电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定奶粉中镉含量的分析方法。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定奶粉中镉的含量,进行方法的检出限、精密度、加标回收、仪器比对、方法比对、不确定度评估等实验,并且以能力验证的反馈结果对方法的准确性进行评价。结果该方法在0.5～50μg/L范围内线性关系良好,回归方程为Y=0.02545C+0.00030,相关系数0.99999,检出限为0.0008mg/kg,加标回收率在96.9%～100.2%范围,仪器比对和方法比对结果满意,能力验证奶粉中镉含量的反馈结果 Z值为-0.06。结论本方法线性关系良好,效率高,准确性好,可用于奶粉中的镉含量的测定。     

应用间断化学分析仪测定饲料中总磷含量

文章应用间断化学分析仪连续对不同饲料样品中总磷含量进行测定,建立了间断化学分析仪测定饲料中总磷含量的检测方法。文章分析了该方法的线性、准确性、重复性、加标回收率等指标,结果表明磷浓度在0～80μg/mL的范围内该方法线性良好,回归方程y=0.0116x-0.0039,相关系数r2=0.9991,RSD=0.90%,加标回收率在97.3%～103.0%。该方法自动化程度高、准确性、重复性好,将测试结果与GB/T 6437-2002方法结果进行比较,2法检测结果的相对偏差5%。     

高效液相色谱法测定奶粉中双乙酸钠

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中双乙酸钠的检测技术,优化样品前处理,既省去水蒸气蒸馏法操作繁琐费时,又保证了试验结果的准确性。试验结果表明:该方法可准确测定奶粉中双乙酸钠含量且在0.05~0.5mg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为97.4%~103.4%,相对标准偏差在2.84%~3.58%(n=6)。该方法简单快速,灵敏度高。     

气相色谱—质谱法测定奶粉中香兰素含量的方法建立

建立了自动顶空固相微萃取—气相色谱—质谱测定奶粉中香兰素和乙基香兰素的方法,并考察了萃取柱、吸附温度和时间、解吸附温度和时间等因素对方法回收率、精密度的影响。结果表明,该方法检测低限为0.5mg/kg,样品加标回收率为90.0%~100%,平均相对标准偏差为1.9%~4.1%(n=6)。该法可消除奶粉中复杂基质的干扰,样品预处理简便快速、灵敏度高、准确可靠,适用于奶粉中香兰素和乙基香兰素的快速测定。     

蔬菜硝酸盐含量检测方法的比较

通过测定变异系数和加标回收率对常用于蔬菜中硝酸盐含量检测的盐酸萘乙二胺法、苯酚法和双波长法进行了精密度和准确度的比较。结果显示,盐酸萘乙二胺法的精密度和准确度最高,变异系数为0.16%,加标回收率在106%～109%之间;双波长法稍差于盐酸萘乙二胺法,其变异系数为0.26%,加标回收率在95%～100%之间;苯酚法最差,其变异系数为2.98%,加标回收率在90%～95%之间。考虑到操作步骤和所用试剂的安全性,认为双波长法是最适于安全、快速、大批量地检测蔬菜中硝酸盐含量的方法。     

生乳中亚硝盐回收率检测分析研究

目的 改进国标中因生乳本底对回收率结果的影响。方法 依据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度法, 在加标回收实验中将生乳本底进行不同倍数稀释, 确定回收率最佳时的稀释倍数。结果 对生乳本底进行稀释后, 确定10倍稀释后加标回收率全部符合要求, 最大相对标准偏差为9.118%。检测实际样品时, 本方法与国标检测结果经无显著性差异(P=0.10)。结论 改进后的方法操作简单, 回收率高、准确性高, 可用于牛乳中亚硝酸盐的检测。     

流动注射法测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

在参照GB 5009.33—2010"食品安全国家标准食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定"基础上,选择流动注射仪测定乳粉中亚硝酸盐及硝酸盐含量。确定了亚硝酸盐检出限为0.05 mg/L,加标回收率95.3%~97.0%,硝酸盐加标回收率92.1%~98.9%,精密度良好,测定结果可靠。     

食品中山梨酸快速检测方法研究

探讨分光光度法测定食品中山梨酸含量的准确性,为食品安全检测提供高效快速准确的方法。采用分光光度法测定了多种食品中山梨酸含量并进行加标回收率的验证,回收率可达90%~105%。结果证明该方法操作简单、准确性好、速度快、检测成本低。     

奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质的应用

建立了奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量准确测定的方法,以奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品进行方法学的考察与评价。奶粉样品经低温-酸沉淀/固相萃取净化,采用离子色谱-电导检测分析。结果表明,亚硝酸盐(以NO_2-计)和硝酸盐(以NO_3~-计)分别在0.010μg/m L~0.500μg/m L和0.100μg/m L~5.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.99,在奶粉中的最低定量限分别为0.400/4.00 mg/kg(NO_2~-/NO_3~-);亚硝酸盐和硝酸盐测定方法中的基质效应分别为95.6%/99.6%(NO_2~-/NO_3~-);基于基质效应的加标回收率分别为90.3%/87.1%(NO_2~-/NO_3~-);以奶粉基体标准物质进行方法学考察,方法的准确性分别为90.5%/89.9%(NO_2~-/NO3-),精密度(RSD)分别为2.1%/0.7%(NO_2~-/NO_3~-)。奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐成分分析基体标准物质作为质控品,可以用于分析测试方法的评价、实验室结果的比对,以及相关行业奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量监测量值传递体系的建立,为奶粉的质量控制和安全评价提供保障。     

紫外分光光度法测定食品添加剂三聚磷酸钠中亚硝酸盐和硝酸盐的含量

文章介绍了用紫外分光光度法测定食品添加剂三聚磷酸钠中亚硝酸盐和硝酸盐的实验过程以及对方法的讨论。该方法测定亚硝酸盐和硝酸盐,操作简单,无需对样品进行预处理。实验结果表明此方法检测这两种离子的重现性好,灵敏度高,操作简单易行,适用于同类样品中亚硝酸盐与硝酸盐含量的测定。被测离子浓度在一定范围内与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品结果的相对偏差2%(n=6),加标回收率在98%~102%。对样品溶液浓度、测定条件、干扰物的影响及消除方法的准确度和精密度等进行了研究,结果令人满意。     

间断化学分析仪测定矿泉水中偏硅酸含量

文章建立了间断化学分析仪测定矿泉水中偏硅酸的检测方法,并分析了该方法的线性、准确性、重复性、加标回收率等指标,结果表明偏硅酸浓度在0～26.0 mg/L下该方法呈良好线性关系,回归方程为y=0.0107x+0.0062,相关系数为0.9997,RSD3%,并且加标回收率在96.9～101.0%之间。该方法具有自动化程度高、准确性和重复性良好的特点,使用本方法测试5种不同浓度水平的矿泉水样品,其结果与使用GB 8538—2016方法结果进行比较,2种方法法检测结果的相对偏差5%。     

酶联免疫法快速检测奶粉中的叶酸

建立一种检测奶粉中叶酸质量分数的酶联免疫分析方法。奶粉样本经纯水溶解提取,再做1∶4稀释,通过酶联免疫吸附法(ELISA)测定奶粉中的叶酸。结果表明,当加标质量分数为20,40μg/kg和80μg/kg时,空白基质奶粉中叶酸的提取回收率为93.5%~118.0%;非空白基质样品中叶酸的加标回收率为88%~92%;方法检出限为4μg/kg;与高效液相色谱法结果的相对偏差小于10%。酶联免疫法能够快速、准确检测奶粉中的叶酸。     

酶联免疫法检测奶粉样本中的乳铁蛋白及其均匀度的探索

采用乳铁蛋白酶联免疫检测试剂盒,测定奶粉样本中的乳铁蛋白含量,验证该试剂盒的准确性和稳定性,及检验奶粉样本中乳铁蛋白的均匀性。通过进行添加回收实验,验证试剂盒的准确性;优化样品前处理方法,并测定试剂盒的稳定性;选择4种奶粉,分别进行3个不同的点进行采样,检测奶粉样本中乳铁蛋白混合的均匀度。结果表明试剂盒加标回收率在87.21%～115.6%之间;通过优化前处理方案,连续两天检测18种样本,检测值均符合要求;在干混法基础上,改良后的工艺能使乳铁蛋白在奶粉样本中均匀存在。乳铁蛋白检测试剂盒准确性高,优化后的样品前处理方案使得检测结果稳定性高,干混改良法能使乳铁蛋白在奶粉样本中混合均匀。     

固相萃取-流动注射化学发光法测定奶粉中的三聚氰胺

建立一种快速测定奶粉中三聚氰胺的新方法,利用鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系,结合流动注射技术,对样品中的微量三聚氰胺进行测定。结果表明：三聚氰胺对鲁米诺-高锰酸钾化学发光体系具有显著的抑制作用,在最佳实验条件下,方法的线性范围为1×10-11～1×10-6mol/L,检出限(3RSN)为4.0×10-8mg/L,RSD为1.1%(n=11),样品加标回收率为96.1%～102.2%,用于奶粉中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.利用纯水萃取火腿肠中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过煮沸、冷冻、过滤后进样测定.经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐99%～101%、亚硝酸盐96%～99%;标准曲线的相关系数分别为0.9990和0.9990.     

婴儿奶粉中过氧化苯甲酰的测定

以甲醇提取样品中过氧化苯甲酰,用碘化钾溶液还原过氧化苯甲酰成苯甲酸,应用反相高效液相色谱—二极管阵列检测器,外标法定量,测定了婴儿奶粉中过氧化苯甲酰的质量浓度。过氧化苯甲酰质量浓度在0.1~40.0 mg/L范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均加标回收率为93.1%~103.6%,CV=4.02%~5.44%。该方法简便,准确,重现性好,可用于婴儿奶粉中过氧化苯甲酰质量浓度的测定。     

电感耦合等离子体质谱直接进样测定奶粉中碘质量浓度

建立了一种快速测定奶粉中碘的方法,称取一定量奶粉样品用质量分数为0.5％乳化剂和10％氨水的混合溶液定容混匀,在线加入Te元素作为内标,使用ICP-MS直接测定,减少了复杂的前处理环节.通过对国家标准物质GBW 10017奶粉的多次测定考察了方法检出限,准确性,加标回收率等指标,同时进行此使用此方法对实际样品进行测定并与国标方法进行方法比对,以上指标和测定结果均能满足实际检测的需要.经过了实验室间比对和大批次长时间的测定的实践,该方法可以作为企业生产中的实时监控手段,有很强的实用价值.     

高效液相色谱法分析原料乳和奶粉中三聚氰胺

建立了二极管阵列检测器-高效液相色谱测定原料乳及奶粉中三聚氰胺的方法。奶粉样品经三氯乙酸超声提取,乙酸铅沉淀蛋白,三氯甲烷除去脂肪和非极性杂质,PROELUTPXCSPE阳离子交换固相萃取小柱进一步除去样品基质干扰,氨化甲醇洗脱。实验对色谱分离条件进行了优化,三聚氰胺的质量浓度在1.0～100.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=89.763x-113.72,相关系数为R2=0.9988。加标回收率为90.5%～105.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.0%。该方法简单、快速,结果准确可靠。     

流动注射法快速测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

采用在线透析和在线镉柱还原-流动注射法测定乳粉中的硝酸盐和亚硝酸盐。方法基于测定亚硝酸盐与磺胺、N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐形成偶氮染料的吸光度,硝酸盐经过在线镉柱还原为亚硝酸盐,得到硝酸盐与亚硝酸盐含量的总和。该方法的RSD值仅为4.06%,亚硝酸盐检出限为0.011 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.129 mg/kg,亚硝酸盐在0.75~2.00 mg/kg范围内的加标回收率在98%~106%之间,硝酸盐在9.24~61.60 mg/kg范围内的加标回收率在98%~105%之间,样品测定速度为30样/h。此方法极为简单快捷,对实际乳粉的亚硝酸钠、硝酸钠含量的测定结果令人满意。     

味精中硫化钠含量测定的探讨

文章建立了分光光度法测定味精中硫化钠的含童.结果表明,加标回收率为96.9%-98.2%,RSD相对标准偏差为1.9%-2.6%(n=3),在0-16.0μg浓度范围线性关系良好,相关系数r=0.9994.用紫外分光光度法测定味精中硫化钠的含童,此方法快速、简便、结果准确.