碱性离子液体[bmim]OH催化下葵花籽油制备生物柴油

生物柴油是一种新型无污染的可再生能源。本文探讨了碱性离子液体[bmim]OH催化下,以葵花籽油与甲醇反应生成生物柴油的工艺条件。通过正交试验法考察了醇油物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对生物柴油产率的影响。确定了碱性[bmim]OH催化下制备生物柴油的最佳工艺条件：醇油物质的量比为8：1,催化剂用量为葵花籽油质量的7％,反应温度65℃,反应时间5h,生物柴油的转化率可达96．4％。     

复合碱性离子液体催化餐饮废弃油制备生物柴油

根据油脂的结构特点,研制了复合碱性离子液体催化剂;以三油酸甘油酯与甲醇的酯交换反应为模型,对酯交换反应的油醇摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂循环使用性进行了考察,并研究了该催化剂催化餐饮废弃油制备生物柴油的效果。结果表明:在油醇摩尔比为1∶9、反应时间为5 h、反应温度为120℃、催化剂用量为5%的条件下,三油酸甘油酯转化效果最佳,油酸甲酯产率高达96.2%;催化剂循环使用7次后油酸甲酯产率仍然保持在80%以上;在相同反应条件下,餐饮废弃油转化为生物柴油的产率最高可达93.6%。     

复合碱性离子液体催化餐饮废弃油制备生物柴油北大核心CSCD

根据油脂的结构特点,研制了复合碱性离子液体催化剂;以三油酸甘油酯与甲醇的酯交换反应为模型,对酯交换反应的油醇摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂循环使用性进行了考察,并研究了该催化剂催化餐饮废弃油制备生物柴油的效果。结果表明:在油醇摩尔比为1∶9、反应时间为5 h、反应温度为120℃、催化剂用量为5%的条件下,三油酸甘油酯转化效果最佳,油酸甲酯产率高达96.2%;催化剂循环使用7次后油酸甲酯产率仍然保持在80%以上;在相同反应条件下,餐饮废弃油转化为生物柴油的产率最高可达93.6%。     

双咪唑磺酸型离子液体催化煎炸废弃油制备生物柴油

为高效环保地制备生物柴油,通过三步法合成了一系列HSO4HSO3-C3\[MIM\]Cn\[MIM\]C3-HSO3HSO4(简写为CnMSS,n=2~6)双咪唑磺酸型离子液体,对其催化酯交换反应的性能进行了探究,并对离子活性最强的离子液体进行了核磁共振表征。以该离子液体为催化剂,通过单因素实验对三油酸甘油酯模型反应条件进行优化,并在此基础上采用正交实验优化煎炸废弃油制备生物柴油的工艺条件,同时对生物柴油产品进行了红外光谱和核磁共振表征。结果表明：离子液体C5MSS的催化性能最强;在醇油摩尔比18∶?1、反应时间8 h、反应温度100?℃、催化剂用量8%（以三油酸甘油酯质量计）条件下,油酸甲酯产率为91.18%,且该离子液体重复使用7次油酸甲酯产率仍然能够达到83%以上。煎炸废弃油制备生物柴油的最优工艺条件为醇油摩尔比18∶?1、反应温度80?℃、反应时间9 h、催化剂用量10%（以煎炸废弃油质量计）,在此条件下生物柴油的产率可达9860%。红外光谱和核磁共振表征结果表明反应生成了脂肪酸甲酯,且酯交换反应比较彻底。     

双核酸性离子液体[DABCO-PS][HSO_4]催化蓖麻油制备生物柴油研究

研究合成了双核酸性离子液体[DABCO-PS][HSO_4],并将其用于催化蓖麻油酯交换制备生物柴油。优化后得离子液体前体[DABCO-PS]合成最佳条件为n(1,3-丙烷磺酸内酯)∶n(三乙烯二胺)=2∶1、反应温度60℃、反应时间3 h,在此条件下离子液体前体收率达93.4%。采用红外光谱、核磁共振和质谱对[DABCO-PS][HSO_4]进行表征,确定产物为目标离子液体。优化得到[DABCO-PS][HSO_4]催化蓖麻油制备生物柴油的最佳条件为n(甲醇)∶n(蓖麻油)=12∶1、离子液体用量4%(以蓖麻油质量计)、反应温度50℃、反应时间1 h,在此条件下生物柴油收率达90%。采用气相色谱确定生物柴油主要成分是棕榈酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、亚麻酸甲酯、硬脂酸甲酯和蓖麻油酸甲酯,且脂肪酸甲酯占生物柴油的90%以上。     

微乳体系中脂肪酶催化棕榈酸制备生物柴油及其工艺优化

以十二烷基苯磺酸(Dodecyl benzenesulfonic acid,DBSA)+TX-100/环己烷/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(Bmim BF_4)微乳体系为反应介质,Candida rugosa脂肪酶为催化剂,进行棕榈酸与乙醇酯化反应制备生物柴油,并考察离子液体用量、醇酸摩尔比、脂肪酶用量、反应温度、反应时间等因素对棕榈酸乙酯产率的影响。在单因素实验的基础上,根据中心组合Box-Benhnken实验设计原理,采用响应面分析法对生物柴油制备工艺进行优化。结果表明生物柴油制备的最佳工艺条件为:离子液体Bmim BF_4用量30%,醇酸摩尔比6.3∶1,脂肪酶用量为棕榈酸质量的14%,反应温度34℃时,反应时间3.0 h,此条件下,棕榈酸乙酯的产率为97.5%,该结果与模型预测值基本相符。     

鸡油甲酯化制备生物柴油的研究

用多因素正交试验设计方法优化了鸡油甲酯化制备生物柴油的工艺条件。优化后的鸡油甲酯生物柴油的制备工艺为：甲醇用量（占鸡油的质量）20％,催化剂用量（占鸡油的质量）1．0％,反应时间为55min,反应温度为70℃。在此条件下生物柴油的产率达到98．41％,产品性能达到美国ASTM 6751-02标准。     

硅胶固载磺酸功能化离子液体催化棕榈酸制备生物柴油的工艺研究

以硅胶固载N,N-二甲基苄胺丙基磺酸基硫酸氢盐离子液体([DMBPSH]HSO_4/SG)为催化剂,进行棕榈酸与甲醇酯化制备生物柴油工艺研究,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对棕榈酸甲酯收率的影响。研究表明,10%[DMBPSH]HSO_4/SG催化剂具有最好的催化酯化活性;以10%[DMBPSH]HSO_4/SG为催化剂,利用响应面分析法优化生物柴油的最佳制备工艺条件为:醇酸摩尔比12.6∶1,催化剂用量为棕榈酸质量的5.3%,反应时间2.3 h,温度368 K,此条件下,棕榈酸甲酯的收率为97.2%,该结果与模型预测值基本相符。最佳条件下,棕榈酸甲酯合成反应的活化能为15.89 kJ/mol,动力学方程为:■。     

KOH催化超声波辅助制备生物柴油的工艺研究

采用大豆油和甲醇为原料,以KOH为催化剂,在超声波辅助条件下进行均相酯化反应制备生物柴油的工艺研究,考察了超声功率、反应温度、反应时间、催化剂用量、甲醇与大豆油的摩尔比等因素对生物柴油转化率的影响。通过正交试验得出最佳反应条件为：醇油摩尔比6：1,超声功率150W,催化剂用量为油脂质量的1%,反应温度50℃,反应时间15min,生物柴油最高转化率达到96.75%。     

胆碱类离子液体在催化制备生物柴油中的应用研究

采用两步法合成了咪唑阴离子型碱性胆碱类离子液体Ch Im,以麻疯树果油为原料,考察了其对麻疯树果油和甲醇酯交换制备生物柴油的催化性能。通过单因素实验,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和醇油摩尔比对生物柴油产率的影响。研究表明,当反应温度T=65℃,反应时间t=3 h,催化剂用量为4%,醇油摩尔比为6∶1时,生物柴油产率可达94.7%,且离子液体易于分离回收,重复使用性能较好。     

低共熔溶剂催化油酸制备生物柴油工艺优化及动力学研究

本文以油酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸/甲基三苯基溴化鏻形成的低共熔溶剂为催化剂,考察醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及反应温度等因素对油酸甲酯收率的影响,并通过响应面分析法优化生物柴油的制备工艺。结果表明,对苯甲磺酸与甲基三苯基溴化鏻摩尔比为2:1时所形成的低共熔溶剂（DES-2）具有最好的催化活性;以DES-2为催化剂时,生物柴油的最佳合成条件为：催化剂用量为油酸质量的1.08%,醇酸摩尔比5.8:1,反应时间2.8h,温度373 K,此条件下,生物柴油的收率达97.3%,该结果与模型预测值基本相符。优化条件下,生物柴油合成反应的活化能为34.98 kJ/mol,动力学方程为：。     

离子液体催化合成香料乙酸异戊酯

冰醋酸和异戊醇在离子液体[(C2H5)3NH][HSO4]的催化作用下,合成香料乙酸异戊酯.通过正交试验优化反应条件,考察反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体用量4个因素对产率的影响.优化的最佳反应条件为:冰醋酸0.02mol,反应时间4h,反应温度90℃,醇酸摩尔比0.9∶1,离子液体用量2g,产率达到78.1％.离子液体可循环使用4次,催化活性基本不变.     

大豆油和月桂酸制备MLM型结构脂质工艺优化及其性质分析

以大豆油和月桂酸作为反应底物,采用Lipozyme RM IM催化合成中长碳链（middle-long-middle,MLM）型结构脂质。通过响应面试验优化方法研究不同底物（月桂酸∶大豆油）物质的量比、反应温度、反应时间、脂肪酶添加量对合成结构脂质中月桂酸插入率的影响,并研究在最佳反应条件下MLM型结构脂质的理化性质。结果表明,最佳合成工艺条件下所得结构脂质的月桂酸插入率为29.26%,该条件为底物物质的量比6∶1、反应温度45?℃、反应时间24?h、脂肪酶添加量为底物质量的13%。理化性质研究表明,与原大豆油相比,MLM型结构脂质碘值（97.38?g/100?g）、黏度（70.39?cP）均降低,皂化值（以KOH计）（229.58?mg/g）、结晶开始温度（4.89?℃）和熔融开始温度（－19.87?℃）均显著提高（P＜0.05）,而烟点（231.24?℃）无显著差异（P＞0.05）。本研究合成的MLM型结构脂质,提高了原大豆油的营养价值,为开发抗肥胖、降血脂的优质油脂提供理论依据。     

Optimal production and structural characterization of erythorbyl laurate obtained through lipase-catalyzed esterification

Erythorbic acid, a stereoisomer of L-ascorbic acid, has been extensively used as an antioxidant but cannot be applied to lipid-based foods due to its poor lipophilicity. For this reason, synthesis of erythorbyl laurate (6-O-lauroyl-erythorbate) was achieved in acetonitrile using an immobilized lipase from Candida antarctica as a biocatalyst to increase its lipophilicity. Response surface methodology was used to optimize the erythorbyl laurate synthesis conditions in terms of enzyme content (1,000–5,000 propyl laurate unit, PLU), molar ratio of lauric acid to erythorbic acid (5–25), and reaction temperature (25–65°C). The central composite experimental results showed the conditions for maximum molar conversion yield were as follows: enzyme content, 2,994 PLU; lauric acid to erythorbic acid molar ratio, 24.23; and reaction temperature, 53.03°C. The maximum molar conversion yield reached 77.81%, which was in agreement with the predicted value (76.92%). The erythorbyl laurate was purified and identified by Fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR). This research could help to develop an economical method of synthesizing erythorbyl laurate for use as a novel foodgrade emulsifier with antioxidative activity.     

脂肪酶非水相催化合成植物甾醇酯

研究了脂肪酶在非水相中催化合成植物甾醇酯,并利用单因素和正交实验优化酯化反应条件。结果表明:在酸醇摩尔比为3:1,溶剂添加量6 mL/g(底物),催化剂用量11%(底物百分比),反应温度45℃,反应48 h的条件下,植物甾醇的酯化率达到最大值(94.62%);产物经分离纯化后纯度达到98.2%;对产品采用薄层色谱、质谱和红外光谱进行结构表征分析,确定产物为植物甾醇酯。因此,脂肪酶可在非水相反应介质中高效催化合成植物甾醇酯。     

Synthesis of high fatty acid starch esters with 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride as a reaction medium

In this work, high fatty acid esters of corn starch were synthesized by reacting the starch with fatty acid methyl ester using 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride (BMIMCl) ionic liquid (IL) as reaction media. The effect of reaction variables such as the catalyst amount, molar ratio of fatty acid methyl ester/anhydroglucose unit (AGU) in starch, pyridine/AGU molar ratio, reaction temperature, as well as reaction time on the degree of substitution (DS) of starch esters was investigated. The experimental results showed that the DS value of the obtained starch esters could be varied depending on the process conditions. In the optimum reaction condition, the achieved maximum DS of starch laurate and starch stearate was 0.37 and 0.28, respectively, at a reaction temperature of 110°C for starch laurate and 120°C for starch stearate for a reaction duration of 2 h. Furthermore, the starch esters were characterized by FTIR, SEM, and X‐ray diffractometry (XRD) techniques, respectively. Results from FT‐IR spectroscopy suggested that the hydroxyl groups in the starch molecules were converted into ester groups. SEM and XRD studies showed that the morphology and crystallinity of starch esters were disrupted largely in the IL medium under the reaction conditions.     

Br?nsted酸性离子液体催化合成辛酸甘油酯的研究

以双磺基的Brnsted酸性离子液体1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[MIm(CH2)4SO3H][HSO4)]催化辛酸与甘油酯化合成低热量的中碳链三酰甘油,研究了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,在最优条件下考查了工艺稳定性及催化剂重复使用性能。结果表明,[MIm(CH2)4SO3H][HSO4]具有较高的酯化催化活性和重复使用性能。优化的合成辛酸甘油酯的工艺条件为:辛酸甘油物质的量比为3.5∶1,催化剂用量为底物质量的1%,反应温度160℃,反应时间6 h。在此条件下,酯化率达85%,三酰甘油质量分数达到80%。催化剂重复使用5次,仍保持90%的催化活性。     

离子液体溶剂下蔗糖酯合成研究

采用离子液体BMIMCl为溶剂,研究蔗糖与硬脂酸甲酯反应特性,考察物料摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量及离子液体重复利用次数对蔗糖酯(SE)产率影响。试验结果表明:在硬脂酸甲酯/蔗糖最佳摩尔比为3:1;反应时间为3h;反应温度为130℃;催化剂用量为(wt.)3%,此时产率最高,可达91.80%;试验结果还表明,其共溶剂离子液体可重复利用,经3次利用后SE产率仍在75%以上。     

响应面法优化吡咯烷酮离子液体[HNMP]CH3SO3催化菜籽油酯交换制备生物柴油的工艺研究

合成了酸性离子液体[HNMP]CH3SO3,并用于催化菜籽油酯交换制备生物柴油。采用响应面法对离子液体[HNMP]CH3SO3催化菜籽油酯交换制备生物柴油的工艺参数进行优化,获得的最佳反应条件为:反应温度100℃,醇油摩尔比9∶1,催化剂用量10%,反应时间12 h。在最佳条件下,生物柴油转化率为84. 8%。该离子液体有较好的稳定性,循环使用4次后生物柴油转化率仍可达到79. 6%。