2,5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰基乙酰苯胺及其颜料的合成研究

研究了以２，５－二甲氧基－４－氯苯胺为原料，在酸性情况下用双乙烯酮为酰化剂制备２，５－二甲氧基－４－氯－Ｎ－乙酰基乙酰苯胺，收率为９２．０％，并用之与３，３′－二氯邻苯二胺的重氮盐进行偶合反应合成了永固黄ＨＲ（Ｃ．Ｉ．ＰＹ８３），收率为９５％。     

湿化学法制备0．95Pb（Mg_（1／3）Nb_（2／3））O_3－0．05PbTiO_3铁电陶瓷

用湿化学法制备了钙钛矿相的含量为９９％的０．９５Ｐｂ（Ｍｇ＿（１／３）Ｎｂ＿（２／３））Ｏ３－０．０５ＰｂＴｉＯ＿３（简称０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ）微粉，ＳＥＭ显示其粒度为０．２～０．３μｍ。通过ＸＲＤ确定了合成０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ前驱物的最佳条件为：溶液的ｐＨ值为１．５，反应温度为６０℃。制备０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ陶瓷时，预烧温度为８００℃（２ｈ），烧结温度为１２５０℃（１ｈ）。粉末烧结后制得纯钙钛矿相的０．９５ＰＭＮ－０．０５ＰＴ铁电陶瓷，其密度为理论密度的９５％，介电常数为１４８００（８００Ｈｚ）。     

在TritonX－100存在下用2－QADN2，7示波极谱法测定痕量铜

合成了１－（２－喹啉偶氮）－２，７－二羟萘，研究了本试剂与铜络合物的极谱特性。在ｐＨ９．６０的缓冲溶液中，当有０．００２５％ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在时，Ｃｕ（Ⅱ）－２－ＱＡＤＮ２，７络合物在－０．４１Ｖ产生一灵敏示波极谱波，用此波检测痕量铜的下限为１．０×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。     

氯化钙－正丙醇－水溶液稀释热

使用ＬＫＢ－２１０７型流动式微量热计测量了２８８．１５Ｋ，２９８．１５Ｋ和３０８．１５Ｋ下ＣａＣｌ_２－ｎ－Ｃ_３Ｈ_７ＯＨ－Ｈ_２Ｏ溶液的稀释热。混合溶剂中正丙醇摩尔分数Ｘα：０．００，０．１３，０．２５，０．５０，０．７５，０．８７和１．００。测量结果用扩展的Ｄｅｂｙｅ－Ｈｕｃｋｅｌ方程关联，计算了不同溶剂组成下溶液无限稀释热△Ｈ_Ｄ（ｍ＝０．５，Ｘα）。结果表明：Ｘα相同时，－△Ｈ_Ｄ随温度增加而增加；温度相同时，随Ｘα变化，当Ｘα≈０．８７时，－△Ｈ_Ｄ具最大值。     

乙腈对LLDPE催化剂活性影响的考察

用ＢＰＺ－Ｎ催化剂研究了共聚单体１－丁烯中乙腈含量分别为０，０．０００３５％（Ｖ），０．０００６９％（Ｖ），０．００１２３％（Ｖ），０．００１７６％（Ｖ）时对乙烯与１－丁烯共聚活性的影响。结果表明：当乙腈含量在０．０００３５％（Ｖ）以上时，随乙腈含量的增加，催化剂活性呈直线下降趋势，当达到０．００１７６％（Ｖ）时，活性保有率已不足不含乙腈时的５０％。     

固体电解质La1—xCaxF3—x的阻抗谱研究

在４２３－７７３Ｋ温度范围内利用阻抗谱测定了多晶固体电解质Ｌａ１－ｘＣａｘＦ３－Ｘ（ｘ＝０．０１，０．０３，０．０５，０．０７，０．０９）的电导率随ＣａＦ２含量的变化及其在不同温度区间的表观电导激活能。结果表明，掺入１－９％（ｍｏｌ）ＣａＦ２的ＬａＦ３，其电导率比ＬａＦ３单晶有很大提高（１０倍左右），其电导率数量级在１０＾－４－１０＾－２Ｓ．ｃｍ＾－１之间，其中Ｌａ０．９５Ｃａ０．０５Ｆ２．９５具     

全差示吸光光度法测定矿石中广泛含量钛

全差示吸光光度法精密度好（相对偏差可降至０．４％￣０．２％以下），灵敏度高（比普通法可提高１０￣２０倍），测定范围广（可以从痕量至高含量０．００Ｘ￣９９．Ｘ％），我们用此法采用过钛酸法测定广泛含量的钛。在选定的条件下测定微克￣２０ｍｇ ＴｉＯ２／１００ｍＬ结果令人满意。     

PMN—PT系陶瓷准同型相界附近结构与介电性能研究

用二次合成了法制备了（１－ｘ）ＰＭＮ－ｘＰＴ（ｘ＝０．３０，０．３３，０．３５，０．３８）陶瓷，并对其进行了微结构和介电性能研究，Ｘ射线衍射研究结果表明，除０．７０ＰＭＮ－０．３０ＰＴ为立方晶系外，其余三种均为四方晶系，其准同型相界位于ＰＴ含量为０．３０～０．３３之间，对试样的ｌｇ（１／ε－１／ε）与ｌｇ（Ｔ－Ｔｍ）关系研究表明，确立Ｔｍ以上的ε－Ｔ特性可引入指数ｎ表征，ｎ值的大小在１～２之间变化     

用ステビア分解联-8-羟基喹啉

日本ＪＢＢステビア研究所发现菊花科多年生草本植物ステビア的提取液具有分解联－８－羟基喹啉的效果。委托住化分析中心检验，将稀释５０％的ステビア热水提取液加入焚烧灰中，混合搅拌，２４ｈ后进行测定，比较加和不加ステビア提取液的联－８－羟基喹啉的浓度，结果表明，毒性强度联－８－羟基喹啉（ＰＣＤＤ）浓度由０．４１ｎｇ减少到０．１１ｎｇ，二苯并呋喃（ＰＣＤＦ）浓度由０．６６ｎｇ减少到０．２６ｎｇ；毒性等量由０．１２ｎｇ减少到０．００４５ｎｇ，毒性等量减少９０％。ステビア用作食品和饮料的甜味剂及中药。译自　フ…     

钡锶铅氧化物陶瓷的结构与热敏性

本文应用共沉淀法制备了Ｂａ１－ｘＳｒｘＰＢ１＋ｙＯ３－δ（Ｘ＝０，０．１，０．３．０．５，０．７，１；ｙ＝０．０．１．０．２，０．３）陶瓷试样。测定了试样的电阻－温度特性。并对样品进行了Ｘ射线衍射分析（ＸＲＤ）和扫描电子显微镜（ＳＥＭ）的观察，以研究Ｓｒ掺杂ＢａＰｂＯ３陶瓷的结构和热敏性。实验结果表明：掺杂钡铅氧化物陶瓷仍是钙钛矿结构。随着Ｘ含量增加（ｙ为定值）陶瓷的ＰＴＣＲ温度升高，但ＰＴＣＲ效应逐渐降低；ｙ＝０时，几乎没有ＰＴＣＲ效应．ｙ＞０．２时，ＰＴＣＲ效应也不明显，而在０＜ｙ≤０．２时，ＰＴＣＲ效应随ｙ值的增加而增大。     

亚微米PYX的制备及性能

采用喷射重结晶法制备了高纯度亚微米PYX,并对其热性能、机械感度、短脉冲起爆感度进行测试.结果表明,制备出平均粒径为0.945 μm的超细PYX,粒度分布较均匀,比表面积为9.3 m~2/g,纯度为98.1%.与PYX原料相比,超细PYX的热分解放热峰温度和5 s爆发点有所降低,但均在374℃以上;撞击感度(爆炸概率)从68%降到12%,摩擦感度(爆炸概率)从36%增高到60%;用金属桥箔使聚酯膜飞片产生短脉冲冲击波的电起爆装药技术研究了PYX的短脉冲起爆感度,测试结果表明,其50%发火电压为2.55 kV.     

PYX红外热行为研究

为探讨PYX的热行为,用热裂解原位池与快速扫描红外光谱联用技术（RSC—IR）、快速升温与快速扫描红外联用技术（T—Jump RSC—IR）、热重分析与红外光谱联用技术（TG—IR）研究了PYX的热解全过程。测定了热分解过程中的凝聚相产物和气相产物,提出PYX可能的热分解机理,其热分解过程至少分两个过程：第一过程为C—NO2的异构化和-NO2与-NH基团的环化,生成NO和芳香多聚化合物;第二过程为芳香多聚化合物的分解,逸出HCN,CO,CO2,H2O等气体。     

萃取精馏分离丁烷/丁烯

介绍了两种分离丁烷 /丁烯的方法 ,即乙腈 (ACN)法和二甲基甲酰胺 (DMF)法。对两种工艺流程进行了计算对比 ,DMF法工艺流程比ACN法简单 ,只需 3个塔。计算结果表明 ,DMF法再沸器和冷凝器能耗分别比ACN法降低 33.7%和 2 2 .7% ,选择DMF法萃取精馏分离丁烷 /丁烯效果较好。     

蒽在N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和1-N-2-甲基吡咯烷酮中溶解度的测定与关联

用平衡法测定了蒽在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和1-N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)中20—95℃下的溶解度;应用UNIFAC法建立了蒽在DMF、DMA和NMP中的溶解度的模型方程,并采用MATLAB语言对模型方程进行了求解,计算得到了蒽在DMF、DMA和NMP中的溶解度。结果表明,实验测定值与模型计算值总体规律吻合较好,蒽在DMF、DMA和NMP中溶解度模型计算值和实验值的平均偏差分别为17.56%,15.24%和29.65%,UNIFAC可以预测蒽在DMF、DMA和NMP中的溶解特性,为蒽的溶剂法分离过程中溶剂的选择和工艺优化提供了一定的理论依据。     

Optimization of solvent crystallization process in obtaining high purity anthracene and carbazole from crude anthracene

Solvent crystallization is the main method used for preparing anthracene and carbazole from the crude anthracene. The key to the optimization of this method is improving the solubility selectivity of the solvent by means of solvent modulating and process optimization. In this study, the solubility of anthracene, phenanthrene, and carbazole in xylene, dimethylformamide (DMF), DMF with amine/amide, isopropanolamine, and chlorobenzene is examined and the solid‐liquid ternary anthracene–carbazole–DMF/(DMF+19.96% isopropanolamine) system phase diagram is determined and applied in the solvent crystallization process. The results showed that the solubility selectivity of xylene increases with increased temperature. Also, selectivity increases with an increase of the amount of isopropanolamine in the mixture of DMF and isopropanolamine, while decreases with increased temperature. Through multiple washings of crude anthracene with xylene, DMF+19.96% isopropanolamine, and chlorobenzene, it was possible to obtain anthracene and carbazole of purity higher than 98 wt %. © 2013 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 60: 275–281, 2014     

气相色谱-质谱法测定玩具涂层中富马酸二甲酯

以超声波辅助水萃取、甲苯反萃方法提取玩具涂层中的富马酸二甲酯(DMF),然后用气相色谱-质谱法进行测定,建立了玩具涂层中富马酸二甲酯的测定方法,确定了较佳超声萃取温度和时间分别为55 ℃和30min.在此条件下,以气相色谱-质谱法测定玩具涂层中的富马酸二甲酯,样品回收率为92.4%～99.6%,精密度小于4.6%,方法...     

Efficient manganese decorated cobalt based catalysts for hydrogenation of 5-hydroxymethylfurfural (HMF) to 2,5-dimethylfuran (DMF) biofuel

2,5-dimethylfuran (DMF) is a promising compound in the production of biofuel with high-quality properties. In this study, it is aimed to develop new efficient catalysts to synthesize DMF from 5-hydroxymethylfurfural (HMF). Co, Mn/Co, and Ru/Co catalysts were prepared using the NaBH₄ reduction method. The catalysts were subjected to activity tests for the hydrogenation of HMF to DMF by changing the reaction parameters, such as temperature and time. Mn/Co catalysts prepared from metal precursors at various molar ratios of Mn/Co were found to be effective in hydrogenation reactions of HMF to DMF. A 91.8% DMF yield was achieved in the presence of a Mn/Co (50/50) catalyst without noble metal at 180°C for 4 hours. The Brunauer-Emmet-Teller (BET) method, x-ray diffraction (XRD), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and induction coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS) techniques were used to characterize the efficient Mn/Co catalyst.     

加盐DMF萃取精馏分离C4

<正>C4组分是由含有4个碳原子的丁烷、丁烯、丁二烯和炔烃等分子所组成的混合物。其中丁二烯是合成橡胶的重要单体,用途十分广泛。由于C4各组分之间的沸点很接近,用普通的精馏方法将丁二烯从中分离出来几乎是不可能的。 文献中报道的分离C4生产丁二烯最具竞争力的方法是萃取精馏法。萃取精馏最大的弱点是溶剂比大,大溶剂量降低了塔的生产能力和塔板效率,抵消了由于加入溶剂后提高相对挥发度使所需塔板数减少的效果。所以降低溶剂比,提高溶剂分离能力,对整个过程的技术经济指标有着重要的影响。目前常用的溶剂是:乙腈（ACN）、N-甲基砒咯烷酮（NMP）、二甲基甲酰胺（DMF）。其中ACN和NMP可以通过加入一定量的水来提高C4各组分之间的相对挥发度,而DMF由于强烈的水解作用,不能与水混用,因此,希望能够找到另一种物质对之进行改性,提高其选择性。     

低温煤焦油中正十二烷-甲苯-苯酚的相平衡及分离

低温煤焦油组分的分离对其充分利用具有重要的作用。分别以正十二烷、甲苯和苯酚为模型化合物,采用实验和Aspen Plus模拟两种方法得到了低温煤焦油中脂肪烃-芳烃-酚类三元体系的液液平衡关系,并模拟了N,N-二甲基甲酰胺（DMF）水溶液萃取分离该体系时的典型三元相图。结果表明,Aspen Plus采用UNIF-LL法模拟得到的三元相图与实验测定结果吻合较好。甲苯在正十二烷-甲苯-苯酚体系中作为共溶溶剂,促使三元体系成为均相。根据正十二烷、甲苯和苯酚在DMF中的溶解性差异,结合Hansen溶度参数理论,通过在DMF中添加不同含量的H₂O以调节萃取剂的极性,可使正十二烷和甲苯依次从均相体系中分离。通过对萃取温度、剂油比和萃取剂含水量进行优化,最终在303.15 K,剂油比为1.5时,以DMF对模型油进行单级萃取,可以得到纯度为93.2%的正十二烷;相分离后向萃取相中添加DMF量30%的H₂O,可分离出纯度为93.4%的甲苯。     

纳米二氧化硅填充PVDF聚合物微孔膜的研究

以丙酮及N,N-二甲基甲酰胺为混合溶剂、聚偏氟乙烯为成膜物质、纳米二氧化硅为填料,通过溶液共混法制备了聚偏氟乙烯/二氧化硅(PVDF/SiO2)复合微孔薄膜。研究发现,溶剂组分质量比对薄膜力学性能有重要影响,当m(丙酮)∶m(N,N-二甲基甲酰胺)=19∶1时,薄膜力学性能最佳,其拉伸强度为3.26 MPa;经纳米SiO2改性后,复合薄膜力学性能随SiO2质量分数的增大先提高后降低,在w(SiO2)=20%时,薄膜拉伸强度达最大值6.36 MPa;复合薄膜孔隙率随SiO2质量分数的升高而增大,当w(SiO2)=40%时,孔隙率达最大值113.9%。