05g/mL)1 mL与碱液(0.05g/mL)3.5 mL,摇匀,加入处理后的样品,振荡12 min,过滤,然后在波长630 nm处测定吸光度.实测显示,所建立的测定方法操作简单、速度快,相对误差为-1.33%～4.33%,变异系数为0.546%.     

双波长分光光度法快速测定母乳替代品中钙磷比

目的建立双波长分光光度法,不经分离同时测定母乳替代品中钙、磷含量。方法常温下,pH 5.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,先加入磷系列显色溶液使其反应30 min,后加入钙显色剂反应10 min,710 nm测定吸光度实现磷的测定,556 nm处利用差值吸光度完成对钙的测定。结果在上述实验条件下,磷和钙的浓度分别在0.3～1.7μg/ml,0.4～2.0μg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系,样品加标回收率在96.7%～112.3%之间。结论此法准确度高,方便快捷,所用仪器简单,用于母乳替代品中钙磷比测定,结果满意。     

双波长分光光度法测定新鲜怀山药中直链与支链淀粉的含量

以新鲜怀山药为原料制备山药粉,通过石灰水浸泡工艺提取山药淀粉。以碘为显色剂,扫描直链淀粉和支链淀粉与碘形成复合物的全波长吸收光谱。利用不同浓度的直链与支链淀粉标准品分别与碘形成复合物从而得到淀粉含量与吸光度差值之间的线性关系制作出标准曲线,根据标准曲线计算出样品中直链淀粉与支链淀粉的含量。根据双波长选择原理和扫描光图谱,确定直链淀粉的测定波长为 560nm,参比波长为 659nm; 支链淀粉的测定波长为600nm,参比波长 532nm。实验说明直链淀粉与支链淀粉的测定相对标准偏差分别为 0.27% 与 0.63% 、回收率也分别达到了96.18%与97.89%,检出限分别为0.09mg/L 与 1.58mg/L,再经准确性分析验证了用双波长法测定山药淀粉中直链淀粉与支链淀粉的含量的检测方法具有较为准确的效果。     

氧弹燃烧-灰化分光光度法测定胡麻卵磷脂的含磷量

采用氧弹燃烧灰化进行样品的预处理,用水作为吸收剂进行吸收,然后用磷钼蓝分光光度法测定精制胡麻卵磷脂的含磷量,检测波长为690nm,结果表明在0.4×10-4～3.2×10-4mg/ml范围内浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994;考察了显色时间对测定结果的影响,选择了最佳的沸水浴时间,精密度实验和准确度实验结果满足含量测定要求,平均回收率为99.7%,RSD=1.46%;样品含磷量测定结果为4.68%,超过国家标准(≥2.70%)。该方法准确、简单、易行,可以直接应用于测定胡麻卵磷脂的含磷量。     

亚铁血红素的检测方法研究

采用加入吡啶-氢氧化钠(pyridine-NaOH)显色的方法,在亚铁血红素的最大吸收波长557nm处测定吸光度绘制标准曲线。通过精密度、重现性和回收率实验,验证标准曲线的准确性。实验结果表明,精密度实验的标准偏差为1.47%,重现性偏差0.08%,回收率为100.5%～104.9%,可做为检测亚铁血红素含量的方法。     

大米中直链淀粉含量快速测定方法的探讨

建立一种快速、准确的测定大米中直链淀粉含量的方法.在GB/T 15683-2008方法的基础上,脱脂后样品与标准品,采用130℃恒温干燥3 h的水分校准法制备试样,再经碱液分散后与碘试剂呈显色反应,于720 nm处测吸光度.该方法显色液的吸光度值与直链淀粉含量具有良好的线性关系,相关系数R2为0.999 9,相对标准偏差小于2.0%,具有良好的稳定性,并可节省检测时间40 h.与国标水分平衡法制备样品测得的结果对比分析,水分校准法具有分析速度快、准确度高、重现性好等特点,适于大批量大米直链淀粉含量分析检测.     

薯类作物中铁含量的测定

介绍了薯类作物中铁离子含量的测定方法。文中用干灰化法处理样品,把样品置于530℃马福炉中灰化,使铁游离出来,再用盐酸羟胺将其还原成Fe2+,用邻二氮菲分光光度法在510 nm波长处测定橙红色络和物Fe(Phen)32+的吸光度,由标准曲线及样品的吸光度可查得样品溶液的铁含量。经过测定和计算,薯类作物中铁含量大小顺序为马铃薯、芋头、魔芋、菱角、荸荠、山药、红薯。     

锥栗中直链和支链淀粉含量同时检测方法研究

用碘作显色剂,以双波长法检测锥栗果仁中支链、直链淀粉含量。对显色反应和光度测定的最佳条件进行考察。按照碘-直链淀粉复合物、碘-支链淀粉复合物各自的吸收光谱,直链淀粉的检测波长定为597nm与460nm,支链淀粉的检测波长定为534nm与706nm。代入回归方程可算出支链、直链淀粉含量。该方法得到的支链、直链淀粉的回收率在97%与102%的范围内窄幅波动,准确度较高。     

魁蚶加工副产物中牛磺酸含量测定方法的建立和优化

目的建立和优化分光光度法检测魁蚶中牛磺酸含量的方法。方法以吸光度为响应值,研究显色剂、显色时间、显色温度各因素的交互作用及对牛磺酸回收率的影响,确定分光光度法测定魁蚶加工副产物牛磺酸含量的最优条件。结果本方法的线性检测范围为20~300μg/mL,检测条件如下:显色剂为乙酰丙酮:37%甲醛:1 mol/L乙酸钠(1:0.3:4,V:V:V),显色时间9 min,显色温度60℃,检测波长330 nm。结论该法重现性好、操作简单、检测时间短,可用于魁蚶等贝类中牛磺酸含量的测定。     

银杏叶提取物总黄酮紫外分光光度法含量测定的适应性研究

目的建立适应银杏叶提取物总黄酮含量的紫外分光光度测定法。方法比较亚硝酸钠–硝酸铝–氢氧化钠、三氯化铝、盐酸-镁粉、硼酸–柠檬酸、三乙胺5种显色法在350～700 nm波长扫描图谱,分析不同显色方法对银杏叶提取物总黄酮含量测定的适应性。结果三氯化铝显色法在0.0898～0.9878 mg/mL范围内与吸光度(A)线性关系良好,回归方程为y=903.81x+9.6181,r=0.9991,加样回收率为99.3%,RSD=1.5%。样品中总黄酮含量为199.8 mg/g。结论该方法简便、快速、可靠、重复性好,可以适用于银杏叶提取物总黄酮含量测定。     

紫外分光光度法测定发酵液中的2-苯乙醇含量

建立了紫外分光光度法测定发酵液中2-苯乙醇含量的方法。用正庚烷萃取待测样品中的2-苯乙醇,然后直接测定正庚烷溶液258nm波长下的吸光度,根据标准曲线可直接计算出发酵样品中2-苯乙醇含量,方法的检出限为0.19g/L,样品加样回收率为100.4%,变异系数为1.66%。该方法具有准确度高、重现性好、操作简单等优点。