5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种同时测定33%氟噻·吡酰·呋悬浮剂中3种有效成分的高效液相色谱检测方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以乙腈、水为流动相,使用ODS-3C18柱和二极管阵列检测器,在250 nm波长下对试样中的呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺进行分离和定量分析。[结果]呋草酮、氟噻草胺和吡氟酰草胺的线性相关系数均为1.0000,变异系数分别为0.43%、0.48%和0.47%,平均回收率分别为100.30%、99.93%和100.04%。[结论]方法简便、准确,适用于氟噻·吡酰·呋悬浮剂样品的定量分析。     

双酰草胺高效液相色谱分析

[目的]建立双酰草胺的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,C18反相液相色谱柱,以乙腈-水(体积比35∶65)为流动相,流速1.0 m L/min,在检测波长240 nm下对双酰草胺进行定量检测。[结果]在0.1~10.0 mg/L范围内,双酰草胺质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,标准偏差0.17,变异系数0.18%,平均回收率100.05%。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性范围好等优点,适用于双酰草胺的定量分析。     

22%苄嘧磺隆·五氟磺草胺SC在水稻土壤及稻田水中的残留分析方法

[目的]建立超高效液相色谱串联质谱法检测水稻土壤、稻田水中苄嘧磺隆、五氟磺草胺残留的方法。[方法]土壤中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙腈提取,采用Qu ECh ERS法净化,稻田水中的苄嘧磺隆和五氟磺草胺用乙酸乙酯萃取,用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。[结果]方法的线性范围为0.002~1.0 mg/L,相关系数分别为0.9997和0.9999;在0.01、0.05、0.50 mg/L三个添加水平下,水稻土壤中,2种农药的平均回收率为77.1%~103.8%,相对标准偏差为2.4%~8.0%(n=5);在稻田水中平均回收率为77.6%~94.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%(n=5)。在上述检测条件下,苄嘧磺隆和五氟磺草胺的最小检出量分别为6.0×10-3、7.0×10-3ng。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量的水稻样品的检测。     

QuEChERS结合高效液相色谱串联质谱法同时测定马铃薯中的噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物

[目的]建立高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯中噻虫嗪及其代谢物(噻虫胺)、氟啶虫酰胺及其代谢物(TFNA和TFNG)的方法。[方法]样品经含1%乙酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,反相C_(18)色谱柱分离,以0.1%乙酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,用高效液相色谱串联质谱分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]在0.001～0.2 mg/L范围内5种农药线性良好(r≥0.9984),在0.05～1.0 mg/kg添加水平下,5种农药平均添加回收率均在73.7%～106.3%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%～16.5%之间,方法定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。[结论]该方法快速简便,能满足马铃薯中噻虫嗪、氟啶虫酰胺及其代谢物的快速检测要求。     

杀菌剂苯噻菌胺在马铃薯中的残留检测方法研究

[目的]评价苯噻菌胺在马铃薯中的归趋和安全性,研究和建立了马铃薯中苯噻菌胺残留的气相色谱检测方法。[方法]选用乙腈对马铃薯样品中残留的苯噻菌胺进行振荡提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,净化后用带NPD检测器的气相色谱仪对苯噻菌胺进行检测,分析检测所使用的色谱柱型号为DB-17(30 m×0.32 mm,0.25μm)。[结果]结果表明:在0.05~12.50 mg/L质量浓度范围内苯噻菌胺峰面积与浓度呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.02~2.00 mg/kg时,马铃薯中苯噻菌胺的添加回收率和相对标准偏差分别为80.3%~105.0%和1.3%~4.1%;该方法的最小检出量(LOD)为0.15 ng,苯噻菌胺在马铃薯中的最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水体中8种常用稻田除草剂的残留

[目的]基于固相萃取技术,结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法建立了稻田水中8种常用稻田除草剂(苯噻酰草胺、丙草胺、丁草胺、二氯喹啉酸、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、五氟磺草胺、二甲戊灵)残留的检测方法。[方法]稻田水样品经滤纸过滤,经过C18固相萃取小柱富集浓缩后,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用UPLC-MS/MS测定,基质外标法定量。[结果]8种除草剂在所建立的方法下线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,方法检出限(LOD)为0.0012～0.025μg/L。在稻田水基质平均加标回收率为80.33%～90.10%,相对标准偏差(RSD)为2.66%～8.21%,该方法适用于稻田水体中8种除草剂的残留量测定。[结论]该方法条件下8种除草剂均表现为基质增强效应,在实际检测稻田水体残留时采用固相萃取技术进行实际样品净化浓缩处理,前处理步骤简单,灵敏可靠,适用于稻田水体中常用稻田除草剂的快速残留检测。     

30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种高效液相色谱法对30%丙炔氟草胺·精喹禾灵水乳剂中的有效成分进行分离和测定。[方法]采用Agilent TC-C_(18)不锈钢柱,以乙腈-水(体积比55:45)为流动相,在波长215 nm条件下对试样中丙炔氟草胺和精喹禾灵的含量进行定量分析。[结果]丙炔氟草胺和精喹禾灵线性相关系数分别为0.9998和0.9997;标准偏差分别为0.039和0.038,变异系数分别为0.39%和0.19%,平均回收率均为99.6%。[结论]该方法准确度和精密度高,线性关系良好,具有简便、快速的特点,适用于制剂中丙炔氟草胺和精喹禾灵的定量分析。     

气相色谱法同时检测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的残留

[目的]为了监测丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆等农产品中的残留及环境安全性评价,采用气相色谱仪建立了同时检测绿豆中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留量的方法。[方法]样品中丙炔氟草胺和精异丙甲草胺残留先用二氯甲烷提取,再用二氯甲烷进行液-液分配,浓缩定容后用PSA和C-GCB净化,采用GC-ECD进行检测,色谱柱为DB-608。[结果]在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺的峰面积与质量浓度之间呈现出良好的线性关系;在添加质量分数为0.05~2.0 mg/kg时,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的添加回收率分别为90%~105%和80%~94%,相对标准偏差分别为1.1%~3.1%和0.6%~2.6%。该方法的最小检出量(LOD)均为0.05 ng,丙炔氟草胺和精异丙甲草胺在绿豆中的最低检测浓度(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法具有灵敏度、精密度和准确度良好,杂质干扰少等特点,符合农药残留检测分析的基本要求。     

高效液相色谱法测定苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量

[目的]研究苯嘧磺草胺颗粒剂中有效成分含量的定量分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱,以乙腈-三氟乙酸水溶液为流动相,在254 nm波长下进行测定。[结果]方法的线性相关系数为1.0000,定量检测限(LOQ)为61.4 mg/L,最佳称量范围0.01～0.25 g,标准偏差为0.077 1,变异系数为0.396%,回收率为99.9%～102.7%。[结论]方法快速、准确,适用于苯嘧磺草胺颗粒剂的定量分析。     

五氟磺草胺的高效液相色谱分析

[目的]建立五氟磺草胺原药的高效液相色谱分析方法。[方法]以乙腈-水-磷酸(体积比为50∶50∶0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,使用C18柱,紫外检测器,检测波长285 nm,外标法对五氟磺草胺进行定量分析。[结果]方法的标准偏差为0.36,变异系数为0.37%。平均回收率99.5%。线性相关系数0.9999。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的特点。     

HPLC法分析40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量

[目的]采用HPLC建立检测40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,使用Extend C18柱和DAD检测器,对试样中的氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆进行测定,外标法定量。[结果]该分析方法氟噻草胺、吡氟酰草胺和异丙隆线性相关系数分别为0.9999、0.9999和0.9998,变异系数分别为0.73%、0.84%和0.57%,平均回收率分别为101.09%、100.91%和101.12%。[结论]该方法的操作简单,精密度、准确度和灵敏度均满足要求,可用于40%氟噻草胺·吡氟酰草胺·异丙隆悬浮剂含量检测。     

高效液相色谱-串联质谱检测小麦中噻虫胺残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)快速检测小麦及其秸秆中噻虫胺残留。样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。当质量浓度为0.01～1 mg/L时,噻虫胺在基质中的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9。在0.02～1 mg/kg添加水平下,噻虫胺在小麦、最终秸秆和青秸秆中的平均回收率为87%～105%,相对标准偏差为2%～18%。噻虫胺在小麦中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于小麦中噻虫胺的残留检测。     

高效液相色谱法测定水和土壤中氟唑菌酰胺残留

[目的]应用高效液相色谱法,建立氟唑菌酰胺在土壤与水中残留的分析方法,为氟唑菌酰胺环境残留监测及安全使用提供技术支撑。[方法]采用3种不同提取剂,以超声、多次重复提取的方法,提取土壤中的氟唑菌酰胺残留;水中的氟唑菌酰胺残留采用直接检测的方式。在WondaSil~-C_(18)液相色谱柱,乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,波长230 nm条件下,用外标法对氟唑菌酰胺进行定量分析。[结果]氟唑菌酰胺在0.05~100 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999。当水、土壤中添加水平分别为0.1~1.0 mg/L、1.0~10.0 mg/kg时,氟唑菌酰胺平均回收率为81.21%~100.45%,相对标准偏差为0.38%~4.27%。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,可用于水和土壤中氟唑菌酰胺残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定氟啶虫胺腈在黄瓜花粉上的残留

[目的]建立黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的残留分析方法,为氟啶虫胺腈的安全使用提供技术支撑。[方法]前处理方法利用乙腈为提取剂,正己烷作为脱脂剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,外标法定量。[结果]氟啶虫胺腈在0.001~0.500 mg/L质量浓度范围内均具有良好的线性关系;在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内平均回收率为80.33%~99.55%;相对标准偏差为4.7%~7.5%;方法检出限(LOD)为0.0018 mg/kg;定量限(LOQ)在0.006 mg/kg。[结论]该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于黄瓜花粉中氟啶虫胺腈的快速检测和确证。     

20%氯胺嘧草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立高效液相色谱法测定20%氯胺嘧草醚悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]使用Acclaim C_(18)色谱柱,以乙腈和水作为流动相(体积比80∶20),检测波长为245 nm,对氯胺嘧草醚进行定量分析。[结果]当氯胺嘧草醚的质量浓度为11.7~468 mg/L时,该方法的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为0.11%,平均回收率为99.09%。[结论]该方法具有较宽的线性范围,准确度、精密度好,操作方便,可以用作氯胺嘧草醚悬浮剂的定量分析。     

高效液相色谱法测定啶磺草胺的含量

[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C8 250 mm×4.6 mm(ID)不锈钢柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为0.7 mL/min,在280 nm波长下,对啶磺草胺进行定量测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量检测限(LOQ)为230 mg/L,称量范围为240~4 000 mg/L,标准偏差为0.013 0,变异系数为0.177%,回收率为101.7%~102.4%。[结论]方法快速、准确,适用于啶磺草胺的定量分析。     

苯噻菌酯的高效液相色谱分析

[目的]建立苯噻菌酯的高效液相色谱分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18反相色谱柱,以乙腈-三氟乙酸水溶液(体积比65∶35)为流动相,流速为0.8 mL/min,在UV230 nm下,对苯噻菌酯进行定量测定。[结果]在0.1~10.0 mg/L范围内,苯噻菌酯质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,标准偏差为0.0172,变异系数为0.332%,平均回收率为102.7%。[结论]方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好等优点,适用于苯噻菌酯的定量分析。     

吡蚜酮与噻虫胺在柑橘和土壤中的残留分析

[目的]建立了柑橘和土壤中吡蚜酮、噻虫胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测分析方法。[方法]采用外标法进行定量,柑橘和土壤中的吡蚜酮和噻虫胺先经0.1%氨水乙腈溶液振荡提取,然后采用中性氧化铝、无水硫酸钠净化,最后经HPLC-MS/MS检测。[结果]在0.01、0.05、0.1、0.5、1.0 mg/kg标准工作溶液浓度下,吡蚜酮相关系数0.999,噻虫胺相关系数0.9999;在0.05、0.5、1 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在土壤、果肉以及全果中的平均回收率为89%～108%,其相对标准偏差(RSD)在5%～20%范围内;噻虫胺的平均回收率达到92%～109%,其相对标准偏差为3%～16%。吡蚜酮与噻虫胺在试验中的检出限(LOD)均为0.01 mg/kg,其定量限(LOQ)均为0.05 mg/kg。[结论]该方法精准快捷,重复性、灵敏度均符合农药残留分析要求,可以用于实际生产中同时检测柑橘、土壤基质上吡蚜酮和噻虫胺的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱检测高粱中喹草酮残留量

[目的]建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速检测高粱和秸秆中喹草酮残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,C18吸附剂净化,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01～5mg/L范围内,喹草酮在高粱等基质中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9992。在0.02～2 mg/kg添加水平下,喹草酮在高粱和秸秆中的平均回收率为86%～102%,相对标准偏差(RSD)为2%～19%。喹草酮在高粱和秸秆中的定量限(LOQ)均为0.02 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于高粱中喹草酮的残留检测。