微波法合成MCM-41介孔分子筛及吸附性能研究

以十六烷基三甲基氯化铵为模板剂,在微波实验条件下合成MCM-41介孔分子筛,缩短了合成时间,降低产品成本。实验考察了多种因素对MCM-41合成的影响,并通过吸附处理亚甲基蓝溶液能力强弱,得到最佳合成条件：摩尔比1TEOS：0.2CTMACl：160H2O,pH为10,晶化时间15 min。通过红外光谱分析,MCM-41分子筛的主要特征吸收峰均已出现,说明合成分子筛MCM-41成功。     

以高岭土为原料合成MCM-41分子筛的研究进展

高岭土量多易得,以高岭土为原料合成分子筛既环保又经济,且合成的分子筛热和水热稳定性好.综述高岭土的提纯方法、焙烧及焙烧温度对高岭土结构的影响、高岭土合成MCM-41分子筛的研究进展,最后就高岭土合成MCM-41分子筛提出了一些不足之处并展望了其发展前景.     

四羧基酞菁锌键合MCM-41的合成及其对Li/SOCl_2电池催化活性的影响

以航空煤油为溶剂,合成了四羧基酞菁锌配合物,将其键合在MCM-41上,以模拟电池为研究对象,测定了MCM-41-NH-PcZn对Li/SOCl2催化活性。结果表明,MCM-41-NH-PcZn使放电电压从空白的3.018 V提高到3.126 V,放电时间从空白的643 s增加到803 s,具有良好的催化活性。     

氧化硅有序介孔材料MCM-41的微波水热合成及用于组装ZnO纳米粒子

与传统水热合成工艺相比,采用微波水热合成新工艺可以快速合成比表面积大、孔体积和孔径大、孔径分布范围更窄、孔洞呈六方排布的有序介孔材料MCM-41.微波水热合成工艺合成的MCM-41具有合成效率高、成功率高等特点,为此类介孔材料商业化提供了高效的技术手段.采用传统水热工艺合成MCM-41通常需要48～72 h,而采用微波水热合成技术仅需要30 min.采用X射线粉晶衍射(XRD),氮气吸附等技术手段对合成MCM-41材料的物相、比表面积、孔体积、孔径等进行了表征.采用微波水热合成MCM-41的工艺参数为:微波处理的温度120 ℃,时间30 min,微波辐射功率500 W,经过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理后,得到的MCM-41具有六方排布的孔系,晶格常数a0=4.4nm,比表面积可达1113 m2/g,平均孔径为2.7 nm,与选用同样配方采用传统水热合成工艺合成的MCM-41的性能相当,却极大提高了合成效率.采用微波水热合成工艺,同样可以合成立方晶系的MCM-48和六方晶系的SBA-15等介孔氧化硅分子筛材料.此外,在微波合成的MCM-41中采用液相工艺成功组装了ZnO纳米粒子,并对组装在MCM-41中的纳米ZnO粒子进行了光催化降解苯酚的实验研究.     

负载型CTAB/MCM-41介孔分子筛的制备及其对溴代反应催化性能的研究

采用水热晶化法,以CTAB为模板剂合成出MCM-41介孔分子筛,后经过220℃低温焙烧4 h,可成功将CTAB固载于MCM-41,并对产物进行了XRD表征。将制备的CTAB/MCM-41催化剂用于1,7-庚二醇的溴代反应,通过对使用不同催化剂条件下反应速率的比较表明:CTAB/MCM-41的催化活性较好于未负载的CTAB。负载型的催化剂经多次使用后活性基本不变,并且能够简化反应后的分离步骤。     

MCM-41负载Lewis酸催化合成2-甲基吲哚

以苯肼和丙酮为原料,在负载有各种Lewis酸的MCM-41分子筛催化下采用Fischer吲哚合成法合成2-甲基吲哚,在比较了AlCl3/MCM-41、ZnCl2/MCM-41和FeCl3/MCM-41对反应的选择性和收率后发现,负载量为4mmol/g的ZnCl2/MCM-41具有对反应较好的选择性,目标产物收率达到了76.2%。     

含铁MCM-41的合成与表征

实验采用液相沉积方式,向MCM-41有序介孔微球的介孔中引入铁盐,通过加热使铁盐分解,铁以氧化物纳米颗粒或Fe-O纳米团簇的形式存在于有序介孔微球的介孔中,从而获得含铁MCM-41有序介孔微球.对不同铁含量的MCM-41进行了比较性表征,并研究了不同铁源对含铁MCM-41合成的影响.研究表明,以Fe(acac)₃的甲苯溶液和Fe(NO₃)₃的水溶液为铁源时,所得试样中铁的含量均随铁离子浓度的增大而增大.铁离子浓度相同时,由前者所得试样的载铁量是后者的3～4倍,最大铁负载量达1 mmol•g^-1.载铁后,有序介孔微球的比表面积、孔容和孔径均减小.以Fe(NO₃)₃的水溶液为铁源时,载铁前驱体试样煅烧后,MCM-41的硅氧骨架发生收缩,而以Fe(acac)₃的甲苯溶液为铁源时,MCM-41的硅氧骨架未见变化.因此,从载铁量及负载过程对有序介孔材料骨架结构的影响看,Fe(acac)₃的甲苯溶液作为铁源用于合成含铁MCM-41优于Fe(NO₃)₃的水溶液.     

以有机硅废渣为原料制备介孔二氧化硅MCM-41及其吸附性能

以有机硅废渣作为硅源,利用碱熔与水热合成相结合的方法制备介孔二氧化硅MCM-41,研究了碱熔时间及液固比对硅源提取率的影响,CTAB/SiO_2摩尔比对合成二氧化硅形貌的影响,并考察了MCM-41对水体罗丹明B(Rh B)的吸附性能。结果表明:在碱熔时间2 h、液固比50:1 mL/g、CTAB/SiO_2摩尔比1:0.3条件下合成的介孔二氧化硅MCM-41的介孔结构有序性好,比表面积为783.23 m~2/g,孔径和孔容分别为2.529 nm和0.747 9 cm~3/g。MCM-41对RhB具有较强吸附能力,最大吸附容量为295.23 mL/g,吸附过程符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir单分子层吸附,属自发的放热反应。此外,MCM-41具有良好的吸附再生能力。     

不同碱介质对合成硅基MCM-41的影响

研究了在较高的硅与表面活性剂摩尔比(10)体系中,采用不同的碱介质(氨水、乙二胺、三乙醇胺／NaOH)来合成MCM-41。通过XRD,N2吸附-脱附等表征手段,分析了不同碱介质体系对制备MCM-41的影响,并分别与NaOH介质中合成的MCM-41进行比较。结果显示,弱碱介质(NH3,EDA)有利于提高MCM-41的热稳定性;而采用混合碱介质(三乙醇胺／NaOH),则可在一定程度上改善MCM-41的水热稳定性,但随着三乙醇胺量的增加,材料的孔径会相应的减小。     

MCM-41的制备及用于吡拉西坦缓释性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,合成MCM-41分子筛.以其做载体,吡拉西坦为模型药物,研究了吡拉西坦在MCM-41分子筛的负载与释放性能.并通过扫描电子显微镜（SEM）、粉末X-射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等方法对MCM-41分子筛以及负载吡拉西坦后的样品进行表征.研究了吡拉西坦的负载量及释放性能,定时检测了制备药物在模拟体液中的释放过程,从而确定以MCM-41作为吡拉西坦缓释载体的可能性.     

以离子液体为模板剂合成MCM-41介孔分子筛

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂,合成介孔分子筛MCM-41。考察了不同硅源[、C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化时间等条件对合成MCM-41的影响。采用XRD和低温氮吸附对产物进行表征,结果表明该方法合成的样品具有较大比表面积和规整介孔孔道结构。     

微波技术在制备MCM-41介孔分子筛的应用

微波法合成介孔分子筛材料具有反应速率快、能耗低、产物粒度均匀等优点,具有乐观的应用前景.本文综述了微波技术在MCM-41分子筛研究领域中,介孔材料的合成、修饰改性等方面的研究进展.     

粉煤灰合成中孔分子筛MCM-41及其吸附性能

以粉煤灰为初始原料,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂采用水热法合成出中孔分子筛MCM-41,采用小角XRD、TEM、氮气吸附-脱附等对样品的物相、比表面积、孔径、孔体积等进行表征,并研究了样品分子筛对镍离子的吸附性能。结果表明：样品具有典型中孔分子筛MCM-41的特性,比表面积为576 m^2/g,平均孔径为5.53 nm;Ni^2＋能定量吸附在样品分子筛上,最大去除率可达到96%,吸附性能符合Langmuir吸附方程特征,并且随吸附液pH的增大,Ni^2＋去除率也随之增加。     

MCM-41分子筛模板剂脱除研究进展

MCM-41分子筛具有较高比表面积和均一规整的孔道结构,脱除MCM-41的模板剂是影响其应用的关键因素之一。对MCM-41分子筛模板剂的脱除方式和脱除机理的研究进展进行了综述,着重分析了脱除方式对分子筛结构、酸性、稳定性和比表面积等性质的影响。     

稀土-MCM-41介孔分子筛的合成与应用研究

从合成方法、表征与性质测试、催化应用等方面对稀土 -MCM -4 1介孔分子筛的研究作简要评述。     

介孔分子筛MCM-41的合成探索

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,利用水热合成法制备了介孔氧化硅MCM-41,并采用TEM、XRD、N2吸附-脱附等测试手段对产物进行了表征。结果表明,合成的介孔材料为高质量的MCM-41。     

MCM-41沸石分子筛的合成与应用

对MCM-41沸石的结构、合成方法、模板剂、催化方面的应用及合成原料进行了综述。     

有机官能化介孔催化剂制备及其在正丁醛自缩合制辛烯醛反应中的应用

通过表面接枝法将3-氨丙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-g-氨丙基三甲氧基硅烷和N,N-二乙基氨丙基三甲氧基硅烷嫁接在MCM-41介孔分子筛表面,制得3种相应有机胺官能介孔固体碱催化剂NH2-MCM, NH2NH-MCM及NR2-MCM,并利用2-氰乙基三甲氧基硅烷对NH2-MCM进行了修饰,制得NH2-MCM-COOH酸碱双功能催化剂,对所制催化剂进行了性能表征,将其用于正丁醛自缩合制辛烯醛反应,研究了催化剂的催化性能. 结果表明,相同反应条件下,3种催化剂中NH2-MCM的催化效果最好,在用量为0.3 mmol胺时反应10 h,辛烯醛产率达70%以上;NH2-MCM-COOH用量为0.15 mmol胺时反应10 h,辛烯醛产率约为NH2-MCM的2倍,表明催化剂表面碱性有机胺基团和酸性基团具有明显的酸碱协同效应,可显著促进正丁醛缩合反应.     

MCM-41-HY介孔-微孔复合分子筛的水热合成

以微孔分子筛HY浆液为母液,合成介孔-微孔复合分子筛MCM-41-HY。通过XRD、NH_3-TPD和N_2吸附-脱附等手段对复合材料进行了表征,并对复合分子筛的水热稳定性进行了考察。结果表明,复合分子筛MCM-41-HY具有中孔分子筛MCM-41和微孔HY型沸石的特点,并且与纯MCM-41分子筛相比,复合分子筛的酸强度明显增强,水热稳定性提高。