Au@Ag NPs表面增强拉曼快速测定奶粉中的三聚氰胺

建立表面增强拉曼光谱快速检测奶粉中三聚氰胺的方法。基于溶剂萃取法,利用乙腈对奶粉中的三聚氰胺进行提取,制备银包金溶胶(Au@Ag NPs)作为增强基底,并优化增强基底的条件来获得最佳拉曼信号。用乙腈提取三聚氰胺,将5mol/L NaCl和1mol/L NaOH的混合溶液作为凝聚剂,使Au@Ag NPs与三聚氰胺分子紧密结合后检测,可获得响应最强的表面增强拉曼(surface-enhanced raman spectroscopy,SERS)信号。三聚氰胺在奶粉中的的检出限为0.008 5 mg/kg,回收率在71.07%～91.15%,相对标准偏差(n=6)在1.52%～4.22%。该方法可用于奶粉中三聚氰胺的快速检测。     

基于纳米银颗粒团聚反应的表面增强拉曼光谱法测定牛奶中三聚氰胺的含量

建立表面增强拉曼(surface-enhanced raman scattering,SERS)技术检测牛奶中三聚氰胺含量的方法。以金属钛板作为SERS衬底材料,采用50 nm银纳米颗粒作为基底,控制银溶胶与样品的体积比为1∶2,Na Cl和Na OH溶液的浓度为4 mol/L,通过便携式拉曼光谱仪采集样品的SERS信号。在质量浓度0. 2～10 mg/L的范围内,SERS强度随着牛奶中三聚氰胺浓度的增大而增强,线性相关系数R~2=0. 998,检测限为0. 08 mg/L。使用银纳米基底对1 mg/L加标样品平行测定20次,三聚氰胺特征峰强度的相对标准偏差为4. 34%。此法简单易行,重现性好、稳定性高,可实现对牛奶中三聚氰胺含量的快速检测,为食品中污染物的SERS检测提供了参考价值。     

银纳米粒子基底制备及表面增强拉曼光谱法检测荧光素钠

目的制备具有增强效应的银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,应用于荧光素钠色素的检测,提供一种快速、方便、超灵敏的检测手段。方法用水热法制备银纳米粒子作为表面增强拉曼光谱的基底,通过紫外可见吸收光谱研究以及对比不同激发波长作用下的银纳米粒子增强效应,优化实验条件,对不同浓度的荧光素钠色素进行检测。结果银纳米粒子基底展现出了超灵敏的检测限度和超高的增强效应,在激发波长514 nm、激光强度1 mw、收集时间5 s的实验条件下,荧光素钠色素分子的检测限度达3.01×10~(-4) mg/kg。结论本方法制备的银纳米材料可作为表面增强拉曼光谱的基底,有效应用于荧光素钠色素的检测中,在进口食品安全监测中具有重要的应用价值。     

基于SERS技术快速检测“瘦肉精”硫酸特步他林

建立一种表面增强拉曼光谱(SERS)快速检测硫酸特步他林(TS)的方法。首先制备了表面增强活性基底,并通过电镜实验和紫外一可见吸收光谱对增强剂进行表征。通过实验证明制备出的银溶胶对硫酸特步他林拉曼信息增强效果最佳。因此,筛选银溶胶作为表面增强剂。采用便携式拉曼光谱仪对水和尿液中的硫酸特步他林进行了检测,确定800 cm~(-1)、1050 cm~(-1)、1330 cm~(-1)、1450cm~(-1)位移处的拉曼信号为硫酸特步他林的拉曼特征峰。通过进一步实验获得表面增强拉曼光谱信号强度与硫酸特步他林浓度在1～10mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2=0.97,检出限为0.5 mg/L,检测时间60 s。空白样品在三个水平的加标回收实验中,回收率分在为84.92%、91.63%、89.14%。与传统实验室大型仪器检测方法高效液相色谱法的对比实验结果具有较好的一致性。这项研究结果证明该方法具有快速、准确、无损、操作简便等优点,为"瘦肉精"监管打下了良好的基础。     

基于MXenes的SERS基底增强拉曼光谱检测柑橘中的福美双

目的:研究基于MXenes(Ti3C2Tx)二维材料的表面增强拉曼散射(SERS)基底的农残快速检测方法。方法:采用氟盐刻蚀法制备单层的带负电的MXenes二维材料,再合成正电荷表面活性剂CTAC修饰的30 nm金纳米粒子(AuNPs),通过静电吸附作用,制备MXenes负载金纳米的二维复合基底(AuNPs/MXenes)。以罗丹明6G(R6G)作为拉曼探针分子,优化AuNPs与MXenes胶体溶液混合体系的浓度比例,用于福美双的检测。结果:AuNPs/MXenes的拉曼增强因子为1.7×105,表现出良好的SERS活性,以1 379 cm-1处福美双拉曼特征峰的强度与福美双农残浓度的对数构建线性关系,得到标准曲线:y=888x+1 151,决定系数R2为0.986,检测限为0.051 ng/mL,低于国家标准5 ng/mL。使用标准的前处理QuEChERS法对柑橘样品进行预处理,实现了真实柑橘样品中的福美双残留的SERS检测,其回收率范围101.1%～122.0%。结论:基于MXenes结构制备的SERS基底,可用于柑橘样品中的福美双检测。     

表面增强拉曼光谱快速检测香蕉中的苯醚甲环唑和毒死蜱残留

目的 基于双重基底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)对香蕉中苯醚甲环唑与毒死蜱进行定性和定量检测。方法 采用银溶胶作为柔性衬底,增强芯片作为固体基底,实现双信号放大策略。选用香蕉这种常见的热带水果作为基质,向香蕉基质中加入不同浓度苯醚甲环唑和毒死蜱标准溶液,利用QuEChERS法对香蕉中农药残留进行提取,通过SERS技术对两种农药进行定量分析。结果 在0.10～5.00μg/mL范围内,苯醚甲环唑和毒死蜱的特征峰强度和浓度之间均满足线性关系,相关系数分别为0.9794、0.9773,方法检出限分别为0.16 mg/kg、0.032 mg/kg。结论 本研究建立了一种基于双重基底的SERS,为香蕉中苯醚甲环唑和毒死蜱农药残留快速检测提供了依据,也为热带水果中农药残留的快速检测提供了方法支持。     

纳米金的制备及其在DNA检测中的SERS研究

目的:建立基于可调纳米结构的表面增强拉曼(SERS)特性的DNA检测新方法。方法:通过电化学沉积在ITO导电玻璃表面制备形貌可控的纳米金结构,用拉曼活性分子尼罗蓝A(NBA)表征其拉曼特性,再用于对沙门氏菌目标DNA的检测。结果:纳米金结构形貌可通过电沉积过程中的沉积电压和沉积时间调控,结构基底对NBA和DNA分子均有良好的SERS活性。结论:电化学沉积制备的纳米结构具有良好的均一性、重复性和稳定性,是1种理想的SERS基底,可用于生物分子DNA的拉曼检测。     

薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用快速检测辣椒油高脂肪基质中的苏丹红

建立了薄层色谱(TLC)与表面增强拉曼光谱(SERS)联用快速检测辣椒油中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法。用薄层色谱法将苏丹红标准溶液、辣椒油经固相萃取(SPE)后的待测溶液分别进行薄层色谱分离,滴加金纳米棒(GNRs)增强基底后采用拉曼色谱仪检测,利用WiRE 3.4进行光谱收集和基本处理,Origin 8.5.1软件进行数据分析。在最佳的薄层色谱板、拉曼基底及基底的滴加次数条件下,苏丹红的检出限在1 mg/kg以下,实现了高脂肪基质中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的快速、灵敏检测,为现场快速检测苏丹红提供了可靠方法。     

基于银镜的高灵敏表面增强拉曼光谱基底制备及其用于苏丹红Ⅰ的检测

利用银氨溶液和葡萄糖反应的银镜反应制备了表面增强拉曼散射(SERS)光谱银镜基底。扫描探针显微镜照片显示该基底表面颗粒较均匀,银粒粒径为100 500nm。将此基底插入含微量孔雀石绿水溶液中,测量吸附孔雀石绿分子的拉曼光谱,增强因子可达3.8×105。采用该基底对苏丹红Ⅰ进行了检测,得到了能够表征其毒性的特征拉曼频移。实验表明,利用表面增强拉曼光谱法检测苏丹红Ⅰ,方便快捷,有望成为苏丹红类物质的有效检测方法。     

Au/MoS_2复合纳米结构的SERS性能研究

表面增强拉曼散射是一种良好的分子检测技术,寻求性能良好的表面增强拉曼散射基底是研究表面增强拉曼散射的重要挑战之一。在研究中发现,二硫化钼具有良好的吸附能力及荧光淬灭的作用~([1]),其作为SERS基底十分具有优势,于是将金属与MoS_2材料复合作为SERS基底,不仅增强基底的吸附性,并且从多个方面提升其SERS性能。文章制备出MoS_2纳米花,并在其表面装饰Au纳米粒子,制备出的复合纳米材料作为SERS基底,并通过检测亚甲基蓝染料分子来研究其SERS性能。     

Determination of Tricyclazole Content in Paddy Rice by Surface Enhanced Raman Spectroscopy

Abstract: An ultrasensitive method based on Surface enhanced Raman scattering (SERS) has been developed to determine content of a pesticide which is tricyclazole in paddy rice using sliver colloid as a substrate and pyridine as an internal standard. The peaks at 424 and 1035 cm^?1 in a SERS spectrum were selected as analytic and internal peaks, respectively, and their intensity ratio I_t/I_p was used to calculate the regression concentration of tricyclazole. The correlation between I_t/I_p and concentration showed significant linear relationship with a correlation coefficient of R²= 0.995 in a concentration range of 0.05 to 0.70 mg/L and the tricyclazole solution can be detected to be low as 0.002 mg/L by SERS. The method was applied to determine tricyclazole contents of 3 real rice samples with a standard addition method in order to eliminate interference of matrix. The errors of SERS measurements for the 3 samples were 0.0008 to 0.0246, 0.0013 to 0.0028, and 0.0129 to 0.0304 mg/kg, respectively, compared with the results obtained by high performance liquid chromatography method. This also showed a good reproducibility with low values of relative standard deviation (n= 3) for the 3 samples ranged from 3.63% to 4.64%. Practical Application: SERS is a simple, rapid, and sensitive method to detect pesticides residue in agricultural food. Our results demonstrate that coupled with silver colloid, SERS is able to rapidly determine tricyclazole residue in paddy rice, indicating that SERS can provide rapid, accurate, and reproducible results for tricyclazole determination at trace level in paddy rice.     

激光拉曼光谱法快速测定腐竹中的微量乌洛托品

目的 建立腐竹中乌洛托品的激光拉曼光谱分析方法。方法 粉碎样品经乙腈提取, 正己烷除脂, 盐析后, 用激光拉曼光谱仪进行测定。结果 乌洛托品在0.050~1.000 mg/kg的范围内线性关系良好, 相关系数R2=0.9821, 检出限为0.050 mg/kg。 结论 此方法前处理简单, 灵敏度和准确度高, 检出限低, 杂质干扰少, 检测费用低, 检测系统简单便携, 便于在普通实验室和现场检测推广。     

表面增强拉曼光谱对纺织品文物中茜素和茜紫素的快速检测

为快速检测古代纺织品文物中的天然色素并达到无损分析的目的,采用表面增强拉曼光谱技术(SERS)对纺织品文物中天然染料茜素和茜紫素进行鉴定。以纳米银溶胶为SERS基底检测茜素和茜紫素的标准品,利用密度泛函理论计算结果对茜素和茜紫素分子的SERS光谱进行确认,分析得到茜素和茜紫素的SERS光谱在3种激发波长下的差异,并找出判断茜素和茜紫素存在的特征峰。在此基础上,从纺织品文物中提取1根长度约为2 mm的纤维,采用原位非萃取水解方法对其进行预处理,并进行SERS检测。结果表明,出土于新疆营盘的纺织品文物中红色染料成分是茜素和茜紫素。     

表面增强拉曼光谱法快速检测茶叶中百草枯与敌百虫农药残留

目的 对茶叶中的百草枯与敌百虫进行定性与定量检测,满足茶叶生产中对这两种农药残留的快速、便携、准确的检测需求。方法 采用表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy SERS)技术对不同浓度的百草枯和敌百虫农药标准溶液进行光谱采集和峰位归属,再对不同茶类茶汤中的梯度农药残留进行检测,建立峰强与农药残留浓度的线性关系。结果 发现在不同茶类中,以茶叶中百草枯在843 cm_^-1处的拉曼特征峰作为识别峰所建立回归模型预测的百草枯在绿茶、红茶、黑茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-7 moL/L,在乌龙茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-6 moL/L,灵敏度均满足国家规定的茶叶中百草枯最大农药残留限量(0.2 mg/kg);敌百虫的检测中,茶汤中咖啡碱的SERS峰强受敌百虫浓度影响,随敌百虫浓度的增加而减小且呈现显著负线性相关,因此可用茶叶中咖啡碱的拉曼特征峰作为敌百虫浓度的间接识别的依据,所建立的回归模型显示敌百虫在绿茶、红茶、乌龙茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-7 moL/L;在黑茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-6 moL/L,均可达到国家茶叶最大残留限量(2 mg/kg)。结论 使用SERS技术可实现不同茶类茶汤中的百草枯与敌百虫农药残留的简单、快速、准确分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法测定柳州螺蛳粉中12种元素含量的分析方法。方法 采用硝酸+双氧水进行微波消解,电感耦合等离子体质谱法进行测定,并对方法学进行考察。结果 各元素在相应的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9974～0.9999,检出限为0.0005～0.008mg/kg,精密度RSD为1.2%～4.0%,回收率为86.5%～97.0%。结论 本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于柳州螺蛳粉中12种元素测定。     

基于表面增强拉曼光谱技术的苹果汁中溴氰菊酯农药残留的快速定量分析

针对苹果汁中农药残留量超标问题,采用共焦显微拉曼仪,研究了针对苹果汁中溴氰菊酯农残量的快速检测方法。分别以乙醇溶液(对照)、苹果汁溶液为背景溶液,分别采用拉曼光谱技术、表面增强拉曼光谱技术(SurfaceEnhanced Raman Scattering,SERS)采集含农药(溴氰菊酯)的两种样本的拉曼光谱与SERS光谱,并结合一阶导加Norris求导法进行光谱预处理,进而使用偏最小二乘方法建立两种样本溶液中溴氰菊酯残留量的拉曼光谱定量分析模型与SERS光谱定量分析模型,并对两种模型进行对比分析。结果表明,乙醇中溴氰菊酯溶液样本的拉曼光谱定量分析模型的校正集相关系数可达到0.9634,而SERS模型校正集相关系数可达到0.9995,最大误差不超过0.1 mg/kg。苹果汁中溴氰菊酯样本的拉曼光谱模型校正集相关系数为0.9355,最大误差不超过0.02 mg/kg;而SERS模型校正集相关系数为0.9870,最大误差不超过0.1 mg/kg。结果表明,拉曼光谱技术对快速检测苹果汁中的农药残留量具有可行性。     

郑州市淀粉制品中铝残留量调查

目的了解淀粉制品中铝含量的基础水平,为制定淀粉制品的铝限量标准和加强淀粉制品的安全监督提供依据。方法 2014年采集郑州及其周边县市的大中型连锁超市、居民区菜店、大型批发市场、农贸市场等所销售的保质期内的粉条、粉丝等定型包装和散装淀粉制品共256份,按GB/T 5009.182—2003《面制食品中铝的测定》方法检测,按GB 2760—2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行判定,并以GB 2762—2005《食品安全国家标准食品中污染物限量》所规定的面制品(干重)中铝含量不超过100 mg/kg作为参考标准。结果 60份粉丝样品中,铝检出率为66.67%,含量范围ND~267.50 mg/kg,铝含量均值为27.16 mg/kg,中位数为16.40 mg/kg;114份粉条样品中,铝检出率达到92.11%,含量范围ND~696.30 mg/kg,最高检出值超过参考限量值约6倍,铝含量均值为171.36 mg/kg,中位数为123.50 mg/kg;12份粉皮样品的铝检出率为75.00%,含量范围ND~1 041.80 mg/kg,均值为113.95 mg/kg,中位数为22.55 mg/kg;10份焖子样品的铝检出率为100.00%,含量范围46.10~235.20 mg/kg,均值为96.88 mg/kg,中位数为69.95 mg/kg;60份凉粉、拉皮样品的铝检出率为90.00%,含量范围ND~393.70 mg/kg,最高检出值超过限量值约3倍,样品均值为57.62 mg/kg,中位数为46.65 mg/kg。结论部分淀粉制品中的铝残留量较高,主要与使用含铝食品添加剂有关,应加强含铝食品添加剂的监管。     

叶菜中多类农药残留的SERS快速无损检测

有机磷、有机硫和烟碱类农药常应用于叶菜的种植和生产中,常规的检测方法前处理复杂、检测时间长、成本高等特点,难以满足快速检测的需求,为了实现农药残留的在线检测,本文提出一个基于SERS技术进行定量和定性分析叶菜中农药残留的检测方法,选取农药的特征拉曼峰作为校正峰,制定农药残留的浓度与校正峰强度的线性校准方程,将最低检测限对应SERS光谱的校正峰的强度代入线性校准方程,计算出定量检测限。研究表明,小白菜中亚胺硫磷农药的检测限能达到0.5mg/kg以下,相关系数R~2为0.95273,标准偏差为2.89%～13.63%,回收率为96.00%～121.33%;大白菜中福美双农药残留的检测限能达到0.5mg/kg以下,相关系数R~2为0.8905,标准偏差为3.90%～8.39%,回收率为88.80%～112.44%;空心菜中啶虫脒农药残留的检测限能达到1mg/kg以下,相关系数R~2为0.93858,标准偏差为2.12%～9.29%,回收率为87.67%～107.17%。这些结果说明,基于SERS技术进行定量和定性分析叶菜中农药残留的检测方法是一种有效的方法,可以实现叶菜农药残留的快速无损检测。     

3种快速检测柳州螺蛳粉中热损伤沙门氏菌方法的比较分析

目的比较实时荧光PCR法、全自动免疫分析仪法(vitek immune diagnostic assay system, VIDAS)和环介导等温扩增法(loop-mediatedisothermalamplification, LAMP)检测柳州螺蛳粉中热损伤沙门氏菌。方法以预包装柳州螺蛳粉为样品,利用3种热损伤沙门氏菌以人工添加的方式模拟污染样品,污染水平为4CFU/25 g和12 CFU/25 g,通过一步增菌和二步增菌后分别用实时荧光PCR、VIDAS和LAMP检测,并与国家标准法比较。结果当3种快速检测方法对只经过一步增菌的3种热损伤沙门氏菌进行检测时,7组VIDAS检测结果和2组LAMP检测结果出现假阴性;对40份模拟样品检测结果显示, VIDAS无法检测柳州螺蛳粉中低污染水平的热损伤亚利桑那沙门氏菌。结论实时荧光PCR法相对VIDAS法和环介导等温扩增法更适合基质复杂且沙门氏菌污染水平低样品的快速检测。