浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉

基于5-Br-PADAP与镉形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的镉的新方法。镉的浓度在0.25～4.00μg/mL内呈线性,检测限为6.7μg/L;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为98.5%～102.3%。     

浊点萃取-紫外可见光谱法测定痕量钴

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见光谱法(UV/Vis)测定微量钴的新方法,利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)和配合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的钴(Ⅱ)进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,钴的富集倍率为5,检出限为1.18ng/mL(n=11),RSD为2.8%(n=5,c(Co2+)=0.20μg/mL),钴含量在(0.01～0.5)μg/mL范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的钴进行富集和测定,结果令人满意。     

甘氨酸在痕量铜分析中的应用条件研究

以甘氨酸为络合剂,运用浊点萃取-紫外分光光度法进行铜离子的检测,对影响铜离子浊点萃取效率的相关因素进行研究,确定最佳的铜离子浊点萃取条件为:检测波长230nm,pH值9.0、NaCl溶液用量4.0mL,50.0mgmL-1 Triton X-100溶液用量1.0mL,萃取时间10min.     

析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅

采用1 -(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂,四氯化碳为萃取剂,丙酮为助溶剂,建立了析相微萃取-分光光度法测定化妆品中痕量铅的分析方法,并对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化.优化后的条件为:当水相体积为21.5 mL时,四氯化碳为2.0 mL,丙酮为1.5 mL,萃取时间为10 min.铅的质量浓度在0.20～13 μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 81,方法的检出限为0.01 μg/mL,对铅的质量浓度为1.0 μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.98％.该方法用于化妆品中铅的测定,回收率为96.4％ ～ 103.4％.     

浊点萃取-192紫外可见分光光度法测定痕量铝

研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见分光光度法测定痕量铝离子的新方法,利用非离子表面活性剂Triton X-114对铝试剂与铝离子形成的络合物进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,铝离子的富集倍率为13.5倍,检出限为0.33μg/L,RSD为0.2%(n=6),铝离子含量在10~150μg/L范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的铝进行富集和测定,结果令人满意。     

浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法。详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为6.0~500μg/L(r=0.9996),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%~101.6%,相对标准偏差为1.3%~2.2%。该方法已成功应用于实际水样分析。     

浊点萃取-高效液相色谱测定一次性塑料袋中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了浊点萃取(CPE)和高效液相色谱法(HPLC)同时测定一次性塑料袋中三种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,考察了萃取剂的浓度、盐的浓度、加热温度及时间等因素对浊点萃取效果的影响。CPE的最佳条件:TritonX-114体积分数为0.4%、NaCl的质量浓度为100 g/L、平衡时间为75 min、平衡温度为60℃,离心时间为15 min;色谱条件:色谱柱为SepaxGP-C18,流动相为甲醇∶水体积比为85∶15,流速为1 mL/min,检测波长225 nm。在上述实验条件下,邻苯二甲酸甲酯(DMP)、邻苯二甲酸乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)的质量浓度在0.529～52.88、0.617～61.74、0.534～53.42μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性方程分别是Y=55 133X+44 140、Y=46 844X+123 163、Y=38 412X+5 835.3,相关系数分别为0.9996、0.999 8、0.999 9。结果表明一次性塑料袋中含有DEP、DBP,其含量分别是23.3、38.4μg/g。     

浊点萃取-FAAS法测定化妆品中六价铬

提出了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定化妆品中痕量六价铬的方法。考察了溶液pH、APDC用量、Triton X-114用量、平衡温度及时间等条件对浊点萃取率的影响,在优化条件下,对化妆品进行测定。该方法测定铬的检出限为0.026 mg/L,相对标准偏差为1.52%。结果表明：市售多数化妆品中的铬含量超过国家标准,须引起质量监督部门的注意。     

浊点萃取-高效液相色谱法检测化妆品中4种合成酚类抗氧化剂

建立了化妆品中没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚、叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚4种合成酚类抗氧化剂含量检测的高效液相色谱分析方法。样品经超声辅助-浊点萃取,PEG-12二甲基硅氧烷(DC-193)为萃取剂,采用脂肪酸降低DC-193的浊点,壬酸体积分数为10%时最优(在浊点、相分离速度和萃取率等方面)。使用响应面法优化后,浊点萃取的较优条件为:φ(DC-193)=2.5%,超声时间30 min,平衡温度67℃,平衡时间57 min。结果表明,4种抗氧化剂的线性相关系数均大于0.99,低、中、高3种加标水平下的加标回收率为84%～91%,相对标准偏差为1.2%～2.3%。     

浊点萃取-光度法测定卷烟纸中磷酸盐

建立了分光光度法测定卷烟纸中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集体系。磷酸根离子在酸性介质中与钼酸盐反应生成磷钼酸盐,可溶性磷钼酸盐与阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)形成疏水性的离子对缔合物,进行浊点萃取,采用光度法测定。研究了溶液的酸度、试剂用量、平衡时间、平衡温度、干扰离子对浊点萃取效果的影响,并得到最佳测定条件:5%的Triton X-114用量0.8m L、平衡温度60℃、平衡时间15min,将表面活性剂富集相用乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计在700 nm波长处测定。测定的线性范围为5.0~500 ng/m L,方法的检出限为0.5ng/m L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.5%。     

比浊法测定锌精矿中微量的铅

乙硫氮（N,N-二乙基硫代氨基甲酸钠）与Pb（Ⅱ）反应生成白色沉淀物,据此建立了比浊法测定微量铅的新方法。方法是在pH值为7．5的氨水-氯化铵缓冲溶液中,聚乙烯醇作稳定剂,乙硫氮与Pb（Ⅱ）作用得到白色浑浊物,以分光光度计于波长‰处测量吸光度。Pb（Ⅱ）含量在0-17.5μg·（50mL）^-1’范围内呈良好的线性关系。方法用于测定锌精矿中微量的铅,结果满意。     

纳米X-型沸石制备及其对含铅废水处理试验

用水热合成法合成了纳米级X 型沸石分子筛,并采用透射电镜(TEM)和X 射线衍射(XRD)进行了表征。研究了纳米X 型沸石分子筛对Pb(Ⅱ)的吸附。考察了纳米X 沸石分子筛用量、pH值、吸附时间和温度对Pb(Ⅱ)的吸附去除的影响。结果表明,在50mL质量浓度为25mg L的含铅水样中,投加0 03g纳米X 型沸石分子筛用量在pH约为4 0,温度为20℃,吸附时间为5min,去除率达到99 52%。最大吸附量可达150mg g以上。采用1mol L的HCl能较完全洗脱纳米级X 型沸石分子筛所吸附的Pb(Ⅱ)。表明纳米级X 型沸石分子筛能循环使用,可应用于含铅废水的处理。     

Luminol-K_3[Fe(CN)_6]化学发光法测定汽油中的铅

根据铅(Ⅱ)催化K3[Fe(CN)6]氧化Luminol产生化学发光的事实,结合流动注射分析技术,建立了一种发光定量测定铅的新方法。实验结果表明,该方法对Pb(Ⅱ)的检出限为3.8×10-7mol/L,工作曲线线性范围为1.0×10-6～1.0×10-4mol/L,测定浓度为1.0×10-5mol/L,Pb(Ⅱ)的相对标准偏差为3.5%(n=11),通过对汽油样品中铅的检测,结果满意。     

示波极谱法测定人发中的铅

采用了HNO3 HClO4消化样品,盐酸溶解后在酒石酸 碘化钾 抗坏血酸体系中,铅(Ⅱ)于-0.54V得到一灵敏的一阶导数吸附催化波。铅在0.025～3μg/mL范围内,峰高与铅(Ⅱ)质量浓度之间呈良好的线性关系,检出下限为0.025μg/mL。加入标准平均回收率为91.3%～105%。此方法具有灵敏、准确、快速等特点,适用于人发和食品中微量铅的测定。     

电解金属锰中微量铅镉的极谱法连续测定

在氨基乙酸-氯化铵-盐酸羟胺底液中,Pb(Ⅱ)于-0.55 V(vs,SCE),Cd(Ⅱ)(vs,SCE)于-0.74 V产生一个灵敏的导数极谱波,铅的浓度在0.02~10μg/mL、镉的浓度在0.01~5μg/mL范围内与波高呈线性关系,大量的Mn2+使铅镉的波高下降,通过分离锰后可消除干扰。电解金属锰试样经硝酸分解后,利用高氯酸在加热至冒烟时的强氧化性,将锰离子氧化为MnO2予以分离后,可直接在上述条件下进行测定,铅标准回收率94.80%~102.20%,相对标准偏差0.43%~0.86%;镉标准回收率96.60%~101.80%,相对标准偏差2.37%~4.62%。     

阻抑动力学光度法测定食品中的痕量锰

在pH=10.5的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量Mn(Ⅱ)对H2O2氧化间甲酚紫的褪色反应具有强烈阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量Mn(Ⅱ)的新方法,该方法线性范围为1~10μg/25 mL,检出限为4.7×10-9g/mL。用于豇豆、绿豆、小米、赤豆中痕量Mn(Ⅱ)的测定,其回收率为92.8%~101.2%,结果满意。     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

鲁米诺-羧甲基壳聚糖化学发光体系测定微量铅离子

基于Pb(II)对鲁米诺(luminol)-羧甲基壳聚糖(CMCS)化学发光体系的抑制作用,建立了操作简便、快速的测定微量Pb(II)的方法。在选定的最佳实验条件下,Pb(II)在浓度范围0.048~24.1 nmol·mL-1内的对数值与体系化学发光强度变化值呈线性关系,检测限为16.1 pmol·mL-1(3σ)。本法成功用于测定水样中的Pb(II)含量的测定。     

新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究

报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1～2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。     

HPLC法同时测定精制冠心片中芍药苷和丹参酮ⅡA含量

建立同时测量精制冠心片中主药有效成分芍药苷和丹参酮ⅡA含量的方法。采用ODS—C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相采用乙睛-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长270 nm(检测丹参酮ⅡA),10 min,230 nm(检测芍药苷),柱温室温。结果表明,芍药苷在12.52～125.2μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为100.1%,RSD=2.4%(n=6);丹参酮ⅡA在2.67～26.7μg/mL的范围内峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD=1.8%(n=6)。该法准确、简便,重现性好,可用于精制冠心片的质量控制。