三华李叶抗氧化活性物质的分离鉴定

对比研究了三华李果肉、果核及叶乙醇提取物的总酚、总黄酮含量及其抗氧化活性。三华李叶提取物总酚、总黄酮含量最高,分别为14.75 g没食子酸当量/100 g提取物和5.45 g儿茶素当量/100 g提取物,且三华李叶具有最强的DPPH自由基清除能力(IC50值为79.75μg/m L)及氧自由基吸收能力(ORAC值为6521.74μmol trolox equiv/g)。采用柱层析法,从三华李叶中分离得到三个黄酮类化合物,通过核磁共振法(NMR)及电喷雾质谱法(ESI-MS),鉴定为山柰酚-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷,山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷以及山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷,三个化合物均为首次从三华李叶中分离得到。其中,山柰酚-7-O-α-L-鼠李糖苷具有最强的DPPH自由基清除能力(IC50为12.93μg/m L)及氧自由基吸收能力(ORAC,8.83μmol trolox equiv/μmol)。山柰酚-3,7-二-O-α-L-鼠李糖苷是三华李叶中含量最多的化合物。因此,三华李叶可作为有效的抗氧化剂用于保健食品。     

枣叶黄酮类成分的分离鉴定及其抗氧化活性研究

对枣叶的乙醇提取物经乙酸乙酯萃取、高效液相色谱反复制备纯化,得到5种化合物。经LC-MS、1H NMR和13C NMR进行鉴定,分别为:槲皮素-3-O-洋槐糖苷(1)、槲皮素-3-O-芸香糖苷(2)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(4)、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-α-L-鼠李糖苷(5)。对5种黄酮单体化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性进行了比较,结果表明5种化合物清除ABTS+、DPPH自由基的活性呈现出相同的趋势,其中化合物3表现出最强的活性,化合物1、2、5活性适中,化合物4的活性最低。     

HPLC法同时测定枣叶中5种黄酮的含量

建立了一种枣叶中黄酮类成分定量分析的HPLC方法,并对14个品种的大枣及酸枣叶中这5种黄酮的含量进行了分析。结果得到采用Hypersil BDS C18色谱柱,以乙腈与0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm,实现了槲皮素-3-O-洋槐糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-α-L-鼠李糖苷5种黄酮苷的同时检测,最低检出限为1.44~2.59μg/m L,加标回收率在93.8%~105.9%之间。5种黄酮苷的含量测定结果表明不同品种的枣叶中黄酮类成分的组成和含量差异较大,其中芦丁和槲皮素-3-O-洋槐糖苷的含量较高,平均为7.83 mg/g D.W和4.61 mg/g D.W;8个品种枣叶中检测到槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯糖-(1→2)-α-L-鼠李糖苷,平均5.32 mg/g D.W;而槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷和山奈酚-3-O-芸香糖苷的含量较低,分别为0.14 mg/g D.W和0.41 mg/g D.W。     

新疆野生樱桃李(Prunus cerasifera)叶黄酮类成分研究

此项目研究了新疆野生樱桃李叶乙酸乙酯活性部位中的黄酮类化学成分。采用甲醇浸泡提取野生樱桃李叶,依次采用环己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取其醇提物。乙酸乙酯活性部分采用MCI (Middle Chromatogram Isolated Gel)大孔树脂柱粗分离,后续进一步采用硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶柱,ODS (Octadecyl silane)反向硅胶柱和制备HPLC等色谱技术对其进行分离纯化,并根据化合物理化性质和核磁共振波谱(NMR)数据并与相关参考文献比对鉴定化合物结构。从野生樱桃李叶中共分离并鉴定11个黄酮类化合物,分别为:槲皮素-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(1),槲皮素-3-O-β-D-木糖苷(2),槲皮素-3-O-β-D-半乳糖苷(3),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(4),山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖苷(5),山柰酚-3-O-β-D-木糖苷(6),山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(7),山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(8),反式-二氢山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(9),顺式-二氢山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷(10),顺式-二氢山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(11)。所有黄酮类成分均为首次从新疆野生樱桃李叶中分离鉴定,槲皮素和山柰酚糖苷是其主要的黄酮类成分。     

碳源及阻遏蛋白CreA对黑曲霉产α-L-鼠李糖苷酶的影响

【目的】研究碳源对黑曲霉JMU-TS528发酵α-L-鼠李糖苷酶的影响,并探讨葡萄糖阻遏黑曲霉合成α-L-鼠李糖苷酶的分子机制。【方法】分别用5种单一碳源进行摇瓶发酵,高效液相色谱法测定经黑曲霉发酵后产物中的α-L-鼠李糖苷酶活性;通过在培养基中添加葡萄糖进行液态发酵,研究葡萄糖对黑曲霉JMU-TS528产α-L-鼠李糖苷酶的影响,并用实时定量PCR技术检测α-L-鼠李糖苷酶基因rha和葡萄糖抑制基因Cre A的相对表达量。【结果】黑曲霉JMU-TS528在以柚皮苷、橘皮苷、芸香苷和鼠李糖为唯一碳源时可分泌α-L-鼠李糖苷酶,以葡萄糖为唯一碳源时不能合成α-L-鼠李糖苷酶;培养基中添加葡萄糖后,黑曲霉发酵产物中α-L-鼠李糖苷酶活性降低,黑曲霉α-L-鼠李糖苷酶基因rha表达量降低,而葡萄糖抑制基因Cre A表达量上升。【结论】黑曲霉JMU-TS528菌株液态发酵条件下合成α-L-鼠李糖苷酶需要诱导物作为碳源,该菌株合成α-L-鼠李糖苷酶的能力受到葡萄糖的调节作用,此调控过程可能通过一个依赖阻遏蛋白Cre A的机制实现。     

元宝枫种仁70%乙醇提取物的化学成分分析

目的:对新资源食品元宝枫种仁中的化学成分进行研究。方法:采用硅胶、聚酰胺、凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及重结晶等技术进行分离纯化,综合运用质谱和波谱学方法鉴定化合物结构。结果:从元宝枫种仁70%乙醇溶液提取物中分离鉴定了12种化合物,分别为二氢去氢二愈创木基醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷(1)、1,2,3,6-四没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(2)、1,2,3,4,6-五没食子酰基-O-β-D-吡喃葡萄糖(3)、槲皮素(4)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(5)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(7)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(8)、阿夫儿茶素(9)、儿茶素(10)、表儿茶素(11)、胡萝卜苷(12)。结论:经Sci Finder检索发现,化合物1~12均为首次从元宝枫种仁中分离得到,其中化合物1、2、9~11为首次从槭树属植物中分离得到。     

降尿酸肽对高尿酸血症的作用及研究进展

降尿酸肽是食物蛋白经酶解得到的具有降尿酸作用的肽类化合物。高尿酸血症会引发痛风、心血管疾病、肾病和糖尿病等一系列代谢综合征,严重威胁人类健康。而临床上,许多降尿酸药物具有毒副作用,因此,开发安全有效的降尿酸肽具有实际应用意义。本文从高尿酸血症的发病机理、常用的建模方法、降尿酸肽与黄嘌呤氧化酶结合的构效关系及其体内活性评价研究现状等方面进行概述,并对降尿酸肽未来研究方向作出展望,为降尿酸肽的进一步研究与开发提供一定的理论支持。     

番石榴叶提取物化学成分的研究

目的 研究番石榴叶乙醇提取物的化学成分.方法 采用多种色谱技术,对番石榴叶75％乙醇提取物进行分离纯化,并根据化合物的波谱数据对化合物进行结构鉴定.结果 分离得到了9个化合物,分别为熊果酸(1)、山楂酸(2)、科罗索酸(3)、槲皮素(4)、金丝桃苷(5)、槲皮素-3-O-α-D-呋喃阿拉伯糖苷(6)、globulol(...     

高速逆流色谱法从小叶金钱草中分离四种黄酮苷类化合物

为研究小叶金钱草中大极性黄酮苷类化合物,采用正丁醇萃取、DM 301大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶、反相硅胶柱层析纯化,得到大极性黄酮苷类组分。结合离线二维高速逆流色谱,分别以正己烷/正丁醇/水/冰乙酸（系统I:1:2:1:0.1,v/v/v/v和系统II:1:1:1:0.1,v/v/v/v）为溶剂系统,在主机转速900 r/min、流速2 mL/min、254 nm检测波长条件下进行分离。结果表明,从小叶金钱草正丁醇组分中分离得到四种黄酮苷类化合物,经1H、13C NMR鉴定为杨梅素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷（1）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（2）、槲皮素3,3'-二-α-L-鼠李糖苷（3）和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（4）,高效液相色谱分析其纯度均大于95%。化合物3为首次从小叶金钱草中分离得到,本研究为小叶金钱草的化学成分研究提供依据。     

LC-ESI-MS/MS结合标准品比对鉴定野菜鼠曲草中的黄酮类化合物

采用微波辅助提取法,以50%乙醇作为提取剂,提取野菜鼠曲草中的黄酮类化合物,提取物经AB-8大孔树脂纯化后,利用高效液相色谱电喷雾离子化串联质谱（high performance liquid chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry,LC-ESI-MS/MS）结合标准品比对法对其组成进行分析,从中鉴定出8种黄酮和3种酚酸类化合物：3,5-二咖啡酰奎宁酸（4.957 μg/mg）、绿原酸（2.144 μg/mg）、奎宁酸（1.073 μg/mg）、毛地黄黄酮（0.884 μg/mg）、紫云英苷（0.777μg/mg）、金丝桃苷（0.486μg/mg）、芹菜素-7-葡萄糖苷（0.327μg/mg）、槲皮素-3-O-槐糖苷（0.144μg/mg）、槲皮素（0.072 μg/mg）、木犀草苷（0.066 μg/mg）和野黄芩苷（0.056 μg/mg）。其中奎宁酸、芹菜素-7-葡萄糖苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-槐糖苷在该植物中尚属首次发现。     

七叶一枝花的化学成分研究

目的研究七叶一枝花Paris polyphylla Smith var.chinensis(Franch.)Hara的化学成分。方法溶剂提取后,利用正相硅胶色谱,反向制备色谱,ODS柱色谱等手段对该植物的乙酸乙酯和正丁醇部位提取物进行分离与纯化,并通过核磁共振碳谱(~(13)C NMR),核磁共振氢谱(~~1H NMR)和电子轰击质谱(EI-MS)等波谱技术进行结构鉴定。结果从乙酸乙酯层和正丁醇层分离得到10个化合物,经分离鉴定为β-谷甾醇(Ⅰ),槲皮素(Ⅱ),胡萝卜苷(Ⅲ),豆甾醇(Ⅳ),偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ),熊果酸(Ⅵ),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡糖苷(Ⅶ),葡萄糖(Ⅷ),薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅸ),山奈酚(Ⅹ)。结论化合物Ⅱ,Ⅹ为种首发,化合物Ⅵ,Ⅷ为属首发。     

月桂叶中黄酮类成分的分析鉴定

利用液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(LC-Q-TOF-MS),结合标准品比较、保留时间对比、多级质谱碎片和相关文献,鉴定了月桂叶黄酮的化学成分。利用液相-三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)在多反应监控模式(MRM)下,分别测定了黄酮化合物的含量。从我国月桂叶中分离鉴定出了16种黄酮化合物,包括牡荆素鼠李糖苷(1658.53μg/g±56.9)、芦丁(19883.54±494.33μg/g)、牡荆素(4430.87±89.72μg/g)、A-型原花青素三聚体(2281.88±78.90μg/g)、表儿茶素(148.10μg/g±2.32)、山奈酚-3-O-芸香糖苷(3491.02±47.98μg/g)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(6643.78±99.04μg/g)、金丝桃苷(11979.66±317.79μg/g)、山奈酚-7-O-葡萄糖苷(738.55μg/g±10.86)、紫云英苷(508.60μg/g±6.96)、槲皮素-3-O-木糖苷(2044.22μg/g±57.65)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(2079.94μg/g±76.38)、槲皮苷(2079.94μg/g±61.84)、山奈酚-3-O-鼠李糖苷(6412.37±78.65μg/g)、槲皮素(1629.45μg/g±47.65)和山奈酚(364.29μg/g±2.84)。测定了月桂叶黄酮提取物清除DPPH自由基的能力,结果证明,月桂叶黄酮具有良好的清除自由基能力。     

百子菜化学成分的分离与鉴定

从百子菜(Gynura divaricata(L.)DC.)中分离得到9个化合物,根据理化性质和波谱数据,分别鉴定为山柰酚-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(1)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李吡喃糖苷(2)、4-桉叶烯-3α,11-二醇(3)、caryolane-1,9β-dio(l4)、阿魏酸(5)、松脂素-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(6)、莨菪亭(7)、姜油酮-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(8)和5,5-二甲基-4-羟基-四氢呋喃-2-酮(9)。除化合物2外,其余化合物均首次从该属中分离得到。     

HPLC﹣MS法分析玉米须中黄酮苷类化合物

研究了玉米须中的黄酮苷类成分。通过硅胶柱层析和Sephadex LH-20层析对玉米须乙酸乙酯提取物初步纯化,采用液相色谱-质谱联用法对其中的黄酮苷类化合物进行分析。结果表明,玉米须乙酸乙酯提取物中含有3种黄酮苷类化合物,分别为5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮-6-C-2″-O-二鼠李糖苷、5,7,4'-三羟基-3'-甲氧基黄酮-3-C-阿拉伯糖-6-C-鼠李糖苷和ax-5″-甲烷-3'-甲氧基玉米素。     

常春油麻藤花黄酮类化合物结构鉴定及抗氧化活性分析

目的:阐明常春油麻藤(Mucuna sempervirens)花中的黄酮类化合物及其抗氧化活性。方法:利用高速逆流色谱、制备型液相色谱等技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定,并采用DPPH法测定其抗氧化活性。结果:分离得到8个化合物单体,鉴定为矢车菊3-O-6'-O-α-鼠李糖-β-D-葡萄糖苷(cyanidin3-O-6'-O-α-rhamnopyranosyl-β-D-glucopyranoside,I)、矢车菊3-O-β-D-葡萄糖苷(cyanidin 3-O-β-D-glucopyranoside,II)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-β-D-glucopyranoside,III)、二氢槲皮素(dihydroquercetin,IV)、山奈酚(kaempferol,V)、异夏佛塔苷(6-C-β-L-arabinopyranosyl-8-C-β-D-glucopyranosyl apigeni,VI)、山奈酚-33-O-α-L-鼠李糖基-(1-6)-β-D-半乳糖苷(kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1-...     

平榛叶中黄酮类化合物成分的研究

利用高效液相色谱电喷雾离子化串联二级质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,根据保留时间、母离子和二级质谱碎片与标准品或参考文献比对,对平榛叶黄酮成分进行了定性分析;通过多反应监控模式(MRM)对平榛叶黄酮成分进行了定量分析。共从中鉴定出12种化合物,其中11种为首次从平榛叶中发现,分别为表儿茶素(41.45±1.87μg/g,干叶)、绿原酸(3-咖啡酰奎宁酸,389.00±17.15μg/g)、丁香亭-3-O-葡萄糖苷(6169.78±209.73μg/g)、丹酚酸C(443.37±21.07μg/g)、金圣草黄素-6-C-葡萄糖苷(206.81±10.07μg/g)、金丝桃苷(槲皮素-3-O-半乳糖苷,154.44±7.63μg/g)、槲皮苷(槲皮素-3-O-鼠李糖苷,937.15±40.86μg/g)、西伯利亚落叶松黄酮-3-O-半乳糖苷(17.27±0.82μg/g)、锦葵色素-3-O-葡萄糖苷(202.74±10.04μg/g)、西伯利亚落叶松黄酮-3-O-葡萄糖苷(101.27±4.99μg/g)和山奈酚-3-O-鼠李糖苷(112.37±4.77μg/g)。     

黄精中甾体皂苷的分离与结构鉴定

从黄精的乙醇提取物的正丁醇萃取相中分离到3个甾体皂苷,经1H-NMR13C-NMR、135DEPT测定分析,鉴定出这3个化合物分别是薯蓣皂苷元-3-0-β-D-吡喃葡萄糖基(1-3)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]β-D-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃葡萄糖苷,薯蓣皂苷元-3-O-α-L-,吡喃鼠李糖基(1→2)-[α-L-吡喃葡萄糖基(1→4)-[α-L-吡喃葡萄糖苷.其中皂苷I和Ⅲ在黄精中为首次报道.     

藤茶提取物的降尿酸作用研究

目的:研究藤茶提取物对高尿酸血症小鼠的降尿酸效果和对肝肾的保护作用。方法:腹腔注射氧嗪酸钾诱导建立高尿酸血症小鼠模型,以藤茶提取物低、中、高剂量（100、200、400 mg/kg）和别嘌呤醇（10 mg/kg）连续灌胃14 d,检测小鼠血清尿酸（Uric acid, UA）、尿素氮（Blood urea nitrogen, BUN）、肌酐（Creatinine, CRE）、天门冬氨酸氨基转氨酶（Aspartate aminotransferase, AST）、谷氨酸氨基转氨酶（Alanine aminotransferase, ALT）和肝脏黄嘌呤氧化酶（Xanthine oxidase, XOD）水平;计算肝肾系数后切片染色,观察肝肾组织的病理学特征。结果:与模型组相比,200和400 mg/kg藤茶提取物组小鼠血清尿酸值分别降低22.65%（P<0.05）和29.15%（P<0.01）,显著降低血清肌酐和尿素氮水平（P<0.05）, 下调天门冬氨酸氨基转氨酶、谷氨酸氨基转氨酶和肝脏黄嘌呤氧化酶水平（P<0.05）,降低肝肾系数;病理组织形态学检查结果发现藤茶提取物对高尿酸血症小鼠肝组织和肾组织有明显改善作用。结论:200、400 mg/kg藤茶提取物对高尿酸血症小鼠有良好的降尿酸效果和肝肾保护作用。     

杜仲叶总黄酮超临界流体提取工艺优化及其成分的液质联用分析

通过正交试验,对超临界CO2流体提取杜仲叶总黄酮的工艺进行了优化。实验结果表明最佳提取工艺条件为:夹带剂用量4.5ml/g,提取压力28MPa,提取时间2.5h,提取温度35℃。采用液质联用技术分析提取物,发现其主要成分可能为氯原酸、芦丁、金丝桃苷、紫云英苷、槲皮素-3-O-葡萄糖基-(1→2)-阿拉伯糖苷或槲皮素-3-O-木糖基-(1→2)-葡萄糖苷等。     

基于黄嘌呤氧化酶活性抑制和斑马鱼高尿酸血症模型的降尿酸功效食药材筛选

结合体外（黄嘌呤氧化酶活性抑制）和体内（斑马鱼高尿酸血症模型）方法,对15种食药材乙醇粗提物的降尿酸活性进行筛选。体外实验设置空白组、酶反应组、抑制剂组、对照组,酶标仪295 nm测定吸光度,计算15种食药材对黄嘌呤氧化酶（XOD）活性的抑制率;体内实验随机选取受精后第5 d（5dpf）的斑马鱼,设置空白组、模型组（200 μmol/L PO+10 μmol/L XSS）、食药材给药组（200 μmol/L PO+10 μmol/L XSS+不同浓度提取物）、阳性对照组（200 μmol/L PO+10 μmol/L XSS+APL 2 mmol/L）,水溶浸泡,28.5 ℃培养箱中孵育24 h,测定尿酸含量,对具有良好XOD抑制活性的食药材做进一步降尿酸活性验证。体外试验结果表明,15种乙醇粗提物均具有XOD抑制活性,其中8种在400 μg/mL时抑制率达到50%以上,分别为:红景天、兔耳草、牡丹皮、败酱草、黄柏、绿萝花、决明子、雪菊。体内试验结果表明,8种处理组尿酸水平与模型组相比显著降低（P<0.05或P<0.01）,均显示出降尿酸活性。