过氯乙烯滤膜采样测定空气和废气中铀的分析方法研究

利用微波消解-ICP-MS法,针对过氯乙烯滤膜采集空气和废气中铀含量的分析,建立了过氯乙烯滤膜微波消解体系。结果表明,优选硝酸作为消解酸溶液,消解程序优化后,本方法铀加标回收率在98.4%～102.0%之间,检出限为2×10^-3 ng/m³(按采样体积10 m³、定容体积50 mL计),检出限的放射性活度浓度为6×10^-8 Bq/m³(以天然铀计)。应用该方法分析实际空气样品中铀含量,相对标准偏差为3.18%。该方法前处理时间短,结果可靠,能够实现空气和废气样品中铀含量的快速、稳定、高效、准确的分析测试。     

环境土壤样品微波消解及钚的ICP-MS测量

钚是环境放射性污染调查和核事故应急监测重点关注的污染核素，土壤样品中钚的定量分析包括样品消解、化学分离和仪器测量等3个步骤。为缩短样品消解时间、提高化学分离效率，对土壤样品微波消解和钚的阴离子交换分离进行了研究，建立了微波消解-阴离子交换分离-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量 同位素稀释法定量分析污染土壤样品中²³⁹Pu的流程。以6 mol/L盐酸为浸取试剂，在浸取液体积与土壤质量之比为4∶1~5∶1 mL/g时，5 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于99%。以氢氟酸、硝酸和盐酸的混酸为消解试剂，在氢氟酸浓度为13.2 mol/L时，1 g土壤样品中²³⁹Pu的加标回收率大于94%。用所建流程测得的IAEA-375土壤标准样品中²³⁹Pu的含量与参考值无显著差异，该流程对1 g土壤样品中²³⁹Pu的检出限为84 mBq/kg。     

凯氏定氮法测定豆类粗蛋白含量的消解条件探究

以凯氏定氮法为理论基础,以样品质量、硫酸添加量、消解温度、消解时间为试验变量,通过单一变量试验和正交试验,以4种常见豆类为研究对象,探究豆类样品的最优消解条件。试验表明:消解温度对蛋白含量的测定具有显著影响,消解时间次之,而硫酸添加量和样品添加量对试验结果影响不明显。以大豆为例,通过正交试验发现,当称样量为0.40 g,消解温度为430℃,消解时间为60 min,硫酸添加量为10 mL时,样品消解效果最佳,所测粗蛋白含量最大,高达54.50%。     

土壤样品的微波消解及其痕量铀的分析

对3个土壤样和2个放射性河床沉积物的国家标准物质进行了微波消解，又采用TOPO萃取和液体荧光法分析了样品中的铀含量，并将分析结果与国家标准方法GB11220．2-89的分析结果进行了比较。结果表明，微波消解法与国家标准方法一样，均不能实现土壤的全部消解，但与国家标准方法相比较，微波消解速度快，所需试剂量少，且易于实现定量控制，铀回收率高，分析精度高。对不溶物进行X射线能谱分析发现，其主要组成为铝、钛及过渡金属的氟化物或氧化物。同位素质谱分析表明，国家标准物质GBW08304中的^234U，^235U均比天然丰度低，另一个国家标准物质GBW08304a中铀的同位素分布与天然组成基本一致。     

33 微波技术在生物样品预处理中的应用

测定生物样品中的痕量元素时，样品溶液的制备是一个重要课题。微波溶样技术是近年来发展的一种新的极有前途的溶样技术。本工作采用微波消解溶样，利用原子发射光谱法（ICP—AES）对国外多种生物样品进行微量元素全分析，并利用国家一级标准物质潞党参GBW09501和贻贝GBW08571验证了方法的准确度。分析结果列于表1。     

Pt-SDB疏水催化剂中残氚的测量

研究了Pt-SDB疏水催化剂中残氚测量方法。待测样品经5A分子筛三级干燥和真空热处理排除催化剂表面吸附氚、微波消解制样后,液闪测得残氚量为1.69×104Bq/g,测量不确定度为10%(K=2)。     

流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀

本工作研究建立了使用233U作为内标、流动注射．电感耦合等离子体质谱联用分离测量土壤样品中铀的分析方法。土壤样品用体积比为2：1：1的浓硝酸、浓氢氟酸、浓双氧水混合溶液微波消解后，蒸干，3mol／L硝酸溶液溶解过滤.     

微波消解-激光荧光法测定土壤样品中微量铀

建立了一种快速、准确的分析测量土壤样品中微量铀的方法:微波消解样品-激光荧光法。该法利用微波消解技术极大地缩短了样品前处理时间,将前处理速度提高了十几倍,回收率可达到95%以上,同时避免了多个样品同时处理过程中交叉污染的问题。当样品溶液的pH值在6.5~7.5时,荧光强度最高,UO2+2与荧光增强剂形成的络合物最稳定,测量灵敏度最高,在实际样品测量时,应及时调节样品溶液的酸度,以及加入硝酸体系铀标准溶液后溶液的酸度;荧光增强剂、样品溶液、标准溶液等应提前放入仪器间,待温度稳定后再上机测定。仪器放置在温度相对稳定的房间,测定最佳室温为20~25℃。本方法的检出限为0.009μg/g,对于1.4~6.5μg/g的样品,方法精密度优于10%(n=9)。     

微波消解法快速测定气溶胶中~(210)Po

作为氡衰变的长寿命子体的~(210)Po是具有α衰变的极毒性且挥发性较强的核素,容易吸附在气溶胶中,随呼吸进入人体从而造成内照射,危害人体健康,深受研究者的关注。本文将微波消解法用于测定气溶胶中~(210)Po的活度浓度,结果表明:微波消解方法获得的结果比传统方法高9%~36%,而且测量时间由传统方法的8天缩减为2天,并可同时处理更多的样品数量。相比于传统方法,大大加快了样品处理的速度,降低了损失率。     

AG-MP-1M在氢溴酸体系中分离镉的方法

Cd同位素质谱分析中存在的质谱干扰有¹¹⁰Pd、⁷⁰Zn⁴⁰Ar、⁹⁵Mo¹⁶O、¹¹²Sn、¹¹³In、¹¹⁴Sn和⁹⁸Mo¹⁶O等。因此在分析前应将Cd元素与产生干扰的其他元素分离，以避免测量过程中的质谱干扰。目前分离Cd的常用方法通常采用盐酸体系，分离过程中存在Sn与Cd分离困难的问题，操作步骤繁琐且淋洗体积大。针对上述问题，本工作开发了用阴离子树脂AG-MP-1M在氢溴酸体系中分离Cd的方法，采用混合酸消解的方法将样品消解完全后，用1 mL 0.25 mol/L的氢溴酸溶解样品并上柱，用3 mL 0.25 mol/L氢溴酸淋洗后可将绝大部分Sn、Zn、Mo等元素分离，然后用1 mL 2 mol/L盐酸和3 mL 0.5 mol/L盐酸淋洗Pb等其它元素，最后，用3 mL 0.002 mol/L盐酸解吸Cd。实验表明Cd回收率可达99.1%，且能将Sn、Zn、Mo等产生干扰的元素完全分开。采用此方法分离Cd总的淋洗体积为10 mL，和之前文献报道的方法相比大量减少了淋洗体积。该方法提高了Cd的分离效果，节约了实验流程时间，可用于Cd含量测试和Cd同位素测试的前处理工作中。     

应用微波消解-ICP-MS法分析环境水样中的钍

采用微波消解对环境水样进行前处理、应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定环境水样中钍含量，对测量条件和微波消解条件进行了优化，并从内标的选择、检出限、精密度、准确度、回收率以及实际样品测量等方面对结果进行分析。结果表明：以209Bi为内标分析水中钍时，测量结果的相对偏差最小，为0.2%～1.3%；该方法检出限为0.003 μg/L；考察了4个浓度水平下的方法精密度，相对标准偏差（s_r）均小于6.0%(n=6)；进行了3个不同浓度水平下的标准物质测量和加标回收率实验，测定值与标准值基本吻合，加标回收率为93.4%～106.2%；对20个实际环境水样中钍质量浓度进行了测量，测定结果在2016年测量值范围之内，验证了该法测量环境水样中钍含量的实用性。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测量红酒中的痕量铁

使用同位素稀释技术，采用配有六极杆碰撞室的多接收电感耦合等离子体质谱，对红酒标准物质中铁含量进行了测量，得到高精密度同位素丰度比测量结果。同时采用相对测量方法 ICP-MS和 ICP-OES对红酒样品中的铁含量进行了测量，并与同位素稀释质谱法进行了比较，结果符合一致。方法的不确定度分析包含了实验过程中每个步骤所产生的不确定度和使用的标准物质的不确定度，其中，流程空白对方法检测限和精密度的影响不容忽视。建立的红酒中痕量铁含量的同位素稀释质谱方法为标准物质的定值提供了技术支持。     

微波在植物纤维漂白中的应用研究

采用微波辐射技术，建立了次氯酸钠漂白麦草浆工艺。影响微波辐射漂白纸浆的因素有三项：微波辐射时间、辐射功率和次氯酸钠用量。当微波辐射功率为352w，辐射时间为2min，次氯酸钠用量为10mL时，2g绝干浆的白度达77％ISO以上。此外，通过与水浴的对比实验，发现微波加热2min纸浆达到的白度相当于水浴加热40min，这对于能源的节省是非常有意义的。     

稀土氟化物在硝酸中溶解性质的研究

采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy,ICP-AES),系统研究了钍铀燃料循环后处理中4种典型稀土氟化物(Nd F3、Eu F3、Gd F3、Ce F3)在硝酸中的溶解性质。结果表明,在10 m L、浓度为16 mol·L-1的硝酸中,微波消解2 h,190oC下,4种稀土氟化物的最大溶解量可达2.5-3.9 g·L-1,均比文献报道的数值高2-3个数量级;采用ICP-AES测试溶解液,线性范围0.999 47-0.999 96,标准偏差SD≤4.2%(n=3),该溶解方法旨在为核燃料后处理流程中含有难溶稀土氟化物的熔盐固溶体样品分析前处理提供参考。     

后处理工艺中叠氮酸测定的离子色谱法

本工作研究肼及其衍生物与偏钒酸铵反应所生成的叠氮酸的单柱离子色谱测定法。首先用氢氧化钠中和样品中多余的酸，再采用VydacIC302柱、以1mmol/L邻苯二甲酸作淋洗液进行色谱分离，然后由电导检测器进行测定。该方法对N^-₃的检测下限为5μg/mL，N^-₃线性范围为5~201μg/mL，线性相关系数为0.9994。待测实际样品需稀释10倍，叠氮酸的检测下限随之升至51μg/mL。     

氢化物-原子荧光测定地质样品中微量砷、锑

本文利用温州仪器厂WFY-Ⅱ型原子荧光光度计,以微波激发的无电极放电灯做光源,高温石英管炉做原子化器,对砷和锑的氢化反应各种参数的影响进行了试验研究,同时进行了二十多种共存离子对测定砷、锑的影响。试验发现,镍、铜和一些重金属离子的大量存在,会使荧光信号降低,但加入硫脲-抗坏血酸混合掩蔽剂后,可消除其影响。 拟定了在同一份试液中氢化物-原子荧光测定砷和锑的方法。方法检测限(2σ)分别为:砷1.28×10~(-10)g/mL,锑6.92×10~(-10)g/mL。变动系数分别为砷1.97％,锑1.56％,经地质矿产部八个GSD水系沉积物标准样品检验,质量符合要求。     

银片自沉积法测定土壤与植物样品中~(210)Po

本文介绍了用银片自沉积法测定土壤与植物样品中~(210)Po的含量。土壤与植物样品湿式消解后,进行银片自沉积,在低本低α测量仪上测量,测量时间为24小时,探测下限为3.7×10~(-4)Bq/g,放化回收率为82±2％;对铀、镭、钍的去污系数为>10~3;样品分析的精密度好于10％。     

微波消解-原子吸收法应用于核级树脂锂型转型率的分析研究

常规核级离子交换树脂锂型转型率的测量采用将离子交换树脂中的锂用酸淋洗后测量锂浓度，再计算锂型转型率，存在分析时间长、分析结果偏低等不足。本文采用微波消解-原子吸收法测量核级离子交换树脂的锂型转型率，利用微波消解实现树脂的完全消解，利用原子吸收仪测量锂浓度，结合氢型树脂湿基工作交换容量计算离子交换树脂的锂型转型率，实现离子交换树脂锂型转型率的准确测量。分析结果表明，锂浓度加标回收率为99%，相对标准偏差为0.97%（n=7），锂型转型率达99.20%。方法具有离子交换树脂使用量少、分析结果准确等优点，可用于核级离子交换树脂锂型转型率的测量。      

Sr，Cs在不同产地黏土中的吸附

采用批式法对不同产地的18种黏土材料进行了⁹⁰Sr，¹³⁷Cs的吸附分配系数测定，比较了不同材料的吸附性能。结果表明，在吸附达平衡时，浙江沸石对Sr的吸附分配系数为2 112.0 mL/g；内蒙古赤峰沸石对Cs的吸附分配系数为3 495.0 mL/g；均位于所有样品之首。产地不同的黏土样品其吸附分配系数差异很大，Sr的吸附分配系数分布在22.4～2 112.0 mL/g，Cs的吸附分配系数分布在43.5～3 495.0 mL/g；大部分样品对Cs的吸附大于对Sr的吸附；相同样品对Sr，Cs的吸附性能趋势基本一致。     

碘在生物样品消解和灰化过程中的丢失研究

用＾１３１Ｉ示踪和中子活化法测定了碘在生物样品酸消解和灰化处理中回收率。结果表明：Ｄ 不同酸消化条件下碘的回收率差别很大。当ＨＮＯ３和ＣＨｌＯ４作消化液、用冷却水回流消解时，生物样品中碘的回收率可达９５％以上。用ＫＯＨ在６５０℃灰化时，回收率可达９０％以上。