1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。     

5-烷基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的合成

对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0～ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构     

5-氨基苯并呋喃-2-甲腈的合成工艺改进研究

5-硝基-2-羟基苯甲醛与2-溴丙二酸二乙酯闭环缩合得到5-硝基苯并呋喃2-甲酸乙酯,然后先经过氨解、脱水二步将酯基转化为氰基,再经过硝基还原,合成了5-氨基苯并呋喃-2-甲腈。4步反应总收率60%。     

5—烷基—2—（4—氰基苯基）—1，3—二恶烷的合成

对5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成进行了研究，以5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷的合成为例，论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料，采用相转移催化烃基化反应合成了2－戊基丙二酸二乙酯，收率91．7％；进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于0－20℃在四氢呋喃溶剂中合成了2－戊基丙二醇，收率≥80％；再与对氰莽本甲醛在催化剂氯化钙存在下反应全盛了5－烷基－2－（4－氰基苯基）－1，3－二恶烷，收率≥90％，并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构。     

邻氰基苄基亚磷酸二乙酯绿色合成工艺研究

针对邻氰基氯苄和苯使用存在的污染问题,探讨以邻氰基甲苯为原料,经侧链氯化得到邻氰基氯苄,然后直接与过量亚磷酸三乙酯进行酯化反应生成邻氰基苄基亚磷酸二乙酯的绿色合成工艺。研究表明,以白炽灯为催化光源,氯化反应温度140℃,氯化深度1.0,酯化温度155℃,酯化反应时间4 h为最佳工艺条件;严格控制氯化深度在1.0以下是保证产品质量的关键;将光氯化和酯化过程联用,减少环境污染。     

配位催化氧化合成邻硝基苯甲醛的工艺研究

以铜盐为催化剂,空气为氧化剂,在1,10－菲咯啉和肼二甲酸二乙酯存在下由邻硝基苯甲醇氧化制得邻硝基苯甲醛,反应条件温和,无环境污染问题,收率较现行的稀硝酸氧化工艺高10％,原材料成本显著降低,有工业应用前景,讨论了反就机理和影响反应过程的因素。     

微波合成1,4-双(邻腈基苯乙烯基)苯

以邻氰基甲苯与氯气通过自由基取代生成的邻氰基氯苄,在聚乙二醇400溶剂中与亚磷酸三乙酯经Arbuzov反应微波合成的邻氰基苄基亚磷酸二乙酯,在甲醇钠催化下DMSO溶剂中再与对苯二甲醛通过Witting-Horner反应微波合成得1,4-双(邻腈基苯乙烯基)苯,微波合成产物的收率高和反应时间短,通过单因素实验确定最后二步反应的最优投料比、溶剂量、催化剂量、反应温度、反应时间。每步最好的收率分别为81.3%、91.2%和92.7%(纯度99.7%),通过液相色谱、红外光谱和质谱对产物纯度和结构进行了表征。     

2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟的合成研究

以邻甲基苯乙腈为原料在乙醇钠为催化剂条件下与亚硝酸乙酯反应制备了2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟,研究了合成2-甲基-ɑ-氰基苯甲肟的最佳工艺条件。当n(乙醇钠):n(亚硝酸乙酯):n(邻甲基苯乙腈)=1.3:1.3:1,反应温度25～30℃,反应时间为5h,反应取得最大收率93.1%。产物经IR和1HNMR等进行了表征。     

荧光增白剂ER-330%

<正> 该技术工艺路线为,邻甲苯腈光氯化制邻氰基苄基氯,邻氰基苄基氯酯化制邻氰基苄基膦酸二乙酯,再缩合制得1.4—双(2—氰基苯乙烯基)苯,然后经加工得到荧光增白剂ER—3309%成品。生产过程中产生的废渣以焚烧处理,氯化尾气可吸收成盐酸和次氯酸钠。     

荧光增白剂ER合成的改进及其分散液的制备

用苯溶解邻氰基氯苄，再与亚磷酸三乙酯进行酯化反应，合成荧光增白剂ER。改进方法与原方法相比，不仅节省了反应时间，而且酯化反应产率提高了18－23％。用合成的荧光增白剂ER制备了其水分散液。     

喹啉-2-甲酸的合成

以邻硝基苯甲醛为原料，经过铁粉还原，与丙酮酸乙酯进行Friedlander缩合反应，得到喹啉-2-甲酸。     

4-溴-6-氯吲唑的合成

以邻氟苯胺为原料,NCS(N-氯代丁二酰亚胺)氯化得到2-氟-4-氯苯胺,收率80％;2-氟-4-氯苯胺用NBS(N-溴代丁二酰亚胺)溴化得到2-氟-4-氯-6-溴苯胺,收率90％;2-氟-4-氯-6-溴苯胺重氮化反应,将得到的重氮盐与甲醛肟反应得到2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛,收率45％.2-氟-4-氯-6-溴苯甲醛与80％水合肼反应得到目标产物,收率90％.4步总收率29.2％.     

2-氨基-3，5-二溴苯甲醛的合成研究

本文介绍2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成新方法。它是以邻硝基苯甲醛为起始原料,铁粉为还原剂,在乙酸和乙醇溶剂中还原,得到邻氨基苯甲醛（I）,然后I与NBS进行溴代反应得到目标产物,总收率为8413％,产物结构经过。HNMR确证。该方法操作简便,安全性高。     

文摘

盐酸肼苯哒嗪的合成新工艺徐明全方正 (广东省药物研究所) 盐酸肼苯哒嗪为降血压药。国内原采用萘为原料经多步反应合成制得,收率为25.2～31.2％。新工艺用邻氰基苯甲醛作原料,在酸性条件下与水合肼反应,一步生成肼苯哒嗪,经酸化成盐而得产物。单因子试验     

4,4''''-双苯并唑二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基苯酚和对醛基苯基苯并噁唑为原料，经加成环化、酯化、缩合三步反应，合成了荧光增白剂双苯并噁唑二苯乙烯。重点讨论了酯化、缩合两步反应的优化条件，在n(对氯甲基苯基苯并噁唑)：n(亚磷酸三乙酯)=1：4，反应温度165℃，反应时间5h下，酯化收率可达92％；在n(苯并噁唑基苄基膦酸二乙酯)：n(对醛基苯基苯并噁唑)：n(甲醇钠)=1：1：1．6，反应温度20℃，反应时间8h下，缩合收率达到91％以上。双苯并噁唑二苯乙烯产品纯度大于99％，并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

5－氯－2－硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

一种工业合成2，3-二氰基丙酸乙酯的新工艺

本文介绍了一种新的合成2，3-二氰基丙酸乙酯的工艺，与已知的合成工艺相比，该工艺具有产品纯度好（〉98％）、收率高（〉90％）的特点。该工艺系目前已知的最佳工业合成2,3-二氰基丙酸乙酯的生产方式。     

合成对苯二甲醛新方法研究

报道了一种合成对苯二甲醛的新方法。对硝基甲苯经氧化还原反应合成对氨基苯甲醛,再重氮化与甲醛肟反应生成对苯二甲醛。探索了影响对苯二甲醛产率的各种因素。     

5—氯—2—硝基苯甲醛的合成

苯甲醛经硝化、还原、重氮化和桑德迈尔反应制得间氯苯甲醛，再将间氯苯甲醛硝化得５－氯－２－硝基苯甲醛。试验得到了最佳合成反应条件，五步反应总收率在４４％以上。     

邻硝基苯甲醛的成对电合成

本文研究了由同一电解池的阴极和阳极反应所产生的Ｃｅ~（４＋）和ＨＯ~·自由基将邻硝基甲苯氧化成邻硝基苯甲醛。阴阳极反应的邻硝基苯甲醛选择性大于９９％。最大的总电流效率达１６８％。讨论了影响阴极电流效率和总电流效率的因素。