高效液相色谱法测定白酒以及蛋白饮料中纽甜的含量

本文建立了快速、准确测定白酒和蛋白饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。以高纯水为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂对蛋白饮料进行前处理;白酒经加热除乙醇后用高纯水定容。采用Agela Venusil XBP CN C18柱(4.6 mm×250 mm;5μm;100A)色谱柱,218 nm检测波长,乙腈+离子对试剂缓冲液为流动相,进行梯度洗脱分离。进样后能在12.5 min内完成分析过程,纽甜在0.5~20.0μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 7),相对标准偏差在0.457%~1.327%(n=6)范围内,检出限为0.05μg/m L,定量限为0.19μg/m L,白酒中纽甜的加标回收率为96.2%,蛋白饮料中纽甜的加标回收率为92.8%。所建立的方法简便快捷,可用于白酒和蛋白饮料中纽甜含量的测定。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂纽甜的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂纽甜含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.1%乙酸水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=20∶80(体积比),流速1.0 m L/min。结果:该方法在50μg/L~1 000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999 99),检出限是50μg/L、定量限是200μg/L。样品中添加200μg/L~500μg/L水平的纽甜时,回收率在85%~105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

超高效液相色谱检测白酒中纽甜含量的方法确认和应用

建立用超高效液相色谱(UPLC)快速、准确检测白酒中纽甜含量的分析方法。该方法在国标食品中纽甜含量检测方法的基础上,简化前处理过程,将白酒样品加热去酒精后定容,过0.22μm水系滤膜,直接进样,梯度洗脱分析,流速为0.4 m L/min,检测波长为218 nm,进样时间为4 min。经检测,纽甜有较好的线性关系,R~2为0.9999,加标回收率为95%～105%,RSD值小于2%,检出限为0.03 mg/L。结果表明,该方法操作简便,进样时间短,耗材少,结果准确,检出限低,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中纽甜检测方法的要求,可用于检测白酒中纽甜的分析。     

HPLC法测定乳饮料中纽甜含量的研究

建立快速、准确测定乳饮料中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品以20%乙腈水溶液为提取液,硫酸锌和亚铁氰化钾为沉淀剂进行前处理,采用ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,200 nm检测波长,磷酸氢二铵(0.020 mol/L,pH 3.5~4):乙腈=(70∶30)为流动相进行等度洗脱分离。纽甜在0.2μg/m L~50.0μg/m L范围内线性良好,在0.8 mg/kg~5.0 mg/kg加标范围内,回收率为90.1%~96.1%,RSD值为1.7%~2.1%,最低定量限为0.30 mg/kg。     

糕点中纽甜的国标检测方法改进研究

本实验研究基于国家标准GB5009.247—2016的测定方法与技术,建立快速、准确测定面包中纽甜含量的高效液相色谱检测方法。样品通过混合提取液提取,通过氯化钠和10%硫酸溶液净化,然后用乙腈提取进行前处理,采用ACE EXCEL2 AQ (50 mm×2.1 mm,1.9μL)色谱柱,218 nm检测波长,乙腈和离子对试剂缓冲液为流动性进行梯度洗脱。纽甜在0.189 4～94.70μg/mL范围内线性良好,在0.5～50.0μg/g加标范围内,回收率为91.89%～95.49%,RSD值为0.5%～1.1%,稳定性试验的相对标准偏差(RSD)为1.2%。可见,该实验研究方法的相对标准偏差(RSD)均少于2.0%,说明该方法简便、灵敏、快速、可靠、重现性好,能用于面包中纽甜的检测。     

HPLC法测定白酒甜味剂纽甜含量

本研究采用HPLC法测定白酒中甜味剂纽甜的含量。以提取液直接提取,C18反相色谱柱,流动相为乙腈:乙酸铵溶液(0.02mol/L)(40:60),柱温为25℃,流速:1mL/min,检测波长为218nm。结果显示,在该色谱条件下,纽甜的分离效果好,线性范围为0-154.1765μg/ml(r=1.0000)。平均回收率为98.95%(n=6),RSD为1.80%。结果表明,即使不采取过柱的方法也能准确测定白酒中纽甜的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类中纽甜

建立了一种测定白酒、葡萄酒、黄酒、米酒以及果酒中纽甜含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品水浴加热除酒精后经超纯水稀释,定容至一定体积,微孔滤膜过滤后直接进样,用超高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为分析柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源负离子模式监测。结果表明,纽甜在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好(相关系数r=0.995),方法检出限0.05 mg/kg,基质加标回收率为76.90%~101.55%,相对偏差8%,完全满足日常检测的要求。该检测方法前处理简单,测定快速、准确,灵敏度高,较为适合各种酒类中纽甜的快速筛查和定量分析。     

离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物

采用离子色谱仪-电化学检测器法分析白酒中的氰化物,样品直接稀释进样检测。采用Dionex IonPacTMAS7(4 mm×250 mm)色谱柱,ED50A电化学检测器,以0.5 M乙酸钠+0.1 M氢氧化钠+0.5%乙二胺为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 m L/min。进样体积125μL,自动进样。检测结果表明氰化物浓度在1.6~200μg/L范围内,线性良好,检出限为0.8μg/L,定量限为2.5μg/L。该方法灵敏度高、准确性好,能够简单快速测定白酒中氰化物含量。     

超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定

建立超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,并对各个不确定分量进行量化处理,得出纽甜残留量的扩展不确定度。结果表明,样品称样量为10.0 mg/kg时,测定白酒中纽甜含量为2.0 mg/kg±0.3 mg/kg。本方法适用于超高效液相色谱法测定白酒中纽甜的不确定度评定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测白酒中9种甜味剂含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂的分析方法。方法白酒样品经水浴加热除去乙醇、定容、过0.22μm滤膜后,采用体积分数0.1%甲酸水溶液和纯甲醇作为流动相进行梯度洗脱,色谱柱选用迪马Endeavorsil C_(18) (100 mm×2.1 mm, 1.8μm)色谱柱,质谱(ESI+、ESI-)采用多反应监测模式(multiple response monitoring, MRM),对9种甜味剂的定量、定性离子进行检测。结果本方法在10 min内可完成9种目标化合物的分离分析。9种甜味剂分别根据检出限在20、50、100、500μg/L等2个添加水平的回收率范围为84.8%～102.4%,相对标准偏差范围3.6%～8.3%(n=6),各个甜味剂组分方法定量限范围1.0～15μg/kg。结论该方法简单快、快速、结果准确、灵敏度高,适合测定白酒中爱德万甜、甜菊糖苷等9种甜味剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法直接测定白酒中8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定白酒中8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的分析方法。样品经蒸馏水稀释一定倍数后,过0.22μm微孔滤膜,直接进入UPLC-MS/MS中分析检测。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离源负离子模式下,采用多反应监测模式进行检测。结果表明,8种甜味剂在10~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.996),方法检出限在1~3μg/L之间,基质加标回收率在89%~106%之间,相对标准偏差≤9%,均可达到白酒中痕量甜味剂的检测要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中7种甜味剂的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中7种甜味剂含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液+0.1%乙酸溶液和甲醇溶液采用梯度洗脱。结果表明,该方法在14 min内完成,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和阿力甜在10～200μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是10μg/L、定量限是20μg/L;阿斯巴甜、纽甜在50～1000μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是50μg/L、定量限是100μg/L;三氯蔗糖在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.999),检出限是40μg/L、定量限是80μg/L。样品中添加不同浓度的甜味剂时,回收率均在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围内、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中甜味剂检测方法的要求。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

高效液相色谱法对白酒中的L-乳酸和D-乳酸的手性分离和测定

运用高效液相法和手性分离柱对白酒中的L-乳酸和D-乳酸进行分离和测定。白酒用超纯水稀释后,经0.22μm滤膜过滤后用配备二极管阵列检测器的高效液相系统检测,检测波长为254 nm。检测色谱柱为手性柱Chirex 3126 (D)-penicillami(4.6 mm i.d×250 mm L, 5μm),流动相为0.002 mol/L CuSO_4溶液(溶剂为5%的异丙醇溶液)。L-乳酸和D-乳酸的标准曲线在0.020～0.800 g/L范围线性良好,两者的线性相关系数都为0.999。白酒中L-乳酸和D-乳酸的回收率分别是98.47%～100.75%和100.10%～107.88%。该方法操作简便,精密度和准确度高,适用于白酒中L-乳酸和D-乳酸的测定。     

高效液相色谱法测定白酒中罗汉果V的含量

采用高效液相色谱法测定白酒中罗汉果甜苷V的含量,从而达到检测白酒中添加罗汉果浸泡液的目的。检测条件为:Welch Materials Column-XB-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(77∶23)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为203nm,柱温25℃。罗汉果甜苷V进样量在0.4～20μg之间线性关系良好(R2=0.9983),回收率范围在97.5%～105.5%,RSD为2.56%(n=6)。该方法操作简便、测定快速、结果准确,同时具有良好的精密度、重复性和稳定性,可作为白酒中添加罗汉果浸泡液的检测方法。     

HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量

建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法。采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相为甲醇—0.1%磷酸水(52∶48,体积比),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长366 nm。覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2μg/m L~160μg/m L和0.168μg/m L~8.4μg/m L。该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制。     

液相色谱-质谱法快速测定乳制品中六种人工合成甜味剂

建立了快速测定乳制品中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素及安赛蜜六种甜味剂的测定方法。以液态奶和配方奶粉为基质进行重复性实验、加标回收实验,样品经水溶液提取、三氯甲烷净化后,采用液相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。结果:线性范围1~200μg/L,加标添加量20~100μg/L。回收率范围85.8%~106%,相对标准偏差不高于6%。该方法快捷、准确、灵敏度高,可适用于广泛乳制品中复合甜味剂的测定。     

金门高粱酒的风味及挥发性成分分析

金门高粱酒是台湾省金门县生产的一种清香型白酒,金门岛的独特海岛气候可能对酒的香气质量产生影响,但目前尚未开展深入研究。为了分析金门高粱酒的香味特征,运用感官检验、顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对金门高粱酒挥发性成分进行分析。感官评价分析出该酒的主要风味轮廓为醇香和果香。GC-MS分析金门高粱酒共鉴定出42种挥发性成分,包括酯类21种,醇类6种,醛酮类6种,烷烃类5种和其他类化合物4种,其中酯类物质主要是乙酸乙酯(2769.00μg/m L)、己酸乙酯(1674.90μg/m L)、辛酸乙酯(1353.30μg/m L)、癸酸乙酯(621.00μg/m L);醇类物质主要是3-甲基丁醇(301.80μg/m L)和2-甲基丁醇(82.80μg/m L);醛酮类物质主要是糠醛(114.00μg/m L)、壬醛(34.50μg/m L)和2-壬酮(17.70μg/m L),该实验为深入研究金门高粱酒及其他清香型白酒的风味提供了数据参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中9种甜味剂

目的建立准确、快速检测白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜、甜菊糖苷和甜菊双糖苷9种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经沸水浴加热除去乙醇,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。以水(含10 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相, HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果 9种甜味剂在相应线性范围内关系良好,相关系数均≥0.999;方法回收率为85.2%～102.8%,相对标准偏差(RSD)为3.8%～7.3%;检出限为0.3～1.5μg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于白酒中9种甜味剂的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中6种甜味剂

建立了白酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜6种甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。白酒样品经微孔滤膜过滤后,以乙腈和含0.1%甲酸的水溶液为流动相,在ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上进行分离,以电喷雾多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。研究结果表明,6种甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(R20.997);方法的检出限LOD(S/N=3)分别为0.36μg/L、1.30μg/L、0.54μg/L、4.08μg/L、0.15μg/L和0.003μg/L,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.21μg/L、4.34μg/L、1.80μg/L、13.61μg/L、0.49μg/L和0.01μg/L;样品的回收率分别为95.2%~97.5%、95.4%~98.7%、97.0%~97.8%、98.3%~100.7%、96.1%~99.9%和93.4%~98.6%;相对标准偏差分别为0.83~3.34、1.80~3.42、1.17~3.14、0.70~3.10、0.29~1.10和0.25~3.30。该分析方法前处理简单、灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于白酒中甜味剂的检测。