热反应肉味香精制备体系半胱氨酸产生肉香味的初始Maillard反应途径

模仿热反应肉味香精制备体系,对猪肉酶解液中半胱氨酸、其它氨基酸、还原糖间的Maillard反应进行研究。根据初级Maillard反应阶段形成的中间体,设计4类反应体系:"半胱氨酸+木糖+甘氨酸"、"半胱氨酸-Amadori+甘氨酸"、"2-木糖基噻唑烷-4-羧酸+甘氨酸"、"甘氨酸-Amadori+半胱氨酸"。采用固相微萃取/GC-MS分析4类体系热反应产物的挥发性成分,共鉴定出含硫类、含氮杂环、呋喃类28种化合物。通过GC-O嗅闻发现对肉香味贡献较大的主要为含硫类和吡嗪类化合物。比较各类化合物含量及化合物种类,结果在含有酶解液的复杂反应体系中,与甘氨酸和木糖发生反应形成甘氨酸-Amadori途径相比,初级Maillard反应阶段,半胱氨酸和木糖发生反应形成2-木糖基噻唑烷-4-羧酸及半胱氨酸-Amadori中间体,是半胱氨酸产生肉香味物质的重要途径。     

pH值对“半胱氨酸-木糖-甘氨酸”体系肉香味形成的影响

设计复杂美拉德反应体系"半胱氨酸-木糖-甘氨酸",在不同初始p H值(4.5、5.5、6.6、7.5)条件下反应,反应液测定波长420 nm处吸光度及p H值,并进行固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析。结果表明,初始p H值越大,反应液褐变程度越大,p H值下降量增多。各反应体系中鉴定出的风味物质均主要是含硫化合物,其次是含氮杂环化合物、含氧杂环化合物。含硫化合物中含量较高的为2-甲基-3-呋喃硫醇、3-巯基-2-戊酮、2-糠硫醇、2-噻吩硫醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、2-甲基噻吩、2-乙酰基噻唑。各类化合物总量及含硫化合物总量均随p H值的升高呈先增加后减小的趋势,在p H 5.5出现峰值。但含氮杂环化合物总量却随p H值升高而增加,而含氧杂环类总量随p H值升高而减小。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器及液相色谱-质谱联用分析初始p H 4.5、7.5,90℃,1 h反应液,发现酸性条件下风味物质形成通过半胱氨酸-Amadori降解途径进行,碱性条件下通过半胱氨酸-Amadori降解及甘氨酸-Amadori与半胱氨酸反应2条途径进行。碱性条件下,含胺基化合物(如氨基酸、氨)的反应活性高,反应速率快,体系内形成的半胱氨酸-Amadori初期中间体含量高,但其在中、末期阶段却更多地导致类黑精及吡嗪类物质产生;而碱性条件下出现的甘氨酸-Amadori,因可与半胱氨酸结合形成较为稳定的噻唑烷衍生物,并不能促进含硫化合物的形成。     

脂肪醛对Mailllard模型体系含硫挥发性产物的影响

本实验研究了脂类氧化产物脂肪醛包括己醛、庚醛、辛醛和壬醛对L- 半胱氨酸与D- 葡萄糖组成的Maillard反应体系含硫挥发性成分的影响。D- 葡萄糖与L- 半胱氨酸组成的模型体系在140℃反应1h,通过GC-MS 分析,共检测到29 种含硫的挥发性产物,其中包括13 种噻吩类化合物、7 种噻唑类化合物和9 种硫醇及硫醚类化合物,噻吩类化合物种类最多而且含量最高;在反应体系加入脂肪醛以后,增加了2- 烷基噻唑类和长链脂肪族硫醇两类化合物,原来体系中的大多数含硫挥发性化合物的含量都有一定程度的减少,但具有烤香及焦香味的4- 羟基-2,5- 二甲基-3(2H)- 噻吩酮的量有一定增加,噻吩类化合物的总量略微下降,噻唑类增加,硫醇及硫醚类产物基本保持不变,总的含硫挥发性产物的量在加入脂肪醛后基本保持不变。     

脂肪醛对“半胱氨酸-木糖”美拉德反应进程及肉香物质形成的影响

为研究脂肪醛对"半胱氨酸-木糖"美拉德反应进程及肉香物质形成的影响,设计"半胱氨酸-木糖"及"半胱氨酸-木糖"中分别添加己醛、反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的4个反应体系,在温度90℃、p H 5.5条件下反应5 h,液相色谱-蒸发光散射检测监测反应原料(半胱氨酸、木糖)和初期反应中间体(半胱氨酸的Amadori重排化合物(Cys-Amadori)、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸)随反应时间的浓度变化,同时还监测反应液p H值及波长294、420 nm处紫外-可见吸光度随反应时间的变化,并且采用固相微萃取-气相色谱-质谱联机分析比较3 h反应产物的挥发性风味物质组成。添加3种脂肪醛后,形成的Cys-Amadori重排化合物、2-木糖化噻唑烷-4-羧酸中间体浓度均下降,表明均对"半胱氨酸-木糖"初期美拉德反应有抑制作用,且相比之下抑制强弱为反-2-庚烯醛反,反-2,4-癸二烯醛己醛。但添加己醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度下降,表明中、末期美拉德反应也受到抑制;而加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛时,反应液于波长294、420 nm处的吸光度却增加,表明中、末期美拉德反应被促进,且相比之下反,反-2,4-癸二烯醛的促进作用大于反-2-庚烯醛。另外,比较挥发性风味组成发现,加入反-2-庚烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛的体系,含硫化合物的总量增多,检测到醛参与美拉德反应或醛自身受美拉德反应影响而形成的多种带烷基侧链的含硫化合物和呋喃化合物如2-己基噻吩和2-丙基呋喃。     

亲水色谱柱对氨基酸及其美拉德反应初始中间体的分离

采用Xbridge BEH Amide和Atlantis HILIC Silica两亲水色谱柱分离半胱氨酸、甘氨酸及其与木糖形成的美拉德反应初始中间体2-木糖基噻唑烷-4-羧酸、甘氨酸-Amadori和半胱氨酸-Amadori 5 个化合物。通过研究流动相中有机相（乙腈）的比例、缓冲盐浓度、pH值、柱温、流速对容量因子和分离度的影响,分别找到较佳分离条件。在BEH Amide色谱柱上5 个化合物之间的分离度均达到2.28以上,对比可知,采用BEH Amide色谱柱更好。     

水分含量对L-抗坏血酸-L-半胱氨酸Maillard反应体系中挥发性产物的影响

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对L-抗坏血酸-L-半胱氨酸反应体系在不同水分含量下的产物进行鉴定,共鉴定出包括噻吩、硫杂环、噻唑、硫醇、呋喃和硫醚等在内的62 种化合物,其中23 种噻吩化合物和13 种硫杂环化合物为2 种主要挥发性产物。结果表明,水分含量对硫杂环类化合物和噻吩类化合物影响明显,而对其他几类挥发性产物的影响不大。随水分含量的增加,硫杂环类产物中3,5-二甲基-1,2,4-三硫环戊烷2 种异构体和4,6-二甲基-1,2,3,5-四噻烷3 种产物在水分含量为55%时有极大值;2,4,6-三甲基-1,3,5-三噻烷的2 种异构体随水分含量的增加而缓慢下降,3-甲基-1,2,4-三噻烷在水分含量为45%有极小值。噻吩类产物中,噻吩、2-甲基噻吩、[3,2-b]并二噻吩、2-甲基[2,3-b]并二噻吩和2-甲基-3-巯基噻吩分别在水分含量为75%、55%、85%、65%和15%时达到最大值。     

(E)-2-庚烯醛对半胱氨酸-木糖体系美拉德反应产物的影响

研究了脂类氧化产物(E)-2-庚烯醛对L-半胱氨酸与D-木糖组成的美拉德反应体系热反应产物的影响。加入(E)-2-庚烯醛时,热反应产物在294 nm和420 nm处的吸光值均增大。采用固相微萃取结合气质联用法对不同模型体系热反应挥发性产物进行分析,结果表明,添加(E)-2-庚烯醛的美拉德反应产物中含氮、含硫化合物的形成受到抑制,一些硫醇类、噻吩类、噻唑类等硫化物的含量都有一定程度的减少,尤其是2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、3-甲基噻吩和2,5-噻吩二甲醛的含量明显下降。随着(E)-2-庚烯醛含量的增加,生成了一些新的烷基噻吩类,如2-己基噻吩、2-(1,1-二甲基乙基)-噻吩和5-甲基-2-噻吩甲醛等。并且与对照相比,加入(E)-2-庚烯醛的体系新增了一些的醇类、酮类和酯类物质。     

（E）-2-辛烯醛对美拉德模型体系挥发性产物的影响

为研究脂肪醛（E）-2-辛烯醛对L-半胱氨酸与D-木糖组成的美拉德反应体系的影响,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析不同模型体系热反应产物中的挥发性成分,并结合主成分分析法对其进行分析。结果表明：在反应体系中加入（E）-2-辛烯醛时,检测到的挥发性产物差异较大,发现2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、2-噻吩甲醇、3-甲基噻吩、糠醛、2,5-二甲基呋喃、4,5-二甲基噻唑、2-甲基-5-甲硫基呋喃、2,5-噻吩二甲醛等物质受到的影响较大。其中2-甲基-3-呋喃硫醇、2-糠硫醇、2-甲基-5-甲硫基呋喃、3-甲基噻吩和2,5-噻吩二甲醛等化合物含量显著下降。此外,由于（E）-2-辛烯醛的存在,检测出2 种新的噻吩类物质（2-丁基噻吩和2-乙基-5-己基噻吩）以及一些新生成的醇类、酮类和酯类物质。     

三种磷脂对Maillard模型体系产生的主要含硫挥发性化合物的影响

本实验研究了三种磷脂对Maillard模型体系产生的主要含硫挥发性产物的影响。分别将三种磷脂加入到L-半胱氨酸与D-核糖组成的Maillard模型体系中,在140℃下加热1h,产物通过二氯甲烷萃取,利用GC-MS分析,比较各挥发性成分中主要含硫化合物的种类和产量。分析结果表明,加入磷脂后的Maillard反应体系能产生更好的肉香味。Maillard反应挥发性产物中酰基噻吩类、杂环硫醇类、噻吩酮类、双环噻吩类、巯基酮类以及部分噁唑类减少。磷脂氧化降解产物与Maillard反应中间体发生反应,形成一些新的挥发性产物,包括部分2-烷基噻吩、烯基噻吩、噻喃以及脂肪硫醇等。     

维生素B1微波加热降解香味成分分析

气质联机分析了维生素B1(硫胺素)微波炉中火加热5分钟的挥发性产物, 鉴定出26种含硫化合物,结构类型包括噻吩、噻唑、硫取代呋喃、脂肪族含硫化合物、含硫羰基化合物等, 其中2-甲基-3-呋喃硫醇,2-乙酰基噻吩等9种化合物含有肉香味含硫化合物特征结构单元.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。