热处理对牛乳美拉德反应程度及挥发性成分的影响

以原料乳及不同热处理程度的15 种牛乳样品为研究对象，通过分析典型美拉德产物糠氨酸和5-羟甲基糠醛的含量以反映不同热处理牛乳的美拉德反应程度，同时采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，SPME-GC-MS）和电子鼻解析不同热处理的牛乳中挥发性成分的变化规律。结果表明：热处理程度越大，美拉德反应越剧烈，美拉德产物糠氨酸和5-羟甲基糠醛的含量在热处理温度高于120 ℃或热处理时间高于15 s时急剧增加。电子鼻通过主成分分析可知，热处理时间相同时，不同热处理温度的牛乳样品间气味差异显著。SPME-GC-MS结果表明：120 ℃/5 s和120 ℃/15 s热处理的牛乳风味相近，且热处理强度越大，风味物质种类增加越多，其中醛类、酮类和酯类相对含量增加明显，部分酸类相对含量明显减少。本实验明确不同热处理方式对牛乳美拉德反应程度及其对牛乳风味的影响，具实际生产指导意义。     

蒸汽爆破对麦麸功能特性及美拉德反应程度的影响

目的：探究蒸汽爆破(汽爆)对麦麸功能特性及美拉德反应程度的影响。方法：选取蒸汽压力和保压时间2个参数，分别选取不同压力(0.75、1.00、1.25、1.50 MPa)和不同保压时间(105、120、135、150 s)配对组成了16组试验，考察了汽爆处理前后麦麸可溶性膳食纤维含量、游离型酚酸含量、DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率、褐变度、糠氨酸含量和5-羟甲基糠醛含量的变化，采用AHP法、CRITIC法和AHP-CRITIC混合加权法对指标进行归一化处理以优化工艺参数。结果：汽爆后麦麸中可溶性膳食纤维含量增加，麦麸体外抗氧化能力、游离型酚酸含量随汽爆压力增大而升高。褐变度、糠氨酸含量和5-羟甲基糠醛含量的变化表明随汽爆条件增强，美拉德反应程度加深。结论：汽爆处理能够有效改善麦麸功能特性，降缓美拉德反应中间产物糠氨酸的产生，并且蒸汽压力1.50 MPa、保压时间135 s可作为一个较优的工艺条件用于汽爆对麦麸的加工处理。     

丙氨酸与葡萄糖美拉德反应体系中HMF的形成分析

为了研究美拉德反应体系中5-羟甲基糠醛的形成规律,以丙氨酸与葡萄糖溶液为研究对象,通过改变加热时间和初始pH值,以HPLC测定分析5-羟甲基糠醛的形成量。结果表明,随着加热时间的延长,5-羟甲基糠醛的含量逐渐升高,12 h时,达到最大值0.122μg/m L;在3~12 h,5-羟甲基糠醛的形成量与加热时间成线性关系,符合零级动力学模型。酸性pH条件促进HMF的形成,而碱性pH条件抑制其形成。美拉德反应体系pH值在4.0~5.0之间时,与加热时间和初始pH值的关系不大。     

热加工中牛乳热损伤监控技术研究进展

本文分析了牛乳在热加工过程中的化学变化,介绍了几种牛乳热损伤监控标识物(如热敏性酶类,蛋白质变性产物,美拉德反应产物和乳糖异构化产物)的特点,并详细论述了已有的牛乳热损伤监控技术:对变性β-乳球蛋白含量的监控,对糠氨酸和乳果糖含量综合水平的监控,对羟甲基糠醛含量的监控,以及以变性蛋白质(以色氨酸的荧光强度计,FTry)和美拉德反应荧光产物(FAMP)的聚集量为基础,评估牛乳热加工损伤程度的FAST方法。     

蒸汽浸入式杀菌及保存条件对液态乳中糠醛类化合物含量的影响

目的 了解不同蒸汽浸入式杀菌式工艺及贮藏条件对糠醛类化合物的生成和累积的影响。方法 采用高效液相色谱（HPLC）研究不同蒸汽浸入式杀菌工艺条件对液态奶中糠氨酸、乳果糖、糠醛类化合物等美拉德反应产物含量的影响;同时比较了市售巴氏杀菌奶、延长保质期牛奶、以及超高温灭菌乳中糠醛类化合物的质量分数差异;最后选用2种蒸汽浸入式杀菌式工艺的牛奶,探究它们在3种保存条件（4℃、25℃、37℃）下的糠醛类化合物变化情况。结果 糠氨酸、乳果糖、糠醛类化合物的含量能够整体上与蒸汽浸入式杀菌式工艺的热处理强度正相关,其中5-羟甲基糠醛为牛乳中质量分数最高的糠醛类化合物,2-糠醛次之,甲基糠醛与2-呋喃甲基酮均未检出;就糠醛类化合物生成量能力而言,超高温灭菌工艺>蒸汽浸入式杀菌式工艺>巴氏杀菌杀菌工艺;37℃的贮藏条件显著影响了货架期内牛乳中糠醛类化合物的生成,且对5-HMF的质量分数差异影响较大,因此货架期内的牛乳应当优选较低温度（4℃）等适宜的贮藏条件。结论 蒸汽浸入式杀菌工艺可以作为一种延长保质期且相对而言低美拉德反应产物的热处理工艺来推广,货架期内选用适宜的贮藏条件可以进一步控制糠醛类化合物的积累,进而有利于提升牛乳加工的质量安全。     

HPLC法检测分析温度对中药口服液品质的影响

运用高效液相色谱法（HPLC）比较分析了正常、异常中药（TCM）口服液中美拉德反应产物组成及其对中药口服液质量的影响。结果表明,异常样品的还原糖、蛋白质含量、美拉德反应中间产物糠氨酸、糠醛、5-羟甲基糠醛和丙烯酰胺以及氨基酸含量如赖氨酸、甘氨酸、亮氨酸等均比正常样品偏高。采用不同温度处理提取的类黑素的黑化程度随加热温度的升高而增强。美拉德反应程度随样品烘干温度的升高而增加,高温处理不利于中药口服液样品的安全性。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糠醛类物质含量

目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。     

奶吧巴氏杀菌乳中热损标识物糠氨酸的含量分析

糠氨酸是美拉德反应的重要产物,其含量可用于评价巴氏杀菌乳的热处理强度。为摸清奶吧巴氏杀菌乳中的糠氨酸含量,实验通过建立并优化高效液相色谱检测糠氨酸方法,对奶吧巴氏杀菌乳中糠氨酸含量定量分析。结果表明,方法最低检出限为2.8 mg/100 g,加标回收率为84.62%～101.4%,RSD≤1.0%,检测方法准确可靠;所采集的44批奶吧巴氏杀菌乳中,糠氨酸含量最高值99.01,最小值5.25,中值10.345,平均值18.99,其中28批次样品含量小于12 mg/100 g蛋白质,6批次样品含量处于12～25 mg/100 g蛋白质,10批次含量大于25 mg/100 g蛋白质。     

顶空固相微萃取结合GC-MS测定酱油中的羟甲基糠醛衍生物

为研究市售酱油中羟甲基糠醛衍生物的含量差异及评估其安全性,本文收集不同的酱油样品,应用顶空固相微萃取(SPME)结合气相色谱-串联质谱分析(GC-MS)检测其中的羟甲基糠醛衍生物。结果表明,从5种市售酱油中鉴定出3种羟甲基糠醛衍生物,分别为糠醛、2-乙基-1-己醇和5-甲基糠醛。它们在3.33~666.67μg/m L浓度范围内线性关系良好,检测限在3.33×10~(-1)μg/L以下,定量限在3.33μg/L及以下。加标回收率实验表明,对酱油直接进行SPME萃取分析回收率不符合国标要求,而将酱油用蒸馏水稀释5倍后进行SPME萃取分析回收率在82.23%~115.04%之间,日内准确度在93.31%~111.50%之间,日间准确度范围在93.02%~115.91%之间,日内精密度≤4.36%,日间精密度≤8.02%。五种酱油中糠醛含量在70.14~98.75μg/L之间,2-乙基-1-己醇含量在66.61~79.20μg/L之间,5-甲基糠醛含量在221.87~527.40μg/L之间。以上结果表明,虽然不同酱油中羟甲基糠醛衍生物含量有显著差异,但人们日常食用酱油的量,并不足以导致产生羟甲基糠醛衍生物的不良反应。     

巴氏杀菌乳中糠醛类化合物质量分数研究

采用高效液相色谱法针对不同品牌巴氏杀菌乳中的糠醛类化合物质量分数展开研究，结果显示大部分巴氏杀菌乳中羟甲基糠醛质量分数在10μg/100 g牛奶以下，少部分品牌在15～30μg/100 g之间，糠醛质量分数均在3μg/100 g以下，未检测到2-呋喃甲基酮和甲基糠醛。进而选择3个巴氏杀菌乳产品，对其保质期内糠醛类化合物质量分数变化展开研究。随着储存时间的延长，巴氏杀菌乳中的糠醛类化合物质量分数整体呈现下降趋势。     

液相色谱-串联质谱法测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的方法。方法试样中的乳铁蛋白经尿素-碳酸氢铵缓冲液提取,二硫苏糖醇还原,碘乙酰胺烷基化,37℃酶解后,特征肽段用液相色谱-串联质谱正离子模式测定,内标法定量。结果乳铁蛋白在0.00080-0.16 pmol/μL（相当于10~2000 mg/100 g）水平间线性关系良好,相关系数r≥0.9990,检出限为0.0020 pmol/μL,相当于25 mg/100g。检测结果加标回收率为92.00%~101.90%,相对标准偏差2.96%~4.15%。结论该方法准确好、特异性强、灵敏度高,可用于牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的测定。     

HPLC法测定乳制品中的结合型羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛来源于食品的热处理加工过程,分游离型和结合型两种。通过对Amadori产物水解和还原糖异构化可获得该化合物,它可作为一种评估食品中蛋白质发生质量损伤程度的有效标志物。采用三氯乙酸沉淀法对婴幼儿配方食品进行蛋白质沉淀,通过对获得的Amadori产物酸水解,最终测定发生于美拉德反应过程中的羟甲基糠醛含量。结果表明:Amadori产物水解的最优条件为:草酸浓度1.07 mol/L;22.22 mL草酸/g蛋白质;水解240 min。该方法的检出限为0.045μg/mL,变异系数为7.9%,回收率为92.2%。通过对市售样品分析发现,蛋白质质量热损伤程度不同的乳制品中B-HMF差别较显著。     

Maillard反应体系中HMF和丙烯酰胺的含量分析

为了研究天冬酰胺和葡萄糖的Maillard反应体系中5-羟甲基糠醛和丙烯酰胺的含量,将天冬酰胺与葡萄糖在160℃条件下反应1.5 h,通过高效液相色谱和液质联用技术分别建立5-羟甲基糠醛和丙烯酰胺的测定方法,并进行验证。分析结果显示,丙烯酰胺测定方法的检测限和定量限分别为0.001、0.05μg/L,5-羟甲基糠醛的分别为0.3525、2.82μg/L,样品中丙烯酰胺的含量为6.64μg/L,5-羟甲基糠醛的含量为45.31μg/L。     

HS-SPME-GC-MS测定食醋中羟甲基糠醛衍生物的研究

利用顶空固相微萃取串联气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定食醋中羟甲基糠醛（HMF）衍生物,评估不同食醋中羟甲 基糠醛衍生物的含量差异及其对食品安全的影响。 从食醋中鉴定出糠醛,5-甲基糠醛和2-乙基-1-己醇共3种羟甲基糠醛衍生物,加标 回收率在81.62%～96.47%之间。 利用该方法测定的市售五种食醋中,糠醛含量最高为7 077.31 μg/L,最低为179.23 μg/L,5-甲基糠醛 含量最高为684.27 μg/L,最低为260.47 μg/L,2-乙基-1-己醇含量最高为107.21 μg/L,最低为62.13 μg/L。 以上结果表明,不同食醋中羟 甲基糠醛的含量具有显著差异（P＜0.05）,但日常的食醋量不会引起人体不良反应。     

5-羟甲基糠醛的生物安全性和生物活性研究进展

5-羟甲基糠醛是一种热引起的降解物,主要来源于美拉德反应和糖的受热分解,如在含糖量高的植物和食品中普遍存在,且含量较高,近年来关于5-羟甲基糠醛的讨论成为热点。本文概述了5-羟甲基糠醛的安全性、生物活性,内容涵盖了国内外学者对5-羟甲基糠醛安全评估及其生物活性特征的最新研究进展,并在前人研究的基础上对其生物活性的作用机理进行了阐述。     

乳制品中糠醛类化合物研究进展

乳制品中的糠醛类化合物(羟甲基糠醛、糠醛、2-呋喃甲基酮和甲基糠醛)作为美拉德反应的产物之一,其含量与乳制品的热加工程度密切相关。本文针对乳制品中糠醛类化合物的形成、危害、检测方法和研究进展展开讨论。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

苹果浓缩汁非酶褐变动力学及影响因素

通过检测苹果汁的色值(T440nm)、褐变指数(A420nnm)、氨基态氮、5- 羟甲基糠醛含量等指标研究加工过程对苹果汁褐变的影响以及在不同贮藏温度(5、20℃和37℃)下苹果浓缩汁(70.5°Brix)的非酶褐变速率。3 个贮藏温度下的苹果浓缩汁褐变速率均符合一级反应动力学模式,而且高温情况下褐变更明显。随着贮藏时间的延长,氨基态氮含量明显下降而5- 羟甲基糠醛含量上升,尤其是贮藏在37℃的苹果汁这一变化更明显。5- 羟甲基糠醛与果汁褐变效应呈指数关系,可以说明苹果汁在贮存中的褐变主因是发生美拉德反应,而且氨基态氮含量与果汁褐变效应的线性关系也验证了这一结论。在果汁的初始加工过程中,破碎、压榨、酶解、超滤、前巴氏杀菌等单元操作中美拉德反应并不明显;吸附操作可以去除果汁中的氨基态氮以及其他色素物质;而其他操作过程如浓缩和后巴氏杀菌则促进了美拉德反应,导致果汁氨基态氮含量明显下降。     

婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量测定

通过对呼和浩特华润万家超市中采购的7个婴幼儿配方奶粉品牌,62个样品中的反-9-十八碳一烯酸甲酯和反-9,12-十八碳二烯酸甲酯两种反式脂肪酸含量状况的测定,探明反式脂肪酸在婴幼儿配方奶粉中的含量状况。采用气相色谱石英毛细柱外标法测定7个品牌62个样品的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸含量。本法简单、快速、灵敏,适用于婴幼儿配方奶粉中的反式脂肪酸含量分析。不同品牌的婴幼儿配方奶粉中反式脂肪酸的含量各不相同,同一品牌不同阶段的婴幼儿奶粉含量也不相同。     

市售褐色酸奶在不同贮藏条件下美拉德反应副产物变化规律

为研究不同品牌市售褐色酸奶在不同贮藏条件下美拉德反应副产物的变化情况,对贮藏过程中产生的糠氨酸、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、乙二醛(glyoxal,GO)、丙酮醛(Methylglyoxal,MGO)、2,3-丁二酮等美拉德反应副产物进行测定,对产品颜色褐变指数及荧光强度在贮藏中的形成和变化过程进行跟踪分析,综合评估褐色酸奶在贮藏过程中美拉德反应各阶段的变化。研究发现,褐色酸奶在贮藏过程中的变化主要发生美拉德反应的初级阶段,前中期副产物含量受储存温度的影响,温度越高,生成量越大。而在美拉德反应的最终阶段反应速率缓慢,且主要受储存时间的影响,随着储存时间的延长,高级反应副产物有积累,但产品色泽在贮藏过程中无显著变化。综合分析表明,市售褐色酸奶在储藏过程中美拉德反应仍在进行,反应程度受不同储藏条件影响,在储藏后期不同反应阶段副产物含量变化存在差异,建议将市售褐色酸奶的储存温度严格控制在4℃下,货架期内食用,产品的质量与安全系数高。此外,研究发现不同品牌褐色酸奶美拉德反应程度存在差异,这与生产的工艺条件和理化成分含量有一定关系,故应在优化产品工艺的同时,注意控制美拉德反应程度,降低潜在有害副产物的产生。