原子吸收法快速检测自来水中铅、铬、镉的含量

目的建立一种快速、准确测定自来水中铅、铬、镉含量的石墨炉原子吸收法。方法样品硝酸浓度为1%,基体改进剂为10 g/L磷酸二氢铵,配制铅、铬、镉混合标准溶液,仪器固定体积自动配置曲线,采用外标法定量。结果该检测方法回收率范围:铅95.2%~106.0%,铬95.8%~102.4%,镉94.7%~110.7%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围:铅0.91%~1.33%,铬0.81%~2.07%,镉0.98%~4.45%;检出限:铅0.1μg/L,铬0.1μg/L,镉0.03μg/L;定量限:铅0.3μg/L,铬0.3μg/L,镉0.09μg/L。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于自来水中重金属铅、铬、镉的检测。     

高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

该研究开发一种快速、灵敏同时检测玉米、小麦和稻米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱检测方法。将样品采用乙腈/水(80/20,体积比),200 r/min,30℃振荡提取30 min后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,上样检测。该方法ZEN和OTA检测限(limit of detection,LOD)为3.7μg/kg和0.11μg/kg,定量限(quantification Limit,LOQ)为12.25μg/kg和0.38μg/kg,线性范围分别为10μg/kg^2000μg/kg和0.2μg/kg^200μg/kg,加标样品中不同浓度的ZEN和OTA回收率为83.0%~101.3%,日内精密度和日间精密度分别为3.12%~7.03%和3.57%~9.3%。该方法适用于玉米、小麦和稻米中ZEN和OTA的同时检测。     

超声波提取-气相色谱法同时检测白菜中拟除虫菊酯残留

建立超声提取-气相色谱法(带ECD检测器)同时检测白菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯残留的方法。以乙腈作为提取剂,在53 k Hz,180 W,温度30℃条件下超声提取25 min,用弗罗里矽固相萃取柱净化,在氮气作载气的条件下,采用程序升温和不分流进样模式进行GC-ECD检测。3种农药在质量浓度0.1~50μg/m L范围具有良好的线性关系,方法回收率在73.59%~96.29%之间,相对标准偏差均小于10%(0.55%~5.9%)(n=6),方法检测限在0.02~0.04μg/L之间。该方法可大大节约提取溶剂,缩短测定时间。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

酶联免疫吸附法检测动物源性食品中氨苯砜残留

应用间接竞争酶联免疫吸附技术,建立了一种快速检测动物源性食品中氨苯砜残留的方法,并对其各项技术参数进行了评价。结果显示,该方法的半数抑制浓度IC50为0.369μg/L,对鸡肉、猪肉样本的检测限为0.2μg/kg,对鸡蛋、蜂蜜样本的检测限为2μg/kg,对牛奶样本的检测限为0.6μg/L;样本添加回收率为78.2%~104.0%,变异系数为5.2%~13.5%;对实际样本的检测结果与液相色谱-串联质谱法基本一致。该方法操灵敏度高、快速准确,适用于动物源性食品中氨苯砜残留的快速检测。     

气相色谱法测定食品中的防腐剂1,2-丙二醇

建立了气相色谱法测定食品中1,2-丙二醇的检测方法。以无水乙醇为提取剂,涡旋混匀,振荡提取过滤后,经HP-INNOWAX毛细管柱分离,FID检测定量。试验结果表明,该方法在2.00μg/m L~80.0μg/m L范围内线性良好,检出限为0.01 g/kg,加标回收率为91.45%~112.06%,RSD为0.53%~3.75%。     

QuEChERS—高效液相色谱法检测柑桔中毒死蜱、吡虫啉和残杀威农残

将改进的QuEChERS方法与GB/T 24691—2009中农药提取方法进行比较,通过高效液相色谱法检测2种方法对柑桔农残的分离效果。结果显示:改进的QuEChERS方法检测毒死蜱、吡虫啉和残杀威时出峰时间分别约为5.1,3.8,11.5min;当空白加标水平分别为0.8~80.0,0.5~40.0,0.8~80.0μg/mL时,检出限分别为0.89,0.55,0.39μg/mL;当空白加标水平分别为1~20,1~20,5~30μg/mL时,回收率分别为68%~109%,94%~108%,109%~125%,相对标准偏差分别为2.48%~5.03%,7.79%~10.92%,2.32%~6.77%。采用GB/T 24691—2009提取毒死蜱、吡虫啉和残杀威时,出峰时间与改进的QuEChERS方法基本相同;当与改进的QuEChERS方法采用相同的空白加标水平,检出限分别为0.80,0.78,0.54μg/mL,回收率分别为107%~195%,25%~87%,53%~93%,相对标准偏差分别为5.61%~7.73%,6.89%~9.42%,5.44%~10.45%。因此,QuEChERS—高效液相色谱法检测毒死蜱、吡虫啉和残杀威农残时优于GB/T 24691—2009方法。     

硝基呋喃类代谢物胶体金法检测的前处理研究

采用胶体金免疫层析方法建立了水产品中硝基呋喃类代谢物的快速检测,并对其样品前处理方法进行了研究。结果表明,最佳衍生剂为4-硝基苯甲醛(4-NP),用量为0.1 m L,衍生条件为60℃水浴条件下孵育60 min,提取剂用量为6.0 m L,净化剂用量为1.0 m L。呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)的线性范围分别为0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~4.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L、0.0μg/L~6.0μg/L;添标回收率均为76.6%~102.3%;相对标准偏差均为3.03%~7.40%。该样本前处理方法适合硝基呋喃类代谢物免疫胶体金快速检测。     

气相色谱法检测蔬菜中7种有机磷农药残留

利用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、乐果等7种有机磷农药残留量。结果表明:7种有机磷农药在0.05μg/m L~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.986~0.999。标准品浓度为1.0μg/m L时的加标回收率为71%~86%,RSD在5.8%~16.0%范围之间。标准品浓度为5.0μg/m L时的加标回收率为92%~96%,RSD在1.4%~5.0%范围内。气相色谱法可以满足检测蔬菜中有机磷农药残留的要求。     

饲料中11种拟除虫菊酯农药残留的检测方法

建立了一步提取三步净化法-气质联用技术检测饲料中四氟甲醚菊酯、胺菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等11种拟除虫菊酯农药残留的方法。样品经乙腈-水(体积比2∶1)溶液提取,正己烷萃取,再经正己烷饱和的乙腈萃取,固相萃取三步净化过程,经DB-5MS色谱柱分离,以氦气为载气,以选择离子扫描方式(SIM)检测。结果表明,方法线性相关系数r≥0.9893,仪器定量限为0.10~5.00μg/kg。样品加标的平均回收率为82.82%~118.54%,相对标准偏差为3.11%~9.22%。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。