发酵鸭肉肠加工工艺优化及挥发性风味物质检测

以鸭腿为原料,选择嗜酸乳杆菌(L.plantarum)和戊糖片球菌(P.pentosaces)为发酵菌种,以感官评分为评价指标,采用单因素结合响应面试验方法优化发酵鸭肉肠的加工工艺,并采用固相微萃取和气质联用技术检测发酵鸭肉肠中挥发性风味物质的组成。结果表明:发酵鸭肉肠较佳的加工工艺条件为:发酵剂添加量106 CFU/g、发酵时间54 h、发酵温度27℃,此工艺下制作的发酵鸭肉肠具有较好的感官品质。从发酵鸭肉肠中检测出37种挥发性成分,包括醛类、醇类、烃类、酸类、酯类以及含氮类化合物等。     

黄豆豆渣发酵产物中挥发性风味化合物成分分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,对黄豆豆渣的阿舒假囊酵母固态发酵产物的挥发性风味成分进行分析,研究不同型号萃取头、萃取温度、萃取时间和样品量对挥发性成分萃取效果的影响,确定适宜的萃取条件。结果表明,7.5 g发酵产物在60 ℃恒温条件下用50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷型萃取头萃取30 min,获得的挥发性成分数量和响应强度较高,风味化合物信息较为全面。豆渣经发酵后挥发性成分发生很大变化,发酵产物共鉴定出57 个化合物,其关键风味物质为醇类、萜类和酸类化合物,其中苯乙醇、香茅醇、香叶醇、3-甲基丁酸对发酵产物风味的形成贡献较大。     

新疆库尔勒香梨果醋香气萃取条件优化研究

采用HS-SPME/GC-MS联用方法对经发酵优化后的新疆库尔勒香梨果醋挥发性香气成分进行了初步分析,初步建立了库尔勒香梨果醋挥发性香气组分分析的方法。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为45℃,添加电解质的量为0.2g/mL,萃取时间为20min时梨醋中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附;经HS-SPME/GC-MS分析,从梨醋中共检测出来的挥发性成分有35种,主要包括4种烷烃类、3种醛类、2种酮类、8种醇类、7种酸类、9种酯类以及2种其他物质,其中,酯类、醇类和酸类占已鉴定出总挥发性成分的73.6%,分析效果良好。     

发酵香肠风味物质气质分析及与发酵时间的关系

分析取样量、萃取时间、萃取温度3个因素对发酵香肠中挥发性成分萃取效果的影响,并对发酵6,9h的香肠中的香气成分进行了比较分析。结果表明:发酵香肠中风味物质的抽提条件为样品质量3.0g,萃取时间50min,萃取温度60℃。从发酵6,9h的香肠中分别鉴定出54,20种香气成分;酯类物质是发酵6h肠中主要挥发性成分,而发酵9h肠中主要成分为醇类,其中70.9%是乙醇,乙醇谱峰远高于其他化合物的谱峰,掩盖了其他化合物的谱峰。发酵6h与发酵9h的香肠中香气成分组成及相对含量具有明显的差异性。就风味物质而言,发酵6h的效果优于发酵9h的。     

风味泡鹅肉挥发性风味物质GC—MS检测中的HS—SPME萃取工艺优化

以风味泡鹅肉为原料,通过比较不同萃取纤维头的萃取效果,筛选出最佳萃取纤维头。在该基础上,采用响应面法优化HS—SPME萃取风味泡鹅肉挥发性风味物质的工艺,探讨萃取温度、萃取时间和解吸时间对总峰面积和挥发性风味物质总数的影响,并采用固相微萃取和气质联用技术检测分析风味鹅肉中挥发性风味物质。结果表明,风味泡鹅肉的最佳萃取工艺条件为:75μm CAR/PDMS萃取头,萃取温度55℃,萃取时间53min,解吸时间4min,在该条件下的总峰面积为3 645 270 362,挥发性物质总数为60种;HS—SPME—GC—MS检测出了风味泡鹅肉中含有烃类、醛类、酯类、酮类、醇类、硫醚类、酚类等挥发性风味物质63种。     

不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

固相微萃取条件优化及发酵菜粕风味物质分析

研究固相微萃取与气质联用研究发酵菜粕的风味物质及比较不同品种菜粕发酵前后风味物质的变化,以峰面积及峰数为指标,通过萃取头、萃取温度、吸附时间和样品量的优化,确定了固相微萃取和气质联用研究发酵菜粕风味固相微萃取的条件,并比较了3种代表性菜粕发酵前后风味物质及硫苷组分和含量的变化。结果表明,固相微萃取最佳条件是:50/30μm DVB/CAR/PDMS(DCP)萃取头,温度70℃,吸附30 min,样品量2 g,其中萃取头和吸附温度显著影响萃取效率。发酵前后菜粕的挥发性组分及含量变化都较大,发酵后风味物质的总量都显著增加,硫苷的含量明显降低,表明发酵不但显著增加了风味物质的含量改变了风味,而显著降低了抗营养物质硫苷的含量。     

东坡肘子挥发性成分萃取方法的选择及优化

利用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱联用技术检测并分析东坡肘子挥发性风味成分,在单因素试验基础上,采用正交设计试验对挥发性风味成分萃取条件进行优化研究,通过直观分析和方差分析得出其最佳萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头、萃取时间60min、萃取温度65℃。最佳萃取条件下从王家渡东坡肘子中共得到45种挥发性风味成分,其中3种酯类化合物、11种醇类化合物、17种烯烃类化合物、5种醛类物质、2种酮类物质、3种呋喃类物质、3种含氮硫类物质和1种酸类物质。通过研究可为东坡肘子挥发性成分的快速检测及进一步分析研究提供一定的技术保证。     

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。     

应用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析传统锦州虾酱中挥发性物质

传统锦州虾酱是以白虾和乌虾为原料,在高盐条件下经长时间发酵形成海产风味食品。采用HPSPME/GC-MS结合保留指数方法分析虾酱中的挥发性物质,并对萃取条件进行优化。从DVB/PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS筛选出最佳萃取头,同时采用正交试验优化SPME参数条件,确定适宜萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头,样品质量为5.0 g,萃取温度为70℃,萃取时间为50 min。对虾酱的风味物质分析得到44种挥发性物质,分别为醛类、酮类、酯类、酸类、酚类、烷烃类、吡嗪类和其他化合物。其中白虾虾酱主要呈香物质是醛类、吡嗪类和酚类等低阈值化合物,3-甲硫基丙醛、四甲基吡嗪和吲哚可能是白虾虾酱有别于乌虾虾酱的特有风味物质。乌虾虾酱主要呈香物质是醛类、酯类、酸类和酚类等低阈值化合物,酸类化合物是乌虾虾酱有别于白虾虾酱特有的风味物质,酯类化合物也可能是乌虾虾酱中风味物质的增味剂。     

高效液相色谱法测定巴旦木青皮提取物中齐墩果酸和熊果酸

采用质谱仪对巴旦木青皮提取物中齐墩果酸（oleanolic acid,OA）和熊果酸（ursolic acid,UA）进行鉴定,进一步用高效液相色谱法测定OA和UA含量,优化提取条件。高效液相色谱条件：利用Platisil ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.2%磷酸（85∶15,V/V）溶液为流动相,流速0.8 mL/min;柱温20 ℃;检测波长210 nm。结果表明：OA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在89.67%～94.85%之间,相对标准偏差在1.28%～3.16%之间（n=3）;UA在0.005～0.5 mg/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 9）,回收率在88.67%～94.77%之间,相对标准偏差在1.07%～1.92%（n=3）之间。在不同提取条件下,提取剂为体积分数95%乙醇、料液比1∶40（g/mL）、提取时间40 min及提取3 次为最佳条件。     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

顶空固相微萃取分析金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的条件优化

采用65 μm聚二甲基硅氧烷/二乙基苯（polydimethylsiloxane/divinylbenzene,PDMS/DVB）、75 μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（carboxen/polydimethylsiloxane,CAR/PDMS）萃取头和50/30 μm二乙基苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷（divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane,DVB/CAR/PDMS）萃取头,20、30 min和40 min 3 种萃取时间,50、65 ℃和80 ℃ 3 种萃取温度,分别对金黄色葡萄球菌胰蛋白胨大豆肉汤（tryptone soy broth,TSB）培养物的挥发性代谢产物进行萃取,经气相色谱-质谱检测,以建立适宜于金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的萃取分析方法。结果表明,50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头能更好地满足各类化合物的萃取需要,获得更加全面的化合物信息,并且在萃取温度80 ℃条件下萃取30 min,得到的金黄色葡萄球菌挥发性代谢物的数量和响应强度较高。因此,萃取金黄色葡萄球菌挥发性代谢产物的最适条件为：50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度80 ℃、萃取时间30 min。在该萃取条件下,检测出金黄色葡萄球菌在TSB中产生的主要挥发性物质为乙醇、1-癸醇、3-羟基-2-丁酮、丙酮、乙酸、苯甲醇、3-甲基-1-丁醇、吲哚、1-辛醇和正辛酸等。该萃取方法的建立可为细菌挥发性代谢产物的分析提供参考。     

梨叶多酚提取的正交试验优化及其成分测定

以早酥梨成熟叶片为研究对象,考察超声时间、料液比、溶剂种类3 个因素对梨叶多酚提取效果的影响,以优化梨叶片多酚提取工艺,并采用超高效液相色谱-光电二极管阵列技术,测定梨叶片多酚物质组成和含量。结果表明：梨叶片中熊果苷最佳提取条件是：采用70%甲醇溶液提取溶剂、超声（超声功率500 W）辅助提取2 次、每次超声时间30 min、料液比1∶150 （g/mL）;梨叶片中咖啡酰奎宁酸类和黄酮醇类的最佳提取条件均是：超声（超声功率500 W）辅助提取2 次、每次超声时间25 min、采用70%甲醇溶液提取溶剂、料液比1∶125 （g/mL）。在优化的提取条件下,梨叶中共检测出10 种多酚物质,其中熊果苷含量最高为7.934～36.854 mg/g,被检测出的多酚物质总含量高达17.852～61.149 mg/g,因此梨叶片可作为开发化妆品、保健品和药品的优质天然材料。     

微波辅助萃取人参总皂苷与单体皂苷含量分析

通过单因素试验和正交试验对微波辅助萃取人参皂苷的工艺条件进行优化,采用分光光度法和高效液相色谱法对萃取物中的人参总皂苷及8种单体皂苷进行测定,考察不同提取条件下所得人参皂苷产率和组成的差异。结果表明:1)以总皂苷为提取目标时,最佳提取条件为萃取功率600 W、萃取温度45℃、萃取时间5 min、料液比1∶20,萃取3次;2)以8种单体皂苷为提取目标时,最佳提取条件为萃取功率300 W、萃取温度35℃、萃取时间15 min、料液比1∶25,萃取3次(提取率为0.98%);3)在最佳提取条件下,以体积分数80%甲醇为提取溶剂时,总皂苷提取率为6.02%,而单体皂苷提取率之和为0.43%;以水饱和正丁醇为提取溶剂时8种单体皂苷提取率达到0.71%。综上所述,人参质量评价和工艺优化结果与提取方法、提取条件、评价指标密切相关。     

重庆城口香肠挥发性风味成分的分离与鉴定

以真空和散装2 种包装方式、秋季和冬季生产的重庆城口香肠为对象,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用分析和鉴定了重庆城口香肠的挥发性风味成分。结果表明：鉴定出重庆城口香肠中各类挥发性化合物共105 种。其中烯烃类27 种、醇类22 种、芳香类16 种、烷烃类12 种、酯类11 种、醛类7 种、含氮化合物3 种、酸类2 种、酮类2 种、杂环类1 种、炔烃类1 种、呋喃类1 种。散装香肠中对风味有着重要贡献的挥发性化合物含量多于真空包装香肠。冬季生产的重庆城口香肠挥发性风味较秋季生产的香肠浓郁。确定出重庆城口香肠的特征风味物质为烯烃类、醛类、酯类和醇类。烯烃类多来源于生产重庆城口香肠时添加的香辛料,呈现出重庆城口香肠所特有的麻辣;而其他的特征风味主要由肉中发生的生物化学反应而产生。     

响应面试验优化真空气流细胞破壁提取蕉柑落果辛弗林工艺

为开发利用蕉柑落果资源,提高蕉柑落果中辛弗林的提取率,并尽量保护蕉柑组织形态完整,对质构保护液质量浓度以及真空气流细胞破壁技术的4 个影响因素进行考察;并采用Box-Behnken试验设计及响应面分析对真空气流细胞破壁技术的工艺条件进行优化。结果表明,质构保护最佳处理工艺为：首先在质量浓度0.3 g/100 mL的海藻酸钠溶液中浸泡20 min,接着在质量浓度0.15 g/100 mL的氯化钙溶液中浸泡60 min;真空气流细胞破壁前处理最佳工艺为：泄压温度100 ℃、压力差116 kPa、停滞时间21 min、泄压3 次。此时辛弗林提取率为69.42%,破果率为33.21%;相比直接进行亚临界水提取对照组,破果率下降了12.07%,辛弗林提取率增加了26.94%。     

HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析石榴酒中易挥发成分,并对其分析条件进行优化,为石 榴酒香气特征研究提供适宜方法。选用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、FFAP色谱柱,对影响萃取效果 明显的因素进行单因素和正交试验,确定适宜分析条件为样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、加盐量0.30 g/mL、萃取 时间50 min、萃取温度45 ℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min,对石榴酒易挥发物的化学组成进行分离及结构鉴 定,共检出76 种化合物,确定结构67 种,占总易挥发成分总量的99.39%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明：在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头于60 ℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39 种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。