大叶白麻不同部位总黄酮和金丝桃苷含量研究

本研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定了大叶白麻叶、花、根和茎四个部位的金丝桃苷含量;以NaAc-A1C13体系为显色剂,用分光光度法于400nm处测定了大叶白麻不同部位总黄酮的含量。结果表明：本研究采用的色谱条件可用来检测大叶白麻体内金丝桃苷。叶中的金丝桃苷含量较高,约为0.24%,花、茎和根中几乎检测不出;叶中的总黄酮含量亦较高,约为3.54%,花、茎和根中含量较低。     

HPLC法测定不同种源辣木叶花茎中异槲皮苷和新绿原酸的含量

采用高效液相色谱法同时测定不同种源辣木叶、花、茎中的异槲皮苷及新绿原酸的含量,并进行多重比较分析和聚类分析。结果表明,辣木叶花茎中均存在异槲皮苷及新绿原酸,2种活性成分含量分布特征均为:叶花茎(叶中含量显著高于花及茎)。异槲皮苷在辣木花(2.43 mg/g～0.70 mg/g)和茎(1.89 mg/g～0.64 mg/g)中的含量高于新绿原酸(分别为1.28 mg/g～0.69 mg/g、0.68 mg/g～0.26 mg/g),特别是在辣木茎中表现尤为明显。17份辣木样品依据异槲皮苷及新绿原酸的含量特征聚类为5种类群。不同来源地的辣木样品中,来源于古巴的YLM-3叶、花、茎3个部位异槲皮苷和新绿原酸含量均较高(异槲皮苷含量分别为5.94、1.61、1.92 mg/g,新绿原酸含量分别为5.28、1.06、0.49 mg/g),YLM-3的叶片可作为辣木产品开发及利用的理想材料。     

河南、山西连翘叶黄酮类和三萜酸类 化合物含量比较

为进一步对连翘叶中黄酮类化合物和三萜酸类主要活性成分含量进行分析,分别采用分光光度法和高效液相色谱法测定河南、山西连翘叶中总黄酮、芦丁、金丝桃苷、槲皮素、总三萜酸、齐墩果酸、熊果酸含量。结果表明：河南连翘叶中总黄酮、芦丁、金丝桃苷含量和槲皮素含量高于山西连翘叶中的含量,而山西连翘叶中总三萜酸、齐墩果酸含量和熊果酸含量高于河南连翘叶中的含量。连翘叶中黄酮类和三萜酸类的含量较高,结果为综合利用连翘叶资源提供参考依据。     

罗布麻和大叶白麻黄酮类成分的比较研究

以罗布麻和大叶白麻为实验材料。以NaAc-A1C13体系为显色剂,以金丝桃苷为对照品,用分光光度法于400 nm处测定了它们的总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC),测定了它们的金丝桃苷含量。结果表明:罗布麻叶片中的金丝桃苷含量较大叶白麻叶片中的高,前者为0.1%左右,后者含量很低,几乎检测不出,大叶白麻花中的含量亦很低;罗布麻叶片和大叶白麻叶片中的总黄酮含量分别为2.6%和2.2%,大叶白麻花中的含量较叶片的低,为0.5%。     

HPLC测定罗布麻茶黄酮主要组成成分及其体外抗氧化特性研究

通过高效液相色谱法(HPLC)测定罗布麻茶黄酮中芦丁、异槲皮苷含量,并对其体外抗氧化效果进行评价。减压加热回流结合大孔吸附法提纯的罗布麻茶黄酮中芦丁和异槲皮苷实现了良好分离,其中芦丁在0.453 1～9.062 5μg时呈良好线性关系(r=0.999 55),异槲皮苷在0.258 3～5.166 5μg时呈良好线性关系(r=0.999 65),二者加标回收率分别为99.91%,100.05%(n=9),精密度试验RSD分别为0.11%,0.10%(n=5),样品中芦丁和异槲皮苷含量分别为0.059 4,0.673 4 mg/g。抗氧化试验结果表明,罗布麻茶样品清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH自由基)的能力、2'-联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS自由基)以及羟基自由基的能力均明显强于V_C。由此可见,芦丁、异槲皮苷为罗布麻茶黄酮中最主要成分,罗布麻茶黄酮具有良好的体外抗氧化活性,是一类具有抗氧化活性的生物活性物质。     

高效液相色谱测定不同采收期罗布麻中黄酮含量

采用高效液相色谱法同时测定罗布麻叶中芦丁、异槲皮苷、金丝桃苷和槲皮素4种黄酮的含量,从而确定最佳的罗布麻采收期。样品采用超声波法提取。色谱条件为:色谱柱:Zorbax Eclipse C18(150 mm 4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50);流量1.0 mL/min;紫外检测波长360 nm;柱温:50℃。该方法对4种黄酮能够很好分离,线性关系、精密度、稳定性和加标回收率良好。按照这种方法检测出不同采收季节的罗布麻叶中4种黄酮含量,其中8月份采收的罗布麻叶中黄酮含量最高。高效液相色谱检测法操作简单快速、定量准确、灵敏度高、成本低,能很好地测定出罗布麻中黄酮的含量。     

辣木叶抗氧化活性研究及活性成分含量测定

目的:确定辣木叶抗氧化有效部位,建立HPLC测定辣木叶中新绿原酸和异槲皮苷含量的方法。方法:采用体外方法评价辣木叶提取物四个部位石油醚萃取物、乙酸乙酯萃取物、总奎宁酸和总黄酮的抗氧化活性;采用HPLC,选择Sepax Sapphire C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长330 nm,柱温30℃。结果:以异槲皮苷为代表的黄酮类成分和新绿原酸等奎宁酸类成分清除能力最强,二者浓度大于800μg/m L时,对DPPH清除率达80%以上,且对DPPH和羟自由基清除率均高于石油醚和乙酸乙酯萃取物;新绿原酸和异槲皮苷在检测范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.84%、98.70%,RSD均小于3.0%。结论:辣木叶抗氧化有效部位为总奎宁酸和总黄酮;该方法简便可靠,可作为辣木叶中新绿原酸和异槲皮苷的定量分析方法。     

HPLC法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定湘莲中芦丁、金丝桃苷及槲皮素的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以甲醇—0.6%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长255 nm。结果:20批湘莲样品中芦丁、金丝桃苷及槲皮素含量分别为1.32～2.06,1.36～2.43,1.41～3.26 mg/kg;芦丁、金丝桃苷和槲皮素检测质量浓度线性范围均为5～200μg/mL(R²=0.999 9),在相应的线性范围内，3种黄酮类物质线性关系好，灵敏度高，精密度、稳定性、重复性及回收率试验相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;芦丁、金丝桃苷及槲皮素的平均加标回收率分别为96.6%,96.9%,97.4%。结论:该方法操作便捷且结果准确，可用于湘莲中黄酮类成分的含量测定和质量评价。     

超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定山楂原料、提取物和相关食品中金丝桃苷和异槲皮苷的分析方法。方法 采用ACQUITY UPLC BEH C18柱, 以甲酸乙腈-甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离金丝桃苷和异槲皮苷, 在紫外检测波长360 nm下进行检测, 外标法定量。结果 金丝桃苷和异槲皮苷的检出限(limit of detections, LODs, S/N=3)均为2 mg/kg, 定量限(limit of quantifications, LOQs, S/N=10)均为5 mg/kg; 在0.5~10.0 mg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均为0.999; 在原料、提取物和相关食品中, 金丝桃苷和异槲皮苷的平均回收率分别为83.0%~108.0%和86.2%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为1.6%~5.7%和1.1%~3.9%。结论 本方法操作简便、快速、分离度和准确度高, 可用于山楂原料、提取物和相关食品的质量控制。     

HPCE法测新疆桑叶中黄酮类成分的研究

建立高效毛细管电泳法同时测定新疆药桑叶中芦丁(rutin)、异槲皮苷(isoquercitrin)、槲皮素(Quercetin)含量的方法。以50 mmol/L Na2B4O7溶液(pH 9.62)作为缓冲液、在温度25℃、电压20 kV下进行电泳、于254 nm处检测。芦丁、异槲皮苷、槲皮素20 min内完全分离、线性关系良好。该法简便快速、重复性良好、结果准确可靠,可用于桑叶药材中3种主要黄酮类成分的含量测定和质量检测。     

大花罗布麻不同部位酚类物质含量及其抗氧化活性比较研究

目的：比较大花罗布麻根、茎、叶、花4 个部位中游离态和结合态酚类物质的含量和抗氧化活性的差异,并分析含量与抗氧化活性之间的相关性。方法：采用Folin-Ciocalteu法、NaNO2-Al(NO3)3法分析罗布麻的根、茎、叶、花4 个部位的游离态和结合态总多酚、总黄酮含量,采用DPPH自由基清除能力、ABTS+·清除能力和铁离子还原能力3 种方法评价其体外抗氧化能力差异。结果：大花罗布麻总酚含量次序为：叶＞根＞花＞茎,各样品间存在显著性差异（P＜0.05）。各部位游离酚、结合酚和总多酚含量分别介于3 560.19～6 273.23、13.45～22.01和3 582.2～6 286.68 mg GAE/100 g干质量,其游离态多酚占总酚含量百分比平均为99.60%;游离态黄酮、结合态黄酮和总黄酮含量分别介于1 080.30～2 488.21、9.69～28.59、1 106.81～2 516.80 mg RE/100 g 干质量,其游离态黄酮占总黄酮含量的百分比平均为98.64%。大花罗布麻叶提取物清除DPPH 自由基、ABTS+·能力和总还原力最强,抗氧化活性与总酚含量之间具有良好的线性关系（r＞0.950 0）。结论：大花罗布麻各部位中含有较丰富的酚类物质,具有较强的抗氧化活性。     

枸杞晒干过程中黄酮类化合物和苯丙氨酸解氨酶活性的变化

本实验在枸杞表面涂抹Na2CO3、Na2SO3溶液作为除蜡剂,以不涂抹除蜡剂为空白对照,研究晒干过程中总黄酮和苯丙氨酸解氨酶（phenylalanine ammonialyase,PAL）活性的变化,并利用高效液相色谱（highperformance liquid chromatography,HPLC）法检测枸杞中山奈酚、芦丁和槲皮素含量的变化。对总黄酮含量和PAL活性、3 种不同处理方式条件下3 种黄酮类化合物含量之间进行相关性分析。结果表明：Na2CO3、Na2SO3和空白对照处理下的枸杞在晒干过程中PAL活性、总黄酮含量呈现持续上升的趋势,山奈酚、芦丁和槲皮素含量均呈现先增加后下降趋势;同一处理下的PAL活性和总黄酮含量变化呈显著极强正相关,山奈酚、芦丁和槲皮素含量变化呈正相关;除蜡剂影响同一干燥时间下PAL活性、总黄酮、山奈酚、芦丁和槲皮素含量的大小,并且其达到最高值的时间也受除蜡剂的影响。     

HPLC测定红凤菜提取物的总黄酮含量及对提取方法的评价

为了解从红凤菜新鲜茎叶中所得提取物的有效成分含量以及提取方法的分离效果,在提取过程的不同阶段取样得到6 个不同提取物,测定其总黄酮含量。首先对提取物进行酸解,再用高效液相色谱法测定槲皮素和山柰酚的含量,根据所测样品中黄酮类成分的组分折算为总黄酮含量。结果显示,经过大孔树脂和聚酰胺2 次柱层析后,所得提取物的总黄酮质量分数达到84.8%,重结晶得到的2 个结晶物总黄酮质量分数分别为97.1%和99.7%。可见,采用乙醇提取-大孔树脂柱层析-聚酰胺柱层析-重结晶的方法可有效地从红凤菜新鲜茎叶中提取纯化总黄酮。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

党参芦头与根化学成分比较分析

目的：综合比较党参根和芦头的化学成分,评价党参芦头的应用价值,避免浪费党参药材。方法：建立党参根和芦头的高效液相指纹图谱,分析总多糖、总皂苷、脂溶性成分、氨基酸的组成和含量差异。结果：党参根和芦头高效液相指纹图谱的相似度达96%以上;其主要成分是多糖类,分别占根和芦头总质量的40.74%、27.64%;芦头中总多糖、总皂苷的含量均比根低,总氨基酸、脂溶性成分的含量比根高。结论：党参芦头与根化学成分相似,尽管药用成分如总多糖和总皂苷含量低于根部,但是主要营养成分如总氨基酸和脂溶性成分含量高于根部,因此应该加以开发利用,避免党参药材的浪费。     

黄蜀葵花中金丝桃苷及其异构体的分离纯化

应用聚酰胺柱层析法和高效制备液相色谱法研究黄蜀葵花（Abelmoschus manihot（L.） Medicus）中金丝桃苷及其异构体分离制备方法。结果表明：黄蜀葵花粗提物经聚酰胺柱层析分离后,50%乙醇洗脱液中可得到金丝桃苷及其异构体的混合物,将混合物冻干后经高效制备液相色谱分离,高效制备液相柱为Calesil A-120（250 mm×21.2 mm,10 μm）,流动相为乙腈-0.2%乙酸（15∶85,V/V）,上样量20.0 mg,流速25.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长280 nm,得到纯度分布在99%和97%以上的两种纯物质。经核磁共振及质谱分析,鉴定其分别为金丝桃苷和异槲皮苷,二者互为立体异构体。     

HPLC-PDA法测定明日叶不同部位中的4-羟基德里辛和黄色当归醇含量

采用高效液相色谱配备光电二极管阵列检测器法测定明日叶根、茎和叶中4 - 羟基德里辛（4-hydroxyderricin,4-HD）和黄色当归醇（xanthoangelol,XAG）的含量。样品分析选用Halo C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,2.7 μm）,流动相为0.1%甲酸（A）-甲醇（B）溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为370 nm,柱温为40 ℃。4-HD、XAG在0.945～18.900、1.048～20.960 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,样品含量的相对标准偏差分别为3.13%、2.52%,方法的重复性好,平均回收率分别为103.70%、103.05%。经检测明日叶中4-HD的分布规律为：茎（149.16 μg/g）＞根（122.42 μg/g）＞叶（1.24 μg/g）;XAG的分布规律为：根（144.28 μg/g）＞茎（75.17 μg/g）＞叶（1.21 μg/g）。4-HD和XAG在根和茎中的分布显著高于其在叶中的分布。     

Antioxidant flavonol glycosides in mulberry (Morus alba L.) leaves isolated based on LDL antioxidant activity

Oxidation of low-density lipoprotein (LDL) has been implicated in atherogenesis. Antioxidants that prevent LDL from oxidation may reduce atherosclerosis. We investigated LDL antioxidant activity and extracted compounds of mulberry (Morus alba L.) leaves. The LDL antioxidant activity of 60% ethanol extracted of mulberry leaves, which inhibits human LDL oxidation induced by copper ion, was determined on the basis of oxidation lag time and calculated as epigallocatechin 3-gallate equivalents (58.3 μmol of EGCG equivalent/g of dry weight). Three flavonol glycosides [quercetin 3-(6-malonylglucoside), rutin (quercetin 3-rutinoside) and isoquercitrin (quercetin 3-glucoside)] were identified as the major LDL antioxidant compounds by LC-MS and NMR. The amounts of these flavonol glycosides in mulberry leaves and mulberry-leaf tea were determined by HPLC. Our results showed that quercetin 3-(6-malonylglucoside) and rutin were the predominant flavonol glycosides in the mulberry leaves.