大孔树脂分离纯化糖厂混合汁浮渣多酚的初步研究

利用AB-8大孔树脂对糖厂混合汁浮渣中多酚物质进行提取,基于静态吸附和动态吸附的动力学特性研究,对相关工艺条件进行了筛选。结果表明:上样流速1 mL/min、浓度2.50 mg/mL、用体积分数为70%乙醇洗脱,AB-8大孔树脂可较好的分离纯化糖厂混合汁浮渣所含的多酚。     

山药中多酚的提取及其对亚硝酸盐的清除作用

目的确立山药多酚提取的最佳条件,用以清除食品中的亚硝酸盐。方法通过单因素和正交实验法研究山药中多酚的提取参数,以多酚提取率为指标,研究提取温度、提取时间、乙醇体积分数和料液比对多酚提取率的影响。同时采用大孔树脂AB-8对粗提液进行纯化,并将山药多酚的粗提取液和纯化液分别作用于等量的亚硝酸盐,比较其清除效果。结果多酚提取最佳优化条件为:提取温度为80℃、提取时间为100 min、乙醇的体积分数为40%、料液比1:20。在此条件下山药多酚的提取率为0.1834%。经过大孔树脂AB-8纯化后,溶液中多酚的含量为173.38μg/m L,与粗提液相比提高了51.57%。多酚粗提液和纯化液对亚硝酸盐的清除率分别是56.41%和52.53%。结论大孔树脂AB-8能有效提高多酚的提取含量,多酚提取液对亚硝酸盐的清除作用明显。     

羊栖菜多酚的提取及纯化工艺研究

以羊栖菜为原料,研究确定经济高效的羊栖菜多酚提取分离纯化的方法。检测分析乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度参数对多酚粗提物提取率的影响,优化得到羊栖菜多酚粗提物的最佳提取工艺为:乙醇浓度40%、料液比1∶25、提取时间5h、提取温度70℃。以多酚吸附量和解吸率为指标,对10种不同类型的大孔树脂进行了筛选,通过动态吸附与解吸实验,确定大孔树脂的最佳吸附条件。综合分析结果表明大孔树脂NKA-9对羊栖菜多酚的吸附量和解吸率最佳,吸附量和解吸率分别达到0.73mg/g和91%。NKA-9树脂分离最佳工艺条件为:上柱液p H为4,体积为300m L,流速为1m L/min;洗脱液浓度为70%,洗脱液体积为400m L,洗脱流速为1m L/min。     

黑加仑多酚纯化工艺的研究

用80%乙醇(含0.1%乙酸)超声辅助提取黑加仑多酚(简写为BCP),比较五种大孔树脂对BCP的静态吸附和解吸能力,筛选出纯化BCP的最佳树脂;结果表明NKA-9为BCP纯化的最佳树脂,具有较好的吸附、解吸效果;对BCP的纯化动态吸附和洗脱条件进行研究;结果表明吸附BCP条件为上样液p H 3,质量浓度5 mg/m L、吸附流速2BV/h。解吸条件为解吸液洗脱液体积分数70%、解吸流速2 BV/h、解吸液所用体积为200 m L。     

大孔树脂富集酸枣仁总黄酮工艺及其体外抗氧化性研究

研究大孔吸附树脂富集纯化酸枣仁总黄酮的最佳条件,并进行了总黄酮体外抗氧化能力的测定。利用静态吸附和动态吸附实验对5种不同极性的大孔吸附树脂进行筛选,并对上样液质量浓度、上样量、洗脱剂体积分数、洗脱剂体积以及洗脱剂流速等条件分别进行考察。采用DPPH自由基和ABTS+自由基的清除率以及铁氰化钾的还原能力作为指标考察纯化后总黄酮的体外抗氧化能力。结果表明AB-8大孔吸附树脂为纯化酸枣仁总黄酮的最佳树脂,纯化工艺为上样液质量浓度1.99 mg/m L,上样量50 m L,洗脱剂体积分数50%乙醇,洗脱剂体积50 m L,洗脱剂流速1 m L/min。抗氧化结果显示总黄酮对DPPH和ABTS+自由基具有明显的清除能力(IC50值为0.70 mg/m L和0.15 mg/m L),并对铁氰化钾表现出了较强的还原能力。     

AB-8和D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖

以葡萄糖为标准品,利用大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖,结果表明AB-8大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为1.0 mg/m L,最佳洗脱浓度为75%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到78.64%;D-101大孔吸附树脂分离纯化玉竹多糖的最佳上样浓度为0.6 mg/m L,最佳洗脱浓度为50%乙醇,最佳流速为1.0 m L/min,洗脱液体积为上样的10.5 BV,玉竹粗多糖的纯度从65.23%提高到73.79%。AB-8大孔吸附树脂对玉竹多糖的分离纯化效果优于D-101大孔吸附树脂。     

大孔树脂纯化生姜多酚的研究

采用大孔树脂吸附法对生姜多酚纯化工艺进行研究。选择5种大孔吸附树脂,筛选出AB-8树脂为生姜多酚的纯化树脂并通过静态试验及动态吸附对生姜多酚的大孔树脂纯化工艺优化。确定生姜多酚纯化树脂的静态吸附条件为:最佳吸附时间为2 h,最佳的吸附温度为30℃,树脂质量为10 g;动态吸附条件为:将100 mL上样浓度为1 mg/mL的生姜多酚,在上样流速1 mL/min条件下进行吸附,用体积为150 mL的70%乙醇溶液洗脱,此条件下解吸率为85.9%。     

云南黑青稞多酚的提取及纯化工艺研究

以云南黑青稞为材料,采用有机溶剂提取法对青稞中的多酚进行了提取,以吸光度为指标,在单因素实验基础上,进行响应面实验优化。确定云南黑青稞总多酚的最佳提取工艺为:提取时间30 min、液料比值28(m L/g)、乙醇浓度68%,在此条件下青稞多酚粗提液多酚质量浓度为0.18 mg/m L。对大孔树脂进行筛选,确定HPD-826树脂为青稞多酚纯化最适大孔树脂。以吸附、解吸效果为指标,确定大孔树脂纯化青稞多酚的最佳纯化条件为:上样液p H4.6、洗脱剂80%乙醇、上样量250 m L、洗脱剂收集范围(160~500)m L、上样流速1 BV/h、洗脱流速1 BV/h。在此条件下对青稞多酚粗提液进行纯化,样品质量浓度由0.18 mg/m L提升至0.238 mg/m L,质量浓度提升32.3%。     

大孔树脂纯化红腰豆总黄酮的工艺优化及其体外抗氧化活性比较

以红腰豆总黄酮粗提液为原料,研究大孔树脂对红腰豆黄酮的纯化工艺和效果,比较了8种树脂对红腰豆总黄酮的静态吸附和解吸性能,对AB-8型大孔树脂分离纯化红腰豆总黄酮进行了单因素、BoxBenhnken中心组合设计和响应面法优化试验,并考察了红腰豆总黄酮纯化前后体外抗氧效果。结果表明:AB-8树脂为纯化红腰豆总黄酮的最佳树脂,其最佳的吸附工艺条件为:上样质量浓度4.0 mg/m L,上样液pH 6.3,上样流速2.0 m L/min,上样体积5.0 BV,在此条件下吸附率可达(98.03±0.30)%;最佳的解吸工艺条件为乙醇体积分数75%,洗脱流速3.0 m L/min,洗脱体积2.0 BV,在此条件下解吸率可达(94.52±0.24)%。纯化后红腰豆总黄酮纯度提高了约2.85倍,纯化前DPPH·、·OH和O-2·的清除率IC50值分别为1.18、1.40、6.51 mg/m L,纯化后分别为0.37、0.82、1.77 mg/m L,纯化后红腰豆总黄酮提取物的体外抗氧化活性明显增强。     

大孔吸附树脂纯化“赤霞珠”葡萄皮渣中花色苷的研究

通过静态、动态的吸附和解析试验筛选出最适合纯化"赤霞珠"葡萄皮渣中花色苷的大孔吸附树脂并确定纯化工艺参数。结果表明,AB-8大孔吸附树脂对"赤霞珠"葡萄皮渣中花色苷的纯化效果最好,最佳动态吸附条件为上样浓度2.754 mg/mL、上样速率1 mL/min,最佳洗脱条件为乙醇体积分数为70%、洗脱速率1 mL/min,在此条件下,纯化后花色苷含量为纯化前的5.89倍。     

肉苁蓉总多酚纯化工艺及其抗运动性疲劳作用研究

为优化大孔树脂纯化肉苁蓉多酚提取物的工艺条件,通过静态吸附与洗脱试验筛选合适的大孔树脂型号,并研究其吸附等温与吸附动力学模型后,采取动态吸附与洗脱单因素实验确定最佳纯化工艺条件,同时进行动物的抗运动性疲劳研究。实验结果表明,HPD-400大孔树脂的吸附等温方程符合Langmuir模型,吸附量随温度升高而降低,且符合准二级动力学吸附过程。采用大孔树脂纯化肉苁蓉多酚提取物的最佳工艺条件为:配制体积60 mL,6 mg/mL上样溶液,以2 mL/min流速上样至HPD-400大孔树脂饱和吸附后,采用体积为180 mL,60%乙醇溶液,以1 mL/min流速洗脱,提取物中肉苁蓉多酚纯度由20.12%提高至42.63%。与空白对照组相比,不同剂量的肉苁蓉多酚纯化产物可显著延长小鼠游泳力竭时间(P<0.05,P<0.01),显著增加体内肝糖原、肌糖原含量与乳酸脱氢酶活力(P<0.05,P<0.01),并有极显著降低乳酸浓度水平(P<0.01),因此可较好地缓解机体疲劳,从而为肉苁蓉多酚化合物的后续开发利用提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化核桃青皮总多酚

研究大孔吸附树脂对核桃青皮总多酚的分离和纯化工艺。结果表明:AB-8树脂是性能良好的总多酚吸附材料。最佳工艺条件:pH为4.0的核桃青皮多酚粗提液浓度为3mg/mL,上样流速为2mL/min,上样量为100mL;洗脱剂乙醇体积分数30%,pH值6.0,洗脱流速为2mL/min,洗脱量为250mL。经AB-8大孔树脂纯化后,核桃青皮总多酚的纯度由原来的7.65%提高到36.36%,提高了4.8倍。     

柠檬桉树皮单宁的提取纯化及抗氧化活性

采用溶剂法对柠檬桉树皮中的单宁进行提取,用大孔吸附树脂法纯化粗提物,考察了不同纯度单宁的总抗氧化性以及对DPPH·和·OH自由基的清除能力。结果表明,提取柠檬桉树皮中单宁的最佳工艺条件为提取温度60℃、提取时间150 min、乙醇体积分数40%、料液比1:50 g·mL-1,此条件下单宁得率为13.67%。大孔吸附树脂纯化的最佳工艺参数为:以HPD826树脂为吸附树脂,上样流速1.0 mL/min,上样浓度1.33 mg/mL,洗脱流速1.0 mL/min,乙醇洗脱剂体积分数50%;乙酸乙酯萃取物、大孔树脂纯化物、萃余相经大孔树脂纯化物、萃取相经大孔树脂纯化物的纯度分别为39.91%、47.97%、72.43%、76.90%;乙酸乙酯萃取物的总抗氧化性最大,为单宁酸的116.88%;当质量浓度为10 μg/mL时各纯度单宁对DPPH·清除率达到最大,分别为62.53%、65.11%、58.80%、69.37%、79.63%;当浓度为1.0 mg/mL时,对·OH清除率达到最大,分别为83.08%、70.55%、77.53%、65.37%、77.46%。结论表明:乙酸乙酯萃取物、萃取相过大孔树脂纯化物、大孔树脂纯化物和粗提物的抗氧化能力较强,萃余过大孔相树脂纯化物的抗氧化能力较弱。     

爬山虎籽中原花青素提取纯化工艺及含量测定

设计正交试验探讨从爬山虎籽中提取纯化原花青素的工艺。结果表明：乙醇浸提的最佳浸提工艺为乙醇体积分数60%、提取温度70℃、提取时间90min、料液比1:10(g/mL),在最佳浸提工艺条件下,从爬山虎籽中提取原花青素得率1.407%;大孔吸附树脂分离纯化原花青素的结果表明,AB-8 树脂适合精制爬山虎籽中原花青素,柱分离条件为上样液质量浓度为4mg/mL、洗脱液为体积分数30% 的乙醇溶液、洗脱流速2.0BV/h。精制后的原花青素经HPLC 检测其纯度达88.0%。     

酒花中原花青素的提取纯化研究

建立了酒花中原花青素的初步提取方法。以乙醇为萃取剂的有机溶剂萃取最佳条件为:pH为4.0～4.2,萃取剂乙醇浓度为50%,萃取温度85℃(沸腾),萃取时间2h,料液比为1:20。得到酒花中原花青素粗提液,用大孔吸附树脂(φ10×200mm)为填料的层析柱进一步分离提纯。从国产ADS-8、ADS-17、ADS-21、AB-8和D101五种不同大孔吸附树脂中选择分离效果最好的AB-8树脂,进行原花青素粗提液的层析柱动态吸附实验,得到最佳大孔树脂吸附分离条件为:柱体积为14.5mL,酒花粗提液原花青素浓度为1.8mg/mL时,上样量为3mL,上样流速为20mL/h,洗脱剂乙醇浓度为100%,洗脱流速为60mL/h,洗脱剂用量为70mL。     

响应面法和正交实验法优化天山岩黄芪多酚提取纯化工艺

目的采用响应面法和正交实验法对天山岩黄芪中多酚的提取及分离纯化工艺进行优化。方法采用单因素和响应面法确定天山岩黄芪多酚提取最佳工艺;筛选最佳型号的大孔吸附树脂,利用正交实验法优化大孔吸附树脂对天山岩黄芪多酚纯化分离的工艺。结果天山岩黄芪多酚提取的最佳工艺参数为:提取所用乙醇浓度为60%(V/V),料液比为1:25(m/V),提取温度为60℃提取时间为1.5 h。采用此方法提取天山岩黄芪多酚的含量为0.3316 mg/g;对天山岩黄芪多酚纯化的最佳大孔吸附树脂型号为HPD 500(径高比为1:5),最佳工艺参数为:上样量0.3柱床体积(bed volume,BV,1 BV=90 mL),65%乙醇洗脱,上样浓度为9%,此方法纯化天山岩黄芪多酚,含量为40.94 mg/g。结论采用响应面法实验优化法提取天山岩黄芪多酚,工艺稳定可靠;HPD500型大孔吸附树脂对天山岩黄芪多酚类物质纯化效果良好,可为天山岩黄芪中多酚的制备工艺提供参考。     

大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的工艺优化

以黑果腺肋花楸为原料,采用大孔树脂纯化黑果腺肋花楸中多酚类物质。通过对比6 种大孔树脂对黑果腺肋花楸多酚吸附-解吸效果,筛选出XAD-7大孔树脂作为最佳纯化材料,并通过单因素试验确定XAD-7大孔树脂纯化黑果腺肋花楸多酚的静态吸附-解吸最佳工艺条件为：吸附时间4 h、解吸时间2 h、上样液质量浓度3.6 mg/mL、上样液pH 4、乙醇体积分数95%、乙醇溶液pH 7;其对黑果腺肋花楸多酚动态吸附-解吸最佳工艺条件为：上样流速2 mL/min、上样量560 mL、蒸馏水洗脱用量350 mL、洗脱流速2 mL/min、洗脱体积300 mL。在此条件下,黑果腺肋花楸多酚纯度由11.62%提高到64.37%,表明XAD-7大孔树脂对于黑果腺肋花楸多酚具有较好的纯化效果。     

大孔树脂对二角菱壳多酚的吸附及解吸性能研究

研究了大孔树脂分离纯化二角菱壳乙酸乙酯萃取液中多酚的方法。对7种大孔树脂进行了静态吸附和解吸的研究,筛选出了效果最佳的大孔树脂D101。对D101大孔树脂进行动态吸附和解吸条件的优化,最佳条件为:上样固形物质量浓度5mg/mL,上样流速1mL/min,洗脱溶剂乙醇体积分数70%,洗脱流速4mL/min,洗脱体积5 BV。总多酚含量由提取物冻干样品的478mg GAE/g上升到纯化后的825mg GAE/g,提高了1.73倍,回收率为59.43%。放大试验中,其回收率和纯化率并不随大孔树脂数量的增加而改变,说明该优化条件适合于大规模生产应用。     

大孔树脂法纯化茶皂素研究

为了提高茶皂素的纯化效率以实现工业化生产,采用静态吸附试验与动态吸附试验相结合的方法筛选合适的大孔树脂,并在单因素试验的基础上,采用正交试验优化工艺参数.重点考察了上样速度、溶剂乙醇体积分数、上样液质量浓度对动态吸附率的影响以及洗脱剂乙醇体积分数、洗脱剂流速、洗脱剂体积对动态解吸率的影响.优化出D4020大孔树脂的动态吸附工艺参数为:上样速度0.9 mL/min,溶剂乙醇体积分数20％,上样液质量浓度27 mg/mL;动态解吸工艺参数为:洗脱剂乙醇体积分数60％,洗脱剂流速1.8 mL/min,洗脱剂体积2.0 BV.     

沙棘多酚提取纯化工艺研究

以沙棘冻干粉为原料,采用超声辅助乙醇法提取沙棘多酚,通过单因素试验和响应面试验优化提取条件,并通过大孔树脂对沙棘多酚进行静态吸附-解析试验,选取适合沙棘多酚纯化的大孔树脂,对纯化前后的沙棘多酚进行体外抗氧化试验。结果表明:沙棘多酚的最佳提取工艺为:料液比1∶24 g/mL,乙醇浓度49%,超声时间52 min,超声温度48℃,在此条件下沙棘多酚的提取量为8.61 mgECGC/g;确定AB-8为纯化沙棘多酚适合的大孔树脂,纯化前后清除DPPH自由基的IC₅₀值分别713.22、142.53 μg/mL,纯化前后清除ABTS自由基的IC₅₀值分别为61.92、8.68 μg/mL,经过纯化后的沙棘多酚抗氧化性明显升高。