纳米颗粒Ag2Te掺杂p-(Ag2Te)x(Bi0.5Sb1.5Te3)1-x的快速热压制备和热电性能表征

通过溶剂热法制备出六方相Bi2 Te3纳米粉体,采用真空封管熔炼法得到Sb掺杂的Bi0.5Sb1.5Te3合金.采用溶剂热法合成粒度为40 nm的Ag2 Te纳米粉体,并通过高能球磨工艺将其掺入Bi0.5Sb1.5Te3合金,从而得到p-(Ag2 Te)x(Bi0.5 Sb1.5 Te3)1-x合金(x为Ag2 Te摩...     

溶剂热法合成碲化铋纳米粉末及其热电性能研究

采用溶剂热法合成碲化铋纳米粉末,随后进行热压烧结制备热电材料,并对粉末的物相和粒度及烧结材料的热电性能进行检测和分析。分析结果表明,采用TeO2为碲源比采用Te粉为碲源所制备碲化铋粉末的相纯度更高、结晶性能更好、晶粒度更小。当溶剂热反应温度为130、140℃时,所制备粉末中还残留有少量Bi、Te单质相和BiTe相;当反应温度为150、160℃时,得到的粉末为Bi2Te3纯相,而150℃下反应所得粉末的晶粒度更小,结晶性能良好。溶剂热-热压烧结法所制备碲化铋热电材料比传统区域熔炼-热压烧结法所制备材料具有更低的热导率及更优的综合热电性能。     

粉末冶金法制取热电材料

热电材料碲化铋 (Bi2Te3)合金 ,工作温度接近 4 5 0℃ ,可用于制造家用冰箱、空调机、小型探测仪及传感器等。碲化铋可与少量碲化锑 (Sb2 Te3)合金化形成P型半导体固溶体 ,与少量硒化铋(Bi2 Se3)合金化形成N型半导体固溶体。碲化铋、它与其它组分形成的合金都具有高度各向异性的六方结构。拉制碲化铋合金单晶最常用的方法是定向结晶法。可是这种方法生产率低 ,组织偏析 ,且力学性能差。加拿大经过三年研制 ,开发出一种通过粉末冶金途径制造碲化铋合金的方法。它是将直径为 2～ 5mm的粒状纯元素 (Bi,Te ,Se ,Sb等 )粉在球磨机中进行机械…     

N型(Bi_2Te_3)_(0.9)(Ag_xBi_(2-x)Se_3)_(0.1)热电材料的快速热压法制备及性能表征

采用水热法制备平均粒度约300 nm的六方相Bi2Te3纳米粉末.再以Bi2Te3粉末为原料,采用封管熔炼法制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1(x为Ag的摩尔分数.x=0.1,0.2,0.3,0.4)合金粉体材料,通过快速热压制备N型(Bi2Te3)0.9(AgxBi2-xSe3)0.1块状热电材料.在300～550 K温度范围内研究该材料的热电性能与Ag掺杂量之间的关系,以及热压工艺对材料热电性能的影响.结果表明在775 K,40 MPa条件下烧结20 min后材料的相对密度达到97%以上,晶粒大小在3岬左右.当Ag掺杂量x=0.2时,在300 K温度下热导率达到最小值0.71 W/mK,同时获得最高的热电优值(ZT值)1.07.     

Bi_2Te_3基制冷晶棒加工废粉料的回收与热电性能的优化

针对半导体制冷行业P型Bi_2Te_3基制冷晶棒的生产与加工过程中产生的废粉料,经过真空煅烧、1次熔炼及2次熔炼除去粉料中的杂质,获得Bi_2Te_3基粉末,然后加压烧结,制备P型Bi_2Te_3基块体材料,测定材料的热电性能,并通过在除杂后的Bi_2Te_3基粉末中加入单质Sb和Te,进行成分优化。结果表明,废粉料的回收率达到85.73%以上,采用废粉料制备的P型块体Bi0.53Sb1.3Te3合金在室温下的电导率仅为331.79 S/cm,热电优值为0.75。在除杂后的废粉料中加入单质Sb和Te后制备的Bi0.36Sb1.64Te3合金在室温下的电导率达到970 S/cm,热电优值为1.13,350 K下的热电优值为1.23,并且在300~470 K温度范围内的热电优值都超过1.0,性能超过了采用高纯原材料生产的P型区域熔炼产品,能够满足生产企业的要求。     

Ti对Super Dyma镀锌合金凝固组织的影响

以Al-10Ti中间合金的形式将Ti元素加入到Super Dyma镀锌合金中,制备了Ti含量分别为0.1%,0.3%和0.5%(质量分数)的Super Dyma镀锌合金金相样品,采用扫描电子显微镜(SEM)研究了Ti元素添加量对Super Dyma镀锌合金凝固组织的影响,利用能谱仪(EDS)分析了Ti元素在这些镀锌合金组织中的分布规律,使用X射线衍射(XRD)分析了不同Ti含量的Super Dyma镀锌合金中的相组成,采用差热分析法(DTA)测定了不同Ti含量的Super Dyma镀锌合金中富铝相的开始凝固温度。实验结果表明,Super Dyma镀锌合金凝固组织由富Al相、富Zn相、MgZn_2相以及Zn/Al/MgZn_2三元共晶组织组成,Ti元素的加入使Super Dyma镀锌合金的起始凝固温度降低,使Super Dyma镀锌合金凝固组织中的富铝枝晶明显变细,MgZn_2相的尺寸大幅减小,并使Zn/Al/MgZn_2三元共晶组织得到细化。     

Mg-25La中间合金无熔剂保护熔炼工艺研究

以镁合金专用熔炼炉为设备,在SF6+N2保护气氛下对熔炼过程中熔炼温度、物料加入速率、熔炼时间、浇铸温度以及保护气中SF6浓度对合金收率、合金元素La收率、合金元素La偏析程度等制备工艺技术指标的影响进行研究,确定Mg-25La中间合金的高品质制备工艺条件为:熔炼温度685~695℃、物料加入速率为30 g·min-1、熔炼时间90 min、浇铸温度680℃以及保护气中SF6浓度为0.1%(体积分数)。基于以上工艺条件所获得合金元素收率大于98%,上部及下部的稀土元素成分比为0.99∶1.00,偏析程度为±0.3%~0.6%(质量分数);组分中稀土元素含量为25.0%±0.5%(质量分数),合金内部无氧化缺陷、气孔,合金组分均一,成分稳定。通过对合金所进行的X射线衍射(XRD),能谱(EDS)及扫描电镜(SEM)分析可知,当镧元素含量为25.0%时,合金中出现连续分布的Mg17La2共晶相,近似网状分布,且尺寸粗大。同时在晶粒内部及晶界之上出现一定数量的、分布不均匀细小第二相颗粒Mg2La相,该相与Mg17La2相同为Mg-25La中间合金的重要强化相。     

n型碲化铋基材料的制备及其热电性能研究

以Bi_2Te_(2.7)Se_(0.3)为基础配比,99.99%的高纯Te、Bi、Se为原料,通过高温真空熔炼合金化-无氧环境机械粉碎-精密筛分制粉-独创热压装置快速热压工艺,制备出块体n型碲化铋基热电材料。采用粒度分析仪、扫描电镜、氧氮分析仪对合金粉末的粒度和氧含量进行了测定,用X射线衍射仪对合金粉末的物相结构进行了表征,并对热压块体样品的抗弯强度进行测试。热电性能测试结果显示,所制备热压块体样品不同方向的Seebeck系数和ZT值(热电优值系数)基本相同,但电阻率和热导率有不同程度的取向,但与市购区熔热电材料相比取向度明显降低。热压块体样品的相对密度高达99%,抗弯强度达到87 MPa,最高ZT值约为0.7。该工艺的生产设备简单可靠,生产成本低,工作效率高,适合产业化。     

Na和Al双掺杂P型Bi0.5Sb1.5Te3热电材料的制备及性能研究

采用真空熔炼及热压烧结技术制备了Na和Al双掺杂P型Bi0.5Sb1.5Te3热电材料。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相结构和表面形貌进行了表征。XRD分析结果表明,Na0.04Bi0.5Sb1.46-x Al x Te3块体材料的XRD图谱与块体材料Bi0.5Sb1.5Te3的图谱完全对应,所有块体材料的衍射峰均与衍射卡JCPDS 49-1713对应,这表明Na和Al元素已经完全固溶到Bi0.5Sb1.5Te3晶体结构中,形成了单相固溶体合金。SEM形貌表明材料组织致密且有层状结构特征。Na和Al双掺杂提高了Bi0.5Sb1.5Te3在室温附近的Seebeck系数。在Na掺杂量为0.04时,同时Al掺杂量由x=0.04增加至0.12,电导率逐渐降低,在实验掺杂浓度范围内,Na和Al双掺杂会使P型Bi0.5Sb1.5Te3材料的电导率受到较大的损失。在300~500 K时,通过Na和Al部分替代Sb,Na0.04Bi0.5Sb1.42Al0.04Te3和Na0.04Bi0.5Sb1.38Al0.08Te3样品的热导率均有不同程度地减小,在300K时双掺杂样品Na0.04Bi0.5Sb1.42Al0.04Te3的最大ZT值达到1.45。     

Co含量对一种新型高温合金铸态及热处理组织的影响

利用高温度梯度真空定向凝固方法,在保持其他元素不变的情况下,制备3种不同Co含量(质量分数,下同)的新型第四代镍基单晶高温合金,研究了Co含量对合金定向铸造凝固过程、热处理过程中偏析行为及显微组织演化的影响规律.研究结果表明：不同Co含量合金的初熔温度变化不大;随着Co含量的增加,合金的固、液相线温度升高,3种铸态合金中,质量分数为9%的Co合金(以下简称9%Co)的一次枝晶干与二次枝晶干间距最小,(γ+γ′)共晶组织含量最多;9%Co合金铸态组织偏析最为明显,Co含量的变化对Re和W等典型负偏析元素的偏析系数影响较大,而对Al和Ta等典型正偏析元素的偏析系数未见明显影响.合金经固溶处理后共晶回溶、枝晶偏析得以消除,二次时效处理后,随着Co含量的增加,γ′相平均尺寸及立方度的变化趋势均为先增大再略微减小.标准热处理后,Co含量对γ′相体积分数未见明显影响,且9%Co合金具有最佳的γ′相平均尺寸和立方度.     

从铜铅阳极泥中回收铋

铜铅阳极泥经金银熔炼所产的含铋渣,是提铋的原料。铋渣的化学成分大致为(％):Bi14～18,Pb20～22,Cu20～22,Sb12～14,Ag2～3,Te0.4～0.5,SiO_(2)17～25。采用附图所示的流程炼得含铋60～70的合金,其它付产品如铋冰铜、铋炉渣、氯化铅渣、氯化锌渣、碲碱渣、铋熔析渣等,分别送有关车间综合回收。     

稀土La对(Ag-Cu_(28))-25Sn-xLa合金微观结构及凝固机制的影响

研究了稀土La对(Ag-Cu28)-25Sn-xLa合金微观结构的影响,并探讨了稀土La含量的变化在其凝固过程中的作用。采用高频感应加热熔炼,经水淬制得(Ag-Cu28)-25Sn-xLa合金。通过XRD,SEM,EDS等分析手段,研究了合金的物相组成、凝固组织及元素分布情况。研究结果表明:微量的稀土La足以改变(Ag-Cu28)-25Sn合金的凝固过程;La含量不大于0.5%时,合金的物相组成为Ag3Sn,Cu3Sn和Cu6Sn5相;当La含量不小于1.0%(质量分数)时,合金的物相组成为Ag3Sn和Cu3Sn;同时,随La含量的增加合金的凝固组织不断细化,且有利于Ag(Sn)固溶体初生相的析出。     

三元系Sn-Bi-Ag焊料合金相结构,组织与性能研究

在很多情况下,待焊接器件对温度敏感,需要低温焊接, Sn-Bi二元合金共晶温度为139℃,能够满足低温焊料的要求,但Bi的加入会使材料变脆,加入少量Ag形成金属间化合物Ag_3Sn可改善合金的脆性。以纯度为99.95%的锡、铋及银为原料按一定比例熔融,浇铸成一定形状的试样,利用X射线衍射仪(XRD),金相显微镜(OM),热分析仪,扫描电镜(SEM),万能材料试验机,可焊性测试仪检测样品的物相、组织、熔点、显微形貌、化学组成、抗拉强度和可焊性。研究Bi和Ag对相组成、组织、熔点和可焊性等的影响,分析了SnBiAg三元相图的冷却凝固过程。结果表明:经过XRD检测可知, SnBiAg合金的主晶相为体心立方结构的β-Sn相和菱形层状结构的Bi相。冷却凝固过程中,先析出β-Sn相,随后析出Ag_3Sn相和Bi相。随着Bi相增多, Sn相减少, Ag_3Sn相变化不明显,符合相平衡原理;随着Ag的增加, Sn相、 Bi相基本没有变化,而Ag_3Sn相随Ag含量的增加而增加。Bi含量增加,熔点略有降低, Bi相由条状变成块状,润湿性总体变差; Ag含量增加,可降低Bi的偏析,熔点不变,润湿性变好,最终确定了较佳的合金配方为Sn-38Bi-0.7Ag。     

易切削硫铜和碲铜棒材工艺试制及组织与性能

试验制备了铜—硫,铜—碲两种合金,研究了挤压工艺参数及冷变形对这两种合金的机械性能、电气性能,显微组织的影响,为硫铜、碲铜棒材工艺参数设计提供可靠依据。硫、碲合金元素在铸态下与铜形成化合物硫Cu2S、Cu2Te,这两种化合物在较高温度与铜形成共晶,以弥散而柔软的第二相粒子的形式分布于铜基体中,细化晶粒,显著改善合金切削性能,同时对导电率的影响比较小。     

制备工艺对La_(0.80)Mg_(0.20)Ni_(3.75)合金电极性能的影响

采用中频感应真空熔炼(IM)和放电等离子烧结(SPS)工艺制备La0.80Mg0.20Ni3.75合金。XRD分析表明,这两种工艺制备的合金均含有LaNi5和(La,Mg)2Ni7主相,而中频感应真空熔炼法制备的合金(IMLa合金)还含有(La,Mg)Ni3相,放电等离子烧结法制备的合金(SPSLa合金)还含有Ni及La2Mg17相。电化学性能测试结果表明,作为镍氢电池负极材料,IMLa合金的放电容量、损耗角及极限电流密度均较大;而SPSLa合金的循环性能较好,这归因于SPSLa合金晶粒细小,组织均匀,Ni和La2Mg17相弥散分布,可减弱其电极脱落程度。     

MgYNi合金的结构与快速吸氢动力学

采用真空悬浮熔炼法制备了Mg_(80)Ni_(20), Mg_(77)Y_3Ni_(20)和Mg_(73)Y_7Ni_(20) 3种镁基合金,研究了Y替代Mg对合金微观结构和吸氢动力学的影响,并对快速吸氢动力学数据进行了方程模拟。结果表明, Mg_(80)Ni_(20)合金主要由带状的Mg_2Ni和层状的Mg+Mg_2Ni共晶组织组成, Y的加入主要形成了分布在共晶基体里的Ni_3Y相,并造成带状的Mg_2Ni相的减少与消失,及Mg-Mg_2Ni共晶组织向针状组织的转变。吸氢后的合金中Ni_3Y相消失,与Mg和H反应,原位形成了Mg_2NiH_4和YH_2相。Y对Mg的替代显著改善了合金的吸氢动力学,尤其是较低温度下和快速吸氢性能。393 K下, Mg_(77)Y_3Ni_(20)能在180 s内吸氢2.35%(质量分数),是Mg_(80)Ni_(20)吸氢量的4倍多。Y的添加改善合金吸氢动力学的原因在于,原位形成的YH_2相增加了氢原子在合金中的扩散通道和晶面数量,缩短了氢原子的扩散时间。通过对现有吸氢动力学模型的比较分析,给出一种选取快速吸氢动力学临界时间节点的方法,并找出可以较好模拟Mg基合金快速吸氢动力学数据的方程。     

NiCoCrAlY合金的铸态显微组织研究

采用真空感应熔炼的方法制备了NiCoCrAlY合金锭,并对合金的铸态显微组织进行了研究。结果表明:NiCoCrAl Y铸态合金主要由4个相组成,分别为γ相、γ'相、Y富集相及共晶组织β+γ'。其中Y富集相为Ni3.55Co0.5Cr0.2Al0.75Y,以网状形式偏聚于γ相周围;共晶组织中β相为(Ni,Co)Al,γ'为(Ni,Co)3Al,且γ'呈圆棒状镶嵌在β相中。     

GH4169合金凝固过程中Nb偏析的计算

采用一种新的方法,研究了GH4169合金真空自耗工业铸锭中Nb的偏析。采用金相定量分析和电子探针显微分析方法研究了微观组织和元素分布,其中枝晶轴相质量分数约为65%、其Nb含量约为2.4%。枝晶轴凝固结束时,剩余液相中Nb含量约为10.9%。此时,枝晶间相开始析出,其中Nb含量随着凝固的进行逐渐升高。最后,当剩余液相质量分数约为5.8%时,Laves/γ共晶反应发生,凝固过程结束。     

高导碲铜合金棒材上引连铸工业试验研究

利用铜陵有色股份铜冠电工有限公司(简称公司)上引连铸生产线,进行新能源电动汽车充电桩用易切削高导碲铜合金的铸杆生产工业试验,对合金的熔炼与上引铸造工艺技术进行探索和优化,摸索了出碲铜合金的大气熔炼与铸造技术的相关工艺,结果表明优化后的熔炼和上引工艺可稳定铜液中合金成分,实现含Te量在0.3%～0.7 %Cu-Te合金的上引法连铸坯杆。     

VIGA-CC法制备球形Ti-35.8Al-18.4Nb合金粉末及其性能研究

以真空自耗电弧熔炼的Ti-35.8Al-18.4Nb（质量分数）合金铸锭为原料,采用水冷铜坩埚真空感应熔炼气雾化制粉技术（water-cooled copper crucible vacuum induction melting-gas atomizing,VIGA-CC）制备球形Ti-35.8Al-18.4Nb合金粉末,利用振动筛分法、扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）观察、X射线衍射（X-ray diffraction,XRD）分析等手段对所制备的粉末进行性能表征。结果表明,VIGA-CC技术制备的粉末粒度分布较宽,主要分布在45~150 μm之间,呈正态分布,其中粒径不高于45 μm粉末收得率为15.8%,粒径不低于150 μm粉末收得率为12%;粉末流动性为27.2[s·(50 g)-1],粉末中氧质量分数的增量小于0.01×10-6,粉末整体氧质量分数小于0.06×10-6;TiAlNb合金粉末主要以γ（TiAl）相和α₂（Ti₃Al）相为主,随着粉末粒径的减小,冷却速率逐渐提高,γ（TiAl）相逐渐减少,α₂（Ti₃Al）相逐渐增加;大颗粒粉末表面为枝状冷凝组织,小颗粒粉末为光滑表面。