非稳态测试在肉品中亚硝酸盐含量测定的应用

为减少样品测试时间和测试过程中人为误差,采用流动注射分析技术在非稳态下测试食品中亚硝酸盐含量。样品经前处理后,流动注射进样,亚硝酸盐检测线性范围为10.0μg/L~200.0μg/L,相关系数r=0.999,检出限为0.14μg/L,样品测定频率为60样/h,回收率为91%~107%,相对标准偏差为0.47%。方法简单快捷,测定结果令人满意。     

流动注射法在线同时测定水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮

将镀铜镉柱应用于流动注射(FIA),通过三通阀自动控制,实现了水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的同时测定。在盐酸介质中,亚硝酸盐与磺胺发生重氮化,然后与N-(1-萘基)-乙二胺盐酸盐相偶合,形成玫瑰红色的偶氮染料,在530nm处有较大吸收,硝酸盐被镉柱在线还原为亚硝酸盐后同法测定。硝酸盐和亚硝酸盐的测定范围分别为2～50μg/L、20～1000μg/L,检出限分别为0.33μg/L和0.66μg/L,精密度RSD为0.73%和1.48%,测定频率为16样/h。实际水样中硝酸盐和亚硝酸盐的测定取得了满意的效果,加标回收率均在95.3%～111.0%之间。该方法简单、快速、重现性好,可应用于实际检测。     

同位素稀释离子色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯酸盐和高氯酸盐

目的建立一种同位素稀释离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐含量的分析方法。方法一般试样经0.2%乙酸水溶液提取,含乳样品加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液进行沉淀,C_(18)-SPE小柱净化,离子色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.015~10μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率为80.0~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%,氯酸盐在0.05~20μg/L浓度范围内有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率在80.0%~97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于6.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于各类食品中高氯酸盐和氯酸盐含量的快速测定与确认。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。     

液质联用法测定葡萄酒中多菌灵、甲霜灵的残留

建立葡萄酒样品中多菌灵和甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。调节样品p H,用乙腈提取,经氨基固相萃取柱净化后,以多离子反应检测模式(MRM)进行测定。多菌灵及甲霜灵最低检出限为0.05μg/L,在0.0μg/L~5.0μg/L的线性范围内,相关系数为0.999。多菌灵在葡萄酒中加标回收率为60%~90%,相对标准偏差(RSD)2.2%~12.6%;甲霜灵加标回收率为80%~105%,相对标准偏差(RSD)2.0%~8.2%。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。     

间断化学分析仪法测定奶粉中硝酸盐含量

文章建立了一种快速、批量测定奶粉中硝酸盐含量的检测方法。方法首先对奶粉样品进行沉淀蛋白质、除去脂肪处理,然后采用间断化学分析仪自动进样还原硝酸盐为亚硝酸盐,自动加显色剂进行显色比色测定。文章同时分析了方法的线性、准确性、精密度、加标回收率等参数,结果表明硝酸盐在0~2μg/m L的范围内该方法线性良好,回归方程:y=0.2252x-0.0009,相关系数r=0.9999,相对标准偏差RSD5%,加标回收率在89.0%~99.6%。方法简便快速、灵敏度高、准确性、重复性好。     

IC法同时测定碳酸饮料中无机阴离子和有机酸

建立一种全新的离子色谱法同时测定碳酸饮料中的无机阴离子和有机酸的方法。系统研究超声脱气处理样品,C18和RP柱去除样品中共存组分对测定干扰的区别,淋洗液浓度、流速的最佳实验条件。该方法的检出限为2.92μg/L～408.7μg/L,相关系数为0.993 4～0.999 8,相对标准偏差(RSD)为0.66%～3.94%,加标回收率为92.2%～101.5%,符合测定要求。试验表明该方法具有分析时间短,线性范围宽,灵敏度高,试剂用量少等优点。     

胶体钯基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉

建立了胶体钯基体改进剂用于石墨炉原子吸收光谱法测定食盐中铅、镉的方法。方法采用食盐直接溶解后,以胶体钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接测定。在铅浓度为0~40μg/L、镉浓度为0~4μg/L的相关系数均0.999,铅的检出限为0.3μg/L,样品加标回收率为95.2~101.8%;镉的检出限为0.1μg/L,样品加标回收率为91.0~103.3%,相对标准偏差均5%。该方法准确、灵敏、简便,满足食盐中铅、镉的测定。     

Dowex Marathon A固相萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品和水中硒含量

建立食品和水样中硒的Dowex Marathon A固相萃取-氢化物发生-原子荧光光谱检测方法,基于Dowex Marathon A树脂交换技术消除食品和水中金属离子对硒含量测定的干扰。硒的检出限为0.013μg/L,定量限为0.043μg/L,线性定量范围为0.1~10.0μg/L,线性相关系数为0.999 9,方法回收率不小于95%,相对标准偏差小于3%(n=11)。方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于多种食品和水样中硒含量的测定,准确性通过标准物质验证,结果满意。