含硼多乙烯基有机硅树脂的制备及耐热性能研究

以二苯基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷和4-联苯硼酸为原料,采用水解-缩合的方法制备不同硼含量的苯基乙烯基杂化硅树脂预聚体(BSiR),并与含氢硅油交联剂在铂催化剂作用下硅氢加成固化得到新型的耐高温有机硅材料-聚硼硅氧烷(PBS)。采用红外光谱、核磁共振、凝胶渗透色谱、热重分析等方法对杂化硅树脂预聚体和固化物进行表征,考察了反应时间、反应温度、组分比例等因素对合成的影响。结果表明,反应温度75℃,反应时间6 h,合成硅树脂的重均相对分子质量Mw为80 246 g/mol,数均相对分子质量Mn为99 437 g/mol,分布宽度D值为1.24。以该硅树脂预聚体为基料制备的固化物在500℃下失重仅5%。     

新型含硅氧烷液体环氧树脂的合成与表征

以四甲基二乙烯基二硅氧烷和间氯过氧化苯甲酸为原料,通过一步氧化反应制备了1种新型含硅氧烷液体环氧树脂(SiO-EP).采用核磁、红外和质谱对该环氧树脂的结构进行了表征.采用示差扫描量热法(DSC)和热失重法(TGA)对SiO-EP/PN固化物进行了热性能分析,发现该树脂的玻璃化转变温度Tg为81℃,N2条件下700℃时燃烧残炭率高达62%.拉伸和弯曲测试表明该树脂具有良好的力学性能,其拉伸强度和弯曲强度分别为72MPa和103MPa.     

二硼化镁的热氧化特性研究

利用氧弹式量热计、热分析仪器、高温管式炉等实验装置及手段, 研究了MgB₂颗粒的热氧化特性和能量释放特性。结果表明, MgB₂的实测燃烧热值和燃烧效率均高于无定型硼。在298~1673 K的温度区间内, MgB₂在缓慢升温条件下的热氧化反应包含四个阶段, 其主要的氧化放热和增重都发生在1200~1665 K之间。而无定型硼主要的氧化放热和增重都发生在1919 K附近。在1665 K时, MgB₂的氧化率高达94.3%, 而无定型硼的氧化率仅为43.6%。与无定形硼相比, MgB₂可以在更低温度下充分氧化, 热氧化特性优于无定形硼。     

聚硼硅氧烷改性酚醛树脂耐高温胶粘剂的制备及性能

采用硼酸(H3BO3)和有机硅预聚物反应,合成了聚硼硅烷(BSi),再用BSi与合成的酚醛树脂缩合,制备出聚硼硅氧烷改性酚醛树脂(BSiP)。通过红外光谱对PF、BSi、BSiP的结构进行了分析和表征,用TG对其耐温性进行了考察。并以上述BSiP树脂为基础制备了耐高温胶粘剂,该胶粘剂具有良好的高低温强度。     

ODPA/PMDA共聚PMR聚酰亚胺树脂

用ODPA取代PMR-15中的BTDA,并在二酐中加入PMDA,通过共聚方法合成了ODPA/PMDA-MDA共聚PMR聚酰亚胺树脂系列。通过试验对树脂的溶液粘度、工艺性能、固化后的热氧化稳定性和弯曲性能进行了表征,并探讨了树脂结构与性能的关系。实验结果表明:树脂溶液粘度随分子量增大而增大,随PMDA含量增加而减小;树脂的T_g随分子量增大而降低,随PMDA含量增大而升高;树脂的软化温度随分子量和PMDA含量的增大而提高;而树脂的热失重温度和弯曲性能变化则较复杂。     

含碳硼烷耐高温有机硅树脂的合成与表征

以1,2-二(4-羟基苯基)-碳硼烷和甲基乙烯基二氯硅烷为单体,在三乙胺为缚酸剂的条件下进行缩聚反应,得到聚乙烯基甲基硅氧烷-碳硼烷V-PMSCB。采用红外、核磁和GPC对V-PMSCB结构和相对分子质量进行表征,结果表明聚合物结构与设计结构完全一致,且其数均分子量为5.8×10~4。利用红外、差示扫描量热分析和热重分析(TGA)研究了该树脂与含氢硅油的固化工艺,得知其固化工艺为60℃/3 h, 115℃/2 h, 140℃/1 h。通过对该固化产物PMSCB进行TGA分析,可知其具有优异的热稳定性和热氧稳定性,其在空气中5%热失重温度高于1000℃,1000℃时的残碳率高达99.07%。     

耐高温复合材料热性能的研究

制备了可长期耐高温(800℃)的金属粉/侧活性聚甲基甲氧基硅氧烷树脂复合材料,并利用热重分析法(TG)研究了硅树脂及复合材料在800℃不同气氛的热重特性.结果表明,在800℃氩气中硅树脂的失重率为15.44%,复合材料的失重率为2.66%;在800℃空气中硅树脂的失重率为22.97%,复合材料呈现氧化增重现象,金属粉的加入对硅树脂的失重有明显的阻滞作用.此外求取了热重反应的动力学参数,探讨了反应机理,结果表明该反应符合一级反应模型.     

三(4,4',4″-三硼酸-苯基)硼阻燃剂合成与表征

由对二溴苯、硼酸三丁酯、硼酸三甲酯等为原料,合成了三(4,4',4″-三硼酸-苯基)硼(即3BzB-3B),并通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产物结构进行了确认与表征。热重分析结果表明,770℃时的失重率为40.2%,具有良好的热性能。     

三(二苯基苯乙炔硅氧)-硼烷的合成与性能

采用二氯二苯基硅烷、硼酸、苯乙炔及正丁基锂为原料,氯铂酸催化法合成了三(二苯基苯乙炔硅氧)-硼烷(TSOB),采用红外光谱法对分子结构进行了表征;用差示扫描量热法和红外光谱对树脂固化反应进行了研究,其固化反应主要为苯乙炔基之间的Diels-Alder反应,生成了芳香稠环结构,赋予固化物高的热稳定性;采用热失重法对固化物耐热性能进行研究,结果表明,氮气和空气中Td10(质量损失10%的温度)分别为502℃和554℃,900℃的质量保留率分别为71%和31%。     

一种碳硼烷改性有机硅树脂的制备及其耐热性能

碳硼烷改性有机硅树脂是一种耐热性能优异的高分子材料,具有广阔的应用前景。然而由于聚合单体碳硼烷改性硅氧烷的合成条件苛刻,严重影响碳硼烷改性有机硅树脂的制备和应用。本研究利用羟基与异氰酸酯基间的加成反应,在温和的条件下合成了一种新型结构的碳硼烷改性硅氧烷-碳硼烷改性氨酯桥接丙基三乙氧基硅烷(CBR-Si),在此基础上经水解缩聚反应合成了碳硼烷改性有机硅树脂(CBR-PSQ)。研究结果表明,在二月桂酸二丁基锡的催化作用下,摩尔比为1∶2的1,2-二羟甲基取代碳硼烷(CBR-OH)与异氰酸丙基三乙氧基硅烷(NCO-Si)在60℃下反应12h,可得到CBR-Si。所得有机硅树脂CBR-PSQ具有优异的热稳定性和热氧化稳定性,热分解温度高达500℃,在N₂和空气氛围中800℃的残炭率约为80%。该研究为耐高温碳硼烷改性有机硅树脂的合成和制备提供了一条新途径。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用

从理论和试验两个方面研究了水线震荡对斜拉桥拉索风雨激振稳定性的作用。建立了拉索和水线的运动方程，应用李雅普诺夫函数给出了水线不平衡角的判别公式。设计了一种新型的带有可运动人工水线的拉索模型，并进行了风洞试验。理论和试验结果表明，水线震荡是导致拉索风雨激振具有较大不稳定范围的主要原因。试验结果证明了理论模型和分析的结果是正确的。     

二硝基重氮酚重氮化反应机理再探

文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点，主要以分子结构理论为基础，从理论上指出在ＤＤＮＰ重氮化反应中，可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂，其进攻发生在氨基的氮上，从而推测了获得ＤＤＮＰ的反应历程。     

逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度评定

介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。