采用超高效液相色谱-串联质谱结合改良QuEChERS方法快速分析农产品中天然除虫菊酯6种成分残留

建立了以改良Qu ECh ERS作为前处理方法,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测农产品中除虫菊酯6种化合物残留量的检测方法。对Qu ECh ERS的净化试剂和萃取盐进行优化,最终选用0.1%醋酸乙腈和d SPE萃取盐包萃取净化。采用多重反应监测(MRM)采集模式测定,除虫菊酯的检出限可达0.2μg/kg,最低定量限可达5.0μg/kg。在0.2~5.0μg/m L内具有良好的线性相关性,R2在0.999以上。除虫菊酯在菠菜、大蒜、大姜、胡萝卜和大头菜基质中的加标回收率为85.6%~117.5%,相对标准偏差(RSD)值为0.4%~8.9%。改良的Qu ECh ERS方法前处理简单,通用性强、回收率高,可以作为检测农产品中该类农药残留的有效前处理方法。     

QuEChERS-气相色谱法测定马铃薯中 α-萘乙酸甲酯

目的建立Qu ECh ERS-气相色谱法(gas chromatography,GC)测定马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的方法。方法样品经0.2%酸性乙腈和Qu ECh ERS盐包提取,旋蒸浓缩后用甲醇溶液复溶,经Qu ECh ERS分散固相萃取试剂盒净化,采用毛细管柱DB-5(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果在1~100 mg/L浓度范围内,α-萘乙酸甲酯具有良好的线性关系(r=0.9998),在0.5、2.5、5.0 mg/kg 3个浓度水平下,回收率范围为91.2%~96.7%,此方法的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.75%~1.12%,方法检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg。结论此方法简便、快速、准确,可以用于马铃薯中α-萘乙酸甲酯含量的检测。     

气相色谱-质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药残留

对Qu ECh ERS前处理方法进行改进,建立了Qu ECh ERS结合固相萃取技术(SPE)作为样品前处理方法的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用体积分数1%的醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱后旋转蒸发浓缩,气相色谱-质谱分析。分别以定量限和4倍定量限浓度对橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁5种空白浓缩果蔬汁样品进行添加回收率实验,方法的回收率为71.5%~103.1%,相对标准偏差为1.6%~19.8%。方法的检出限和定量限分别为0.005 0~0.075 0 mg/kg、0.016 7~0.250 0 mg/kg。该方法前处理简单快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中73种农药多残留的快速筛查与定量分析。     

QuEChERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留

目的：建立Qu ECh ERS结合气相色谱-串联三重四极杆质谱快速测定水产品中100种农药残留的方法。方法：样品经改进Qu ECh ERS方法提取，分散固相萃取净化，通过气相色谱-串联三重四极杆质谱联用技术检测。结果：100种农药在0.005～0.500 mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数均大于0.995，对于5.00 g样品的100种农药的检出限范围为1.00×10^–6～2.97×10^–3 mg/kg，定量限范围为2.00×10^–6～9.90×10^–3 mg/kg,3个浓度添加水平的回收率在60.2%～120.0%，相对标准偏差(RSD,n=6)在0.26%～10.96%。结论：该方法具有操作简便、快速、可靠性强的特点，适用于鲩鱼、牛蛙、基围虾等水产品中多种农药残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留

目的建立Qu ECh ERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶中64种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,应用Qu ECh ERS方法进行净化处理。使用Cortecs T3 (2.1 mm×100 mm, 2.7μm)色谱柱,用含0.1%(V/V)甲酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(electrospray ionization,ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,基质外标法定量。结果 64种农药在0.001~0.050 mg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999。在1~10μg/kg添加浓度范围内,回收率为78.0%~94.9%,相对标准偏差为1.1%~5.5%。结论该方法操作简单,灵敏度高,可用于桑叶中农药残留的高通量筛查。     

QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留

目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。     

QuCHERS-UHPLC-MS/MS法测定畜中双氯芬酸钠残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定畜肉中双氯芬酸钠残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经Qu ECh ERS试剂化,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析,外标法定量。结果显示,在0.25～10.00μg/L质量浓度范围内,双氯芬酸钠在猪肉、牛肉、羊肉中呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限均为0.5μg/kg。在0.5, 1和2μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86.9%～99.0%之间,日内(n=6)变异系数和日间(n=3)变异系数均小于10%。该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于猪肉、牛肉、羊肉中双氯芬酸钠残留量的大批量快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法检测石榴中的19种含磷农药残留

采用Qu ECh ERS前处理方法联合气相色谱串联三重四级杆质谱法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS),建立了同时测定石榴中19种有机磷农药残留的分析方法。使用优化后的Qu ECh ERS方法对石榴进行前处理,选用乙酸乙酯为提取剂、N-丙基乙二胺(primary secondary amine sorbent,PSA)为净化剂,经Rtx-5MS色谱柱分离后在多反应监测模式(multiple reaction monitoring mode,MRM)下进行测定。结果表明:该方法在0. 01～1. 0 mg/L的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0. 99,最低检出限(S/N=3)为0. 9～3. 7μg/kg,定量限(S/N=10)为3～12. 2μg/kg,加标回收率为73. 5%～120. 9%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～15. 7%。利用该方法对市售石榴进行有机磷农药进行检测,其中检出微量的久效磷和乐果2种农药。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于石榴中有机磷农药的多残留检测。     

QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留

目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱(online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品(芹菜、桔子和韭菜)除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。     

正确区分酱油和水解蛋白质调味液

酱油和水解蛋白质调味液本质的区别,两种不同产品的对行业的危害性。指出必须转变思维方式,树立酱油质量的整体观念,应用现代科学技术发掘传统酿造工艺的真谛,使现代科技与传统的工艺融合,才能提高酱油质量,重振行业雄风。     

尼泊金酯在酱油和大酱中防腐效果的研究

为推广尼泊金乙酯、丙酯在酱油和大酱中的应用,通过对尼泊金乙酯、丙酯在酱油和大酱中使用不同剂量和按不同比例混合添加的防腐效果进行了对比研究,可以得知:尼泊金乙酯和丙酯对酱油的防腐效果最佳的是尼泊金丙酯和尼泊金乙酯以2:1的比例混合使用,最大添加量为250 mg/mL;对大酱的防腐效果单一使用和混合使用效果基本相同,最大添加量为250 mg/kg.     

酱油、豆酱中褐色色素的生理功能

本文论述了褐色色素类黑精在酱油、豆酱等大豆发酵食品中的作用 ,重点介绍了此褐色色素的各种生理功能     

美味蒜蓉和香菇蒜蓉酱的加工方法

为了增加大蒜的再加工制品,解决大蒜的脱臭等问题,介绍了荚味蒜蓉和香菇蒜蓉酱的生产配方、工艺操作要点、产品感官要求、理化指标和卫生指标.     

A study of chemical characteristics of soy sauce and mixed soy sauce: chemical characteristics of soy sauce

Mixed soy sauce is one among the Korean traditional fermented soy sauces consumed as condiment for cooking in Korea, especially mixed soy sauce is made of the fresh seafood and the meat different from the soy sauce. Therefore, mixed soy sauce provides the strong and complicated umami taste, which is stronger than that of soy sauce. The objective of this study was to investigate for the chemical characteristics changes of mixed soy sauce in comparison with soy sauce during fermentation process (0, 120, 240 and 360 days) at different fermentation temperatures (4 and 20 °C), change in moisture, total nitrogen, crude fat, ash, pH, titratable acidity, total acidity, salt content and reducing sugar of mixed soy sauce in comparison with soy sauce. Especially, histidine, arginine, threonine, methionine, phenylalanine, and lysine, essential amino acid and among adenosine triphosphate (ATP)-related compounds, inosine (HxR) and hypoxantine (Hx) were prominent in mixed soy sauce at 20 °C. Otherwise, 2,4-dinitrophenylhydrazine (DNPH) derivative and 3DG content were prominent in soy sauce at 20 °C. The content of 2,4-DNPH derivative and 3DG in soy sauce is correlated with its browning intensity.     

典型广式酱油与日式酱油的风味物质差异研究

广式酱油和日式酱油在原料、微生物和工艺均有极大的差异。通过比较研究,广式酱油酱香、豉香浓郁,而日式酱油醇香、酯香和甜味更加突出。在氨基酸分析中,广式酱油的总游离氨基酸为5.220 g/100 mL,而日式酱油则为5.903 g/100 mL,但两者氨基酸种类的相对百分含量没有显著的差异（P＞0.05）。气相色谱-质谱法（GC-MS）鉴定出挥发性化合物134种,其中广式酱油的主要挥发性化合物为酯类（25.39%）、醇类（25.23%）、酸类（13.51%）、酮类（4.24%）、醛类（2.57%）、酚类（0.31%）和烷烃类（28.75%）,而日式酱油主要为酯类（56.02%）、醇类（21.11%）、酸类（5.92%）、酮类（3.42%）、醛类（0.69%）、酚类（0.15%）和烷烃类（12.69%）,酱油挥发性化合物的种类、含量及比例构成是引起两种酱油风味独特差异的重要原因。     

Immunological functions of soy sauce: hypoallergenicity and antiallergic activity of soy sauce

Soy sauce is a traditional fermented seasoning of East Asian countries and is available throughout the world. In Japanese soy sauce (shoyu), soybeans and wheat are the two main raw materials, used in almost the same quantity. Proteins of the raw materials are completely degraded into peptides and amino acids by microbial proteolytic enzymes after fermentation, and no allergens of the raw materials are present in soy sauce. In contrast, polysaccharides originating from the cell wall of soybeans are resistant to enzymatic hydrolyses. These polysaccharides are present in soy sauce even after fermentation and termed shoyu polysaccharides (SPS). Soy sauce generally contains about 1% (w/v) SPS and SPS exhibit potent antiallergic activities in vitro and in vivo. Furthermore, an oral supplementation of SPS is an effective intervention for patients with allergic rhinitis in two double-blind placebo-controlled clinical studies. In conclusion, soy sauce would be a potentially promising seasoning for the treatment of allergic diseases through food because of its hypoallergenicity and antiallergic activity.     

谈谈铁强化酱油

重点叙述酱油的铁营养强化，包括铁营养强化剂、铁强化酱油与普通酱油的区别、生产铁强化酱油的要求等问题，以加强人们对铁营养强化酱油的认识。     

台湾辣酱油

论述了台湾辣酱油的基本特性、流程、原料配方和加工过程.     

应制定检测标准判定酿造酱油与合成酱油

探讨了利用新的酱油检测标准快速测定酿造酱油与合成酱油质量的方法,对生产起到一定的指导作用。