盐酸厄洛替尼片微生物限度检查方法研究

目的盐酸厄洛替尼片属于口服制剂,根据中国药典2015年版四部制剂通则0101片剂要求,片剂在生产和贮存期间微生物限度应符合要求,建立了盐酸厄洛替尼片的微生物限度检查方法,并对方法进行验证和评价。方法根据2015年版《中国药典(四部)》通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准进行方法适用性试验。将中和剂3%Tween-80、0.3%卵磷脂添加至pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液作为稀释液,需氧菌总数计数(稀释成1:100)及霉菌和酵母菌总数计数(稀释成1:50)均采用平皿法,控制菌检查法采用培养基稀释法(500ml TSB)。结果 5种试验菌的回收试验结果均在0.5～2.0之间。结论中和法能有效去除盐酸厄洛替尼片的抑菌成分,不影响污染微生物的生长,该方法适用于盐酸厄洛替尼片微生物限度的检查。     

应用便携式快速水质检测仪测定生活用水中的亚硝酸盐

采用盐酸萘乙二胺分光光度法利用便携式快速水质检测仪测定生活用水中的亚硝酸盐。结果表明线性关系为y=6.7684x-0.0002,R2为0.9999。在测定生活用水样品时,与采用TU-1901标准方法数据相比其相对误差在±0.36%之内。实验证明便携式快速水质检测仪测定生活用水中的亚硝酸盐与国标方法盐酸萘乙二胺分光光度法(GBT 7493-1987)相比,没有显著性差异,且仪器具有方便快速的特点。     

蔬菜腌制品及隔夜菜中亚硝酸盐含量的测定

为了检测腌制蔬菜和隔夜菜中的亚硝酸盐含量,用饱和硼砂溶液对试样进行提取,再用亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液,对含有亚硝酸盐的溶液进行净化,采用分光光度法对其中的亚硝酸盐含量进行测定。结果显示:1夏令小菜、冬天腌制蔬菜,选择茴子白、韭菜、雪里红、芥菜丝等9类蔬菜在腌制数天后,对其中的亚硝酸盐含量进行测定,亚硝酸盐的测定值为0~3.6 mg/kg。2选择菠菜、大白菜、黄瓜、西红柿、韭菜等17种蔬菜进行隔夜菜中亚硝酸盐含量的测定,测定结果值为0.022~38.79 mg/kg。结论:光度法是测量硝酸根离子的经典方法,回收率为90.8%~97.2%,结果准确度能够满足国标要求,且其检测方法所需费用较低,灵敏度较高。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法色谱柱MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相水-乙腈(7129),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速1ml/min.结果盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中9种β-受体激动剂残留

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,检测了猪尿中9种β-受体激动剂的残留。样品加入乙酸铵溶液后经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用氢氧化钠溶液调pH,分别用乙酸乙酯和甲基叔丁基醚萃取、浓缩后过MCX柱净化,以甲醇0.1%甲酸溶液(10+90)定容,经Waters C18超高压液相色谱柱分离,电喷雾(ESI)串联四极杆质谱检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明,9种β-受体激动剂在1.0～100ng/mL范围内线性良好相关系数r均大于0.9990,定量限范围为0.037～0.14μg/L。该方法简便、快速、灵敏,测定结果能满足猪尿中β-受体激动剂的多残留检测要求。     

土壤中铜铅测定中的电热板消解方法研究

该实验采用3种不同的消解方法对土壤标准物质和实际样品进行前处理,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定其中铜(Cu)和铅(Pb)的含量。结果表明:(1)四酸加热消解法对土壤中Cu和Pb这两种金属元素的提取更充分;(2)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法对土壤中铜和铅的检测结果偏低,但所用酸种类和用量更少;(3)王水加热消解法和硝酸-硫酸加热消解法的能耗相对四酸加热消解法较小,当土壤中铅和铜的含量较高,3种前处理方法检测结果差别较小。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

目的:建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:MZ C18柱(4.6mm ID×250mm,5μm);流动相:水-乙腈(71:29),含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343nm;流速:1ml/min.结果:盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6500和7500.盐酸巴马丁回归方程为Y=-433601+93680500X,r=0.9999,线性范围0.1674μg-0.8372μg,平均回收率为98.7%(n=5,RSD 1.3%).盐酸小檗碱回归方程为Y=-887699+95231971X,r=0.9999,线性范围0.3789μg-1.894μg,平均回收率为99.2%(n=5,RSD 1.6%).结论:该法操作简便,结果准确,可用于黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定.     

马铃薯脱毒苗高效快捷低成本繁育技术的研究

试验着重对马铃薯脱毒苗快繁技术进行探索,以MS培养基液态和固态两种形态及不同用量进行试验研究,目的是为降低马铃薯脱毒种苗生产成本,提高扩繁速度。结果表明:利用MS液体培养基每瓶(250 mL广口培养瓶)放置15 mL可以培育壮苗,成本比以往所用的MS固体培养基降低40%以上。     

疑似食物中毒样中亚硝酸盐含量的测定

介绍一起因吃火锅引发的疑似食物中毒样中亚硝酸盐含量的检测过程，通过食物中毒样中亚硝酸盐的快速检测筛查方法和国家标准方法的检测结果比对，说明快速检测筛查方法的使用价值。     

膏霜类化妆品中瑞香科植物禁用成分的表面离子化-高分辨质谱快速识别技术研究

建立直接实时分析质谱(DART-MS)超速分析方法应用于检测进口霜状化妆品中的瑞香科植物提取物禁用成分。采用DART-MS将实时分析离子源与离子阱质谱联用,使用全扫描采集相关物质的DART-MS特征图谱,并对相关成分进行二级质谱确证。离子源放电电压为3.5kV,载气为氦气,流速为4L/min,温度为350℃。在不进行色谱分离的前提下,直接分析被测物质。结果:实测样品和芫花提取液的正离子全扫描图谱中均有明显的芫花素(m/z285.1)和羟基芫花素(m/z301.1)的[M+H]~+离子;实测样品和了哥王提取液的正离子全扫描图谱均中有明显的西瑞香素(m/z353.1)和芫花素(m/z285.1)的[M+H]~+离子。本方法前处理简单、专属性强,可应用于进出口植物源性化妆品植物禁用成分检测中。     

盐酸羟胺自氧化测定超氧化物歧化酶活性

羟胺在碱性水溶液中发生自氧化反应产生的超氧阴离子自由基,同时其自身被氧化为亚硝酸根离子,在酸性介质中SCN-催化亚硝酸根离子与二苯胺反应生成具有电活性的亚硝基化合物,在-0.67V处有一波形很好的二阶极谱峰。在一定条件下,极谱峰电流的大小与亚硝酸根离子的浓度呈线性关系。超氧化物歧化酶(SOD)可催化超氧阴离子自由基发生歧化反应,体系中加入SOD,使生成的亚硝酸根离子的量减小。由此建立通过检测亚硝酸根离子的生成量来测定SOD活性的电化学方法,测定酶活力曲线。当SOD浓度为0.227μg/mL时,SOD对盐酸羟胺自氧化的抑制率可达50%。并研究常见的黄酮类化合物对超氧阴离子自由基的清除作用。测定黄酮类化合物清除超氧阴离子自由基的I50。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

流动注射化学发光法快速测定中药黄芪中的痕量铬

利用Cr3+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,流动注射化学发光法的优点,建立测定Cr3+的新方法,并通过H2SO3的还原作用,使Cr6+还原为Cr3+,从而实现对总铬的测定。确定此方法的最佳条件:负高压500V;鲁米诺浓度为2.50×10-4mol/L;过氧化氢的浓度为4.00×10-2mo1/L,鲁米诺溶液的pH为12,铬(Ⅲ)试液的pH为5。线性范围为1.0×10-6mg/mL～1.0×10-4mg/mL,检出限(S/N=3)为6.60×10-7mg/mL,对浓度为6.00×10-6mg/mLCr3+的标准溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.6%。该法成功地实现对中药黄芪样品中痕量铬的测定。     

Fluorescent, DNA-binding dyes for rapid detection of Chlamydia trachomatis

The newer DNA-binding fluorochromes DAPI (4',6-diamidino-2-phenylindole) and fluorochrome 33258 H (Hoechst) (2-[2-(4-hydroxy-phenyl)-6-benzimidazolyl]-6-(1-methyl-4-piperazyl)-benzimidazole . 3 HCl) proved useful in identifying genital strains of Chlamydia trachomatis in McCoy cells. For practical purposes, e.g. to analyse patient specimens, we recommend this technique using the fluorochromes at pH 2.0 in a final concentration of 3 micrograms/ml and non-replicative McCoy cells after fixation with alcohol-acetic acid. The application of the fluorochrome technique in demonstrating Chlamydia trachomatis-infections is recommendable because it is a) simple to perform, b) a rapid procedure, c) it corresponded well with the Giemsa staining in identifying mature inclusions, and d) it facilitates the detection of the RNA-rich early stages of chlamydial growth. For this reasons the fluorochrome technique with DAPI or 33258 H at pH 2.0 can be considered a highly specific and sensitive method for identifying Chlamydia trachomatis.     

电化学点蚀信号的小波分析研究

利用高纯电子铝箔在HCl H2SO4混酸体系中的点蚀行为进行的电蚀扩面技术，是铝电解电容器实现小型化、高性能化与片式化的关键技术。受到微观原位观测手段的限制，高纯电子铝箔的点蚀机理目前尚不明确，极大地制约了工业上对扩面倍率瓶颈的突破。对电化学点蚀信号进行有效地处理与分析能帮助实现对点蚀机理的揭示。在此，将小波分析的降噪功能、时频分析功能与趋势估计功能引入电化学点蚀信号的分析中，成功实现了对高纯电子铝箔在2mo1/L HCl中与2mo1/L HCl 0．5mo1/L H2SO4中点蚀行为的研究。     

管线钢带状组织对CO2/H2S腐蚀行为影响的比较分析

分析比较了带状组织级别不同的管线钢在低温区CO2＋NACE及CO2／H2S＋NACE溶液中的腐蚀速率和腐蚀形态。证实腐蚀环境不同，带状组织对腐蚀速率的影响不同；带状组织级别较高的钢材．发生局部腐蚀及SCC和HIC的倾向性较大，局部腐蚀的程度较严重。并提出要提高管线钢的抗CO2及H2S腐蚀性能。应控制带状组织级别。     

典型环亚胺类毒素大气压化学电离质谱分析

利用离子阱质谱技术分析了两种典型环亚胺类毒素（GYM和SPX1）在大气压化学电离（APCI）条件下的质谱裂解特征,并与电喷雾电离（ESI）质谱法进行了比较。GYM和SPX1在APCI一级质谱分析过程中易形成准分子离子［M+H］⁺峰（基峰）;在二级质谱分析过程中,母离子［M+H］⁺通过丢失H₂O中性碎片形成稳定的特征子离子峰;并结合三级质谱分析,推测了两种毒素的裂解途径。结果表明：大气压化学电离质谱法（APCI-MS）的灵敏度好于电喷雾质谱法（ESI-MS）;液相色谱-大气压化学电离质谱法（LC-APCI-MS²）分析4种不同基质样品中GYM和SPX1的专属性、重复性、稳定性和抗基质干扰能力均好于液相色谱 电喷雾质谱法（LC-ESI-MS²）。综上,APCI-MS法适于典型环亚胺类毒素的分析,本研究可为LC-APCI-MS定性、定量分析不同基质复杂样品中环亚胺类毒素提供参考和依据。     

基于以太网的亚硝酸根离子浓度智能检测仪表的研制

本文提出一种新颖的基于以太网亚硝酸根离子浓度检测系统,利用单片机MSP430作为检测仪表,以ARM9为核心处理器建立以太网网关,并在网关硬件平台上建立web服务器。用户可通过IE浏览器准确获得检测信息,从而实现NO2-离子浓度的远程监测。     

废水中苯酚的测定方法研究

研究在pH为8.0的NH3.H2O-K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中4-氨基安替比林与苯酚的显色反应。在pH=8.0的缓冲溶液中,苯酚与4-氨基安替比林和铁氰化钾反应生成黄色染料,用三氯甲烷萃取后,其λmax为460nm,表观摩尔吸光系数为2.1×104L.moL-1.cm-1。苯酚质量浓度在0~6mg/mL范围内服从比尔定律。本方法用于测定废水中的苯酚时,结果令人满意。     

微螺旋电极在改善微细电解加工性能中的应用

改善电解加工的精度和稳定性是微细电解加工中一个重要的研究课题。本文详细分析了影响电解加工性能的因素,电解液采用混合电解液(NaC lO3+H2SO4),工具电极为带有螺旋槽的微螺旋电极。在微螺旋槽旋转所形成的“微螺杆泵”效应作用下,蚀除加工间隙内的产物,加工效率、加工精度和稳定性得到了极大的提高。