日盲紫外光电阴极用碲合金蒸发材料研究

选择铋作为合金化元素,利用真空熔炼慢速凝固方法制备出Te60Bi40(%,质量分数)合金来代替纯碲作为日盲光电阴极的碲蒸发源。利用光学显微镜(OM)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及能谱仪(EDS)等方法对制备的Te60Bi40合金样品进行了微观组织观察,对合金的相组成、相结构以及各相的成分进行了分析。结果表明:利用真空熔炼慢速凝固方法制备的Te60Bi40合金由初晶Bi2Te3和共晶(Bi2Te3+Te)相组成,得到了近平衡相。初晶Bi2Te3晶粒为粗大的板条状,板条平均宽度为300μm,晶界较平直有棱角,呈现小平面相特征。共晶Bi2Te3相以片条状的形态均匀分布在共晶Te相中。在共晶凝固过程中,由于共晶Bi2Te3相和Te相的热导率和熔化潜热有较大的差异,Te相在凝固时作为领先相生长,滞后相Bi2Te3最终被领先相Te相完全包裹。初晶Bi2Te3相和共晶Bi2Te3相中Te的质量分数分别为49.2%和49.6%,共晶Te相中Te的质量分数接近100%。     

纳米颗粒Ag2Te掺杂p-(Ag2Te)x(Bi0.5Sb1.5Te3)1-x的快速热压制备和热电性能表征

通过溶剂热法制备出六方相Bi2 Te3纳米粉体,采用真空封管熔炼法得到Sb掺杂的Bi0.5Sb1.5Te3合金.采用溶剂热法合成粒度为40 nm的Ag2 Te纳米粉体,并通过高能球磨工艺将其掺入Bi0.5Sb1.5Te3合金,从而得到p-(Ag2 Te)x(Bi0.5 Sb1.5 Te3)1-x合金(x为Ag2 Te摩...     

Na和Al双掺杂P型Bi0.5Sb1.5Te3热电材料的制备及性能研究

采用真空熔炼及热压烧结技术制备了Na和Al双掺杂P型Bi0.5Sb1.5Te3热电材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相结构和表面形貌进行了表征。XRD分析结果表明,Na0.04Bi0.5Sb1.46-x Al x Te3块体材料的XRD图谱与块体材料Bi0.5Sb1.5Te3的图谱完全对应,所有块体材料的衍射峰均与衍射卡JCPDS 49-1713对应,这表明Na和Al元素已经完全固溶到Bi0.5Sb1.5Te3晶体结构中,形成了单相固溶体合金。SEM形貌表明材料组织致密且有层状结构特征。Na和Al双掺杂提高了Bi0.5Sb1.5Te3在室温附近的Seebeck系数。在Na掺杂量为0.04时,同时Al掺杂量由x=0.04增加至0.12,电导率逐渐降低,在实验掺杂浓度范围内,Na和Al双掺杂会使P型Bi0.5Sb1.5Te3材料的电导率受到较大的损失。在300~500 K时,通过Na和Al部分替代Sb,Na0.04Bi0.5Sb1.42Al0.04Te3和Na0.04Bi0.5Sb1.38Al0.08Te3样品的热导率均有不同程度地减小,在300K时双掺杂样品Na0.04Bi0.5Sb1.42Al0.04Te3的最大ZT值达到1.45。     

溶剂热法合成碲化铋纳米粉末及其热电性能研究

采用溶剂热法合成碲化铋纳米粉末,随后进行热压烧结制备热电材料,并对粉末的物相和粒度及烧结材料的热电性能进行检测和分析。分析结果表明,采用TeO2为碲源比采用Te粉为碲源所制备碲化铋粉末的相纯度更高、结晶性能更好、晶粒度更小。当溶剂热反应温度为130、140℃时,所制备粉末中还残留有少量Bi、Te单质相和BiTe相;当反应温度为150、160℃时,得到的粉末为Bi2Te3纯相,而150℃下反应所得粉末的晶粒度更小,结晶性能良好。溶剂热-热压烧结法所制备碲化铋热电材料比传统区域熔炼-热压烧结法所制备材料具有更低的热导率及更优的综合热电性能。     

n型碲化铋基材料的制备及其热电性能研究

以Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)为基础配比,99.99%的高纯Te、Bi、Se为原料,通过高温真空熔炼合金化-无氧环境机械粉碎-精密筛分制粉-独创热压装置快速热压工艺,制备出块体n型碲化铋基热电材料。采用粒度分析仪、扫描电镜、氧氮分析仪对合金粉末的粒度和氧含量进行了测定,用X射线衍射仪对合金粉末的物相结构进行了表征,并对热压块体样品的抗弯强度进行测试。热电性能测试结果显示,所制备热压块体样品不同方向的Seebeck系数和ZT值(热电优值系数)基本相同,但电阻率和热导率有不同程度的取向,但与市购区熔热电材料相比取向度明显降低。热压块体样品的相对密度高达99%,抗弯强度达到87 MPa,最高ZT值约为0.7。该工艺的生产设备简单可靠,生产成本低,工作效率高,适合产业化。     

Bi_2Te_3基制冷晶棒加工废粉料的回收与热电性能的优化

针对半导体制冷行业P型Bi_2Te_3基制冷晶棒的生产与加工过程中产生的废粉料,经过真空煅烧、1次熔炼及2次熔炼除去粉料中的杂质,获得Bi_2Te_3基粉末,然后加压烧结,制备P型Bi_2Te_3基块体材料,测定材料的热电性能,并通过在除杂后的Bi_2Te_3基粉末中加入单质Sb和Te,进行成分优化。结果表明,废粉料的回收率达到85.73%以上,采用废粉料制备的P型块体Bi0.53Sb1.3Te3合金在室温下的电导率仅为331.79 S/cm,热电优值为0.75。在除杂后的废粉料中加入单质Sb和Te后制备的Bi0.36Sb1.64Te3合金在室温下的电导率达到970 S/cm,热电优值为1.13,350 K下的热电优值为1.23,并且在300~470 K温度范围内的热电优值都超过1.0,性能超过了采用高纯原材料生产的P型区域熔炼产品,能够满足生产企业的要求。     

从铜、铅阳极泥中回收碲

铜铅阳极泥中含有Cu、Pb、Ag、Au、S、Se、Te、As、Sb等,我厂铜阳极泥含Te 1％左右,铅阳极泥含Te为0.4％,Cu、Pb阳极泥经转炉熔炼得贵铅(Au Ag Pb)。Te大部分进入贵铅,贵铅中的Te在氧化精炼除As、Sb、Pb、Bi等以后,当加入强氧化剂火硝后,会被氧化成TeO_2,其反应为     

热压烧结P型碲化铋基热电材料的显微组织与性能

为克服目前市售单晶产品加工性能差、取向性高等问题,以高纯单质Te、Bi和Sb为原料,采用熔炼-冷淬-粉碎-热压工艺制备P型碲化铋基热电材料;用氧氮分析仪、粒度分析仪对热压烧结前粉料的氧含量和粒度进行了测定,用扫描电镜、X射线衍射仪对烧结块体沿不同方向的微观形貌、物相结构进行了表征。不同方向的热电性能测试结果显示,热压工艺制备的P型碲化铋基热电材料在不同方向上的塞贝克系数和ZT值基本相同,但电阻率和热导率有不同程度的取向;与市售区熔单晶相比,取向度明显降低,最终样品的相对密度高达99%,且最高ZT值为1.02。该热压烧结工艺的生产设备简单、生产成本低、工作效率高,适合推广至工业化规模生产。     

湖南柿竹园铋精炼碱渣中碲的初步回收工艺研究

针对铋精炼碱渣中含有大量的Te和Bi,提出一种从碱渣中回收Te和Bi的工艺。碱渣中Te元素主要以Na_2TeO_3形态存在,利用Na_2TeO_3易溶于水、中性pH值附近可转化为TeO_2的特点,初步通过水浸、中和、焙烧等工序从碱渣中回收Te制取粗TeO_2。验证了从碱渣中回收Te的可行性,重点研究了浸出时间、液固比、中和沉碲pH值对Te回收的影响。结果表明,最佳浸出时间为5h,液固比为5∶1,中和沉碲的最佳pH值为6.0左右。     

从铜铅阳极泥中回收铋

铜铅阳极泥经金银熔炼所产的含铋渣,是提铋的原料。铋渣的化学成分大致为(％):Bi14～18,Pb20～22,Cu20～22,Sb12～14,Ag2～3,Te0.4～0.5,SiO_(2)17～25。采用附图所示的流程炼得含铋60～70的合金,其它付产品如铋冰铜、铋炉渣、氯化铅渣、氯化锌渣、碲碱渣、铋熔析渣等,分别送有关车间综合回收。     

时效对Sn、Bi微合金化的新型无铅易切削AI—Mg—Si合金的组织与性能影响

采用力学性能测试、X射线衍射物相分析、SEM观察研究了时效对固溶-冷拉处理后的Sn、Bi微合金化的新型无铅易切削6xxx系Al-Mg—Si合金棒材微观组织和力学性能影响，并比较了该合金与6262合金的切削性能。结果表明：其最佳的时效热处理工艺为170℃／10h，在此工艺磐件下，抗拉强度为348MPa，屈服强度为339MPa，延伸率为12．5％。峰时效态合金的物相组成为Al基体，主要强化相Mg2Si，低熔点物质Mg2Sn、Mg3Bi2和Bi及少量的CuAl2相。切削性能试验表明，用Sn和Bi微合金化6xxxAl-Mg—Si合金的切削性能比Pb和Bi微合金化的传统6262合金稍好。     

氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定纯铜中的痕量砷锑硒碲

采用硝酸溶样,在氨性介质中用氢氧化镧共沉淀As、Sb、Se和Te后与铜基体分离,用氢化物发生-四通道无色散原子荧光光谱法同时测定了纯铜中As、Sb、Se和Te。优化了四元素氢化物发生条件和四元素同时测定的最佳工作参数。结果表明,在最佳条件下,方法对As、Sb、Se和Te的检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03 ng/mL;测定精密度（RSD）分别为0.97%、0.77%、0.57%和1.0% (对20 ng/mL As、Sb和10 ng/mL Se、Te混合标准溶液, n=7)。用所建立的方法对纯铜实际样品中的As、Sb、Se和Te进行了同时测定,测定结果与用国家标准方法测定所得结果之间无明显差异,相对标准偏差为7.0%,各元素的加标回收率为94%~105%。     

机械合金化制备Ag-Cu纳米晶过饱和固溶体

参考Miedema半经验理论,建立了Ag-Cu系机械合金化(MA)过程的热力学模型。热力学计算分析指出,Ag-Cu二元系不具有形成过饱和固溶体的热力学驱动力;而对机械合金化制备的Ag-20%Cu(原子分数)合金的X射线衍射(XRD)分析表明,机械合金化可以获得Ag-Cu纳米晶过饱和固溶体;这说明Ag-Cu合金经机械合金化形成过饱和固溶体主要来源于动力学驱动。在随后的退火过程中,纳米晶过饱和固溶体发生分解。     

连续流动氢化物发生器在ICP—OES中的应用

自1978年以来，氢化物技术已与ICP—OES法联用，用于测量痕量As、Sb、Bi、Ge、Se、Te。近年来，USEPA实验室(CLP)已有一些使用连续流动系统的“氢化物电感耦合氩等离子体光电发射光谱分析”(HY—ICP)的综述。在连续流动系统中，酸化后的样品、     

时效对Sn、Bi微合金化的新型无铅易切削Al-Mg-Si合金的组织与性能影响

采用力学性能测试、X射线衍射物相分析、SEM观察研究了时效对固溶-冷拉处理后的Sn、Bi微合金化的新型无铅易切削6xxx系Al-Mg-Si合金棒材微观组织和力学性能影响,并比较了该合金与6262合金的切削性能.结果表明:其最佳的时效热处理工艺为170 ℃/10 h,在此工艺条件下,抗拉强度为348 MPa,屈服强度为339 MPa,延伸率为12.5%.峰时效态合金的物相组成为Al基体,主要强化相Mg2Si,低熔点物质Mg2Sn、Mg3Bi2和Bi及少量的CuAl2相.切削性能试验表明,用Sn和Bi微合金化6xxxAl-Mg-Si合金的切削性能比Pb和Bi微合金化的传统6262合金稍好.     

Sn和Bi微合金化的无铅易切削6xxx铝合金的微观组织结构与性能

采用力学性能测试、X射线衍射物相分析、SEM背散射扫描和能谱分析、透射电镜分析技术和金相实验技术研究了时效工艺对固溶-冷拉处理的用Sn和Bi微合金化的无铅易切削6xxx系Al—Mg—Si合金棒材显微组织结构特征和力学性能的影响。结果表明：其最佳的时效热处理工艺为170℃／6h，在此工艺条件下，抗拉强度为314Mpa，屈服强度为286Mpa，延伸率为12．8％。合金的物相组成为Al基体，主要强化相Mg2Si，低熔点物质Mg2Sn和Sn以及Mg3Bi2和Bi以及少量的Al0．56Mr0．44。切削性能试验表明，用Sn和Bi微合金化6xxx合金的切削性能与Sn微合金化而不含Bi的6020合金以及用Pb和Bi微合金化的传统6262合金相当。     

碲-铋试剂Ⅱ-CHCl_3萃取光度法的研究

铋试剂Ⅱ—CHCl_3萃取光度测定微量碲已有报道,但文献对伴生元素Se(Ⅳ)的干扰及空白值高又不规律的现象未能消除,且与文献报道不太一致。本文系统地研究了铋试剂Ⅱ—CHCl_3萃取光度测定碲,实验结果表明,在pH4.0±0.1的溶液中,试剂与Te(Ⅳ)形成4:1络合物,λmax     

同时采用ICP-AES和ETAAS方法测定水样中的砷、铋、汞、锑、硒和锡时，以携带二硫代氨基甲脂的聚氨脂泡沫吸附水样作为预富集待测元素的步骤

在同时用ICP-AES和ETAAS法测定As、Bi、Hg、Sb、Se和Sn之前,将携带二硫代氨基甲酸酸的聚氨脂泡沫塑料应用于交换柱固相萃取法中,以便从水样中预富集这些微量元素。通过交换柱的150ml水样溶液中的PH=4.5,NaCl浓度不到3%时,所有分析物的吸附回收率均高出97%。在0.5-5的宽广PH范围内,可达到As、Bi、Hg、Sb、和Se的定量固相萃取。将提出的预富集法与ICP-AES法测定甲醇洗脱液中的分析物联用,能检测到水样中的3μgl^-1As与Se、8μgl^-1Bi、0.12μgl^-1Hg、2μgl^-1Sb和6μgl^-1Sn。将吸附的分析物溶于异丁基甲基酮以后,采用ETAAS法可检测到0.06μgl^-1As和Sb、0.1μgl^-1Bi和Sn、0.08μgl^-1和0.3μgl^-1Hg。     

茅坪金矿矿石物质成分研究

茅坪金矿为一含金硫化物石英脉型金矿床.矿石物质组成复杂,采用一般单一的选矿方法,金的回收率很低,有过半的金随尾矿丢失.现已查明,金的丢失的主要原因是由于矿石中含有一定量碲化物造成的.矿石以Au—Ag—Te—Bi矿物系列共生组合为特征,矿石除回收金外,尚有Cu、Ag、Se、Te、Bi多种元素可一并综合利用.在选矿工艺选择上,采用了重选加浮选加氧化焙烧加混汞或氰化等联合工艺流程,大大提高了金的回收率,由50%提高到87%.     

苏联的稀土半导体研究

1973年在A.F.Ioffe物理—技术学院成立了以I.A.SmirnoV教授为首的稀土研究小组。此小组的主要研究方向为稀土半导体的制备和研究,稀土半导体可应用于微电子学、激光器及记录装置,存储及光学信息处理。合成及制备许多稀土半导体薄膜和单晶的现代技术已经获得了发展。单晶是由布里曼(Bridgman)方法用于应炉生长的。可用几种方法制备薄膜:从三个独立源蒸发,急骤蒸发及射频溅射。最近几年已经从下列稀土化合物:RX、R_2X_3、R_3X_4、RB_6及固溶体,R_2X_3—R_3X_4、Sm_(1-x)R_x~(+3)X(R=稀土金属,X=S、Se、Te)获得薄膜及单晶,有几种