反相高效液相色谱法测定硬糖和橙汁中固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R

目的建立硬糖果和橙汁中合成色素固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的高效液相色谱检测方法。方法样品中的合成色素用聚酰胺小柱进行吸附,用乙醇-氨水-水(7:2:1,v/v/v)的解析液解吸附、提取,在吹氮浓缩仪上吹至近干,用蒸馏水溶解定容,经0.45μm滤膜过滤,取10μL注入高效液相色谱仪,以甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,色谱柱C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)梯度洗脱15 min分离,流速为1.0 mL/min,利用二极管阵列检测器在检测波长分别为420、630、520 nm处定量分析。结果固黄、坚牢绿分别在5.0~50.0 mg/L,0.2~50.0 mg/L范围内,丽春红2R、丽春红SX、丽春红3R在1.0~50.0 mg/L范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999,回收率在82.5%~96.8%,相对标准偏差在2.8%~8.9%。固黄、坚牢绿、丽春红2R、丽春红SX和丽春红3R的检出限分别达到0.42、0.017、0.098、0.12mg/kg和0.082 mg/kg。结论该方法准确度高,分离效能好,结果稳定可靠。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V

目的:建立一种快速、准确的食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。方法:样品经提取、聚酰胺小柱净化、解析处理后,采用XDB-C18色谱柱,以乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离后,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性和定量分析。结果:在优化的条件下,喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V的检出限为1～10ng/mL;在5～1000ng/mL质量浓度范围线性良好,相关系数均大于0.99;平均回收率在85%以上,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法简单、灵敏度高,适用于食品中喹啉黄、酸性绿S和专利蓝V3种着色剂的同时定性和定量分析。     

高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

聚酰胺固相萃取法在食品安赛蜜和糖精钠检测中的应用

样品用水提取,提取液用聚酰胺小柱富集和净化,用0．02mol／L乙酸铵／甲醇梯度洗脱,色谱柱为XB-C18,5μm,4．6×150mm,波长230nm检测,外标法定量。与国标方法比较,用固相柱萃取可以提高选择性和检测限,检测限可以达到0．2mg／kg。此方法的回收率为87．1％-99．9％,相对标准偏差〈5％（n=6）．在0．02—0．20mg／mL的之间有较好的线性关系．     

HPLC法测定糖蜜中的棉籽糖

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中棉籽糖的方法。即样品经超声波提取,碱式醋酸铅脱色净化后,采用高效液相色谱-RID检测器直接测定糖蜜中的棉籽糖含量。色谱条件：色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱（4．6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水（75：25,V：V）,流速lmL／min,柱温30℃（2,RID检测。试验结果表明：棉籽糖在0．5mg／mL-10mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．9999;加标回收率为89．7％～102．6％,相对标准偏差（RSD）为1．67％-4．36％（n=3）。     

固相萃取法在检测饲料中叶酸、VB12的应用

样品用提取液提取,经C18小柱富集、净化后,进行HPLC分离、检测。所使用的色谱柱为UllimatexB—C18,紫外检测波长分别为271nm（叶酸）,365nm（VB12）,流动相为1g／L辛烷磺酸钠＼甲醇,梯度洗脱。该方法回收率为96．7％-97．2％,相对标准偏差（RSD）为1．8％-2．4％（n=6）,线性范围为0．25μg／m-25μg／m,r=0．9999,叶酸检出限为0．1mg／kg,VB12检出限为0．2mg／kg。     

酱油中Monacolin K的高效液相色谱分析

采用Polaris C18色谱柱（100×2．0mmid,3μm）,水（含0．5％H3PO4）、乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0．20mL／min,柱N500c,测定波长（λ）237nm,分析了酱油中MonacolinK,结果显示,MonacolinK在0．2mg/L-5mg／L时显线性关系,加样平均回收率为90．7％,相对标准偏差0．93％-2．7％。     

高效液相色谱法测定调味品中"对位红"含量

建立了调味品中“对住红”含量的高效液相色谱测定方法。调味品样品用乙腈超声提取，以SB-C18柱作为分离柱，用乙酸溶液／乙腈（30：70）为流动相，流速0．7mL／min，波长482nm，进样20μL进行液相色谱分析。在10～100μg／kg范围内，方法回收率在83．1％～98．6％之间。最低检测浓度可达5μg／kg，具有良好的准确性和精密度。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留，建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法；样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析；采用Zorbax XDB C18色谱柱，以均含0．2％乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法定量；7种磺胺类药物的加标回收率为61，0％～114．7％（添加水平为1μg／kg，5pg／kg，10μg／kg），方法精密度1.5％～15.3％，方法检出限为3.92μg／kg～4.20μg／kg。     

高效液相色谱法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、喹啉黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红、靛蓝、酸性绿S、亮蓝、专利蓝V 12种水溶性合成着色剂的方法。方法饮料样品经离心、过滤后直接进样,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量。结果 12种合成着色剂在0.5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.05～0.3 mg/kg;平均回收率为91.0%～101.3%,相对标准偏差值为0.2%～2.3%。结论该方法简便、快速、准确,前处理简单,适合于基质成分较为简单的液体样品中多种着色剂的同时测定。     

红枣冰酒的研制及品质分析

以天然红枣汁为原料,经低温保糖发酵工艺得到红枣冰酒,并对该产品进行全方位的品质分析。按GB/T 15038-2006方法测定红枣冰酒理化指标;比色法测定红枣冰酒中黄酮含量为182.384 mg/L±13.621 mg/L;HPLC法测定红枣冰酒中环磷酸腺苷(c AMP)含量为98.2 mg/kg±7.4 mg/kg;GC-MS法分析红枣冰酒的香气成分。通过对红枣冰酒进行全面的品质分析,为进一步开发红枣冰酒系列产品提供依据。     

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。     

基于渗透汽化膜生产脱醇葡萄酒、葡萄烈酒的安全性分析

为探究渗透汽化膜生产脱醇葡萄酒、葡萄烈酒的安全性情况,采用高效液相色谱等方法检测干红葡萄酒原酒、一级6 h、9 h、12 h停留液、二级6 h、9 h、12 h渗透液样品中氨基甲酸乙酯、赭曲霉毒素A、生物胺、甲醇、Fe3+、Cu2+含量。结果表明,在一级系统中,一级停留液氨基甲酸乙酯、赭曲霉毒素A、生物胺含量分别由3.31 μg/kg、0.33 μg/kg、10.86 μg/kg升至4.33 μg/kg、0.57 μg/kg、32.23 μg/kg,甲醇含量由138.47 mg/L下降至24.18 mg/L。在二级系统中,二级渗透液氨基甲酸乙酯、赭曲霉毒素A、生物胺、Fe3+、Cu2+含量分别下降至0.18 μg/kg、0.06 μg/kg、0.061 mg/L、0.38 mg/L、0.03 mg/L,甲醇含量升至486.75 mg/L,所有安全性指标均符合国内外相关标准,脱醇酒、葡萄烈酒样品具有良好的安全性。该研究结果为使用渗透汽化膜生产脱醇葡萄酒和葡萄烈酒的企业提供了相关理论依据。     

有机酸鉴定山葡萄酒及山葡萄露酒真伪的方法研究

目的:建立总有机酸鉴定山葡萄酒及山葡萄露酒真伪的分析方法。方法:采用Shimpack VP-ODS色谱柱,以磷酸二氢钾(0.02mol/L,pH=2.9)-甲醇(98∶2,V/V)为流动相,210nm检测波长,测定不同品种(双红、双优、左优红、北冰红、公酿一号)山葡萄原酒有机酸,确定山葡萄酒及露酒必备有机酸的种类和数量,即有机酸特征峰,以此作为山葡萄酒及露酒品质评价和真伪鉴定的依据。通过计算不同品种山葡萄原酒总有机酸(酒石酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸之和)平均值及标准偏差,根据"3σ"原理,以X-3S方法分别确定山葡萄酒及山葡萄露酒总有机酸最低限值。结果:干红山葡萄酒的总有机酸最低限值≥5.0g/L,甜红山葡萄酒的总有机酸最低限值≥4.5g/L,山葡萄露酒的总有机酸最低限值≥0.75g/L。结论:为鉴别山葡萄酒及其露酒的品质和真伪提供了方法依据。     

液相色谱法测定葡萄酒中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量结果的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定红酒中人工合成着色剂柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄含量的不确定度。方法依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,分析人工合成着色剂含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果本研究测得的红酒中人工合成着色剂的含量分别为柠檬黄(52.6±7.2)mg/kg(k=2)、苋菜红(33.6±7.4)mg/kg(k=2)、胭脂红(40.7±5.6)mg/kg(k=2)、日落黄(50.2±6.8)mg/kg(k=2)。测定过程的不确定度来源主要有试样中人工合成着色剂含量、试样质量、试样定容体积、试样稀释倍数等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。     

中国主产干红葡萄酒中氨基酸含量对照与探讨

测定了市售国内葡萄主产地的 8个主要品牌干红葡萄酒中的游离氨基酸含量 ,发现不同葡萄品种之间游离氨基酸含量差别很大 ,新疆天山北坡地区所产干红葡萄酒中含量最高 ,达到 15 0 8mg/L ,与美国加州优质干红葡萄酒相当 ,其余品牌大多数在 70 0～ 1 1 0 0mg/L范围内变化 ,有 2个样品含量低于 30 0mg/L。L 脯氨酸是所有葡萄酒中氨基酸的主体 ,也是各样品含量差异最大的氨基酸 ,这与葡萄品种、气候、发酵工艺及酒的陈酿时间有关。     

高效液相色谱法检测冷饮中7种合成色素

建立了冷饮中7种人工合成色素的高效液相色谱分析方法。样品用聚酰胺小柱吸附法提取色素,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,通过C18反相色谱柱分离,紫外检测器245nm检测。结果表明柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄和诱惑红在0.3~100mg/kg,亮蓝在1~100mg/kg范围内呈良好的线性关系。7种色素的回收率为75.3%~102.7%。本方法用于冷饮中7种合成色素的测定,分离效果好,定量准确,重复性好。     

Effects of pulsed electric fields on the extraction of phenolic compounds during the fermentation of must of Tempranillo grapes

The effects of a pre-treatment of the grape skin with electric field treatments (PEF) at 5 and 10 kV/cm on the evolution of colour, anthocyanin and index of total polyphenols during the Tempranillo grape vinification and on the wine characteristics after fermentation have been investigated.Results showed that the permeabilization of the grape skin by application of a PEF treatment at room temperature caused an increment of the colour intensity, anthocyanin content and of total polyphenolic index with respect to the control during all the vinification process. Generally along the maceration process the values of these three parameters increased when the electric field strength raised from 5 to 10 kV/cm.Colour intensity and anthocyanin content of the wine significantly increased when the PEF treatment was applied at 10 kV/cm. However, the total phenolic index increased considerably with the application of a PEF treatment at 5 kV/cm. A further increment on the electric field strength did not appreciably augment this attribute. PEF did not affect the ratio between the components of the red wine colour (tint and yellow, red and blue components) and other wine characteristics such as alcohol content, total acidity, pH, reducing sugar concentration and volatile acidity.These results indicate that the PEF treatment previous to the maceration step in the winemaking process of the red wine can contribute to reduce the duration of the maceration during vinification or to increase the quantity of these attributes in the final wine.

Industrial relevance

This study investigates the effect of the application of a PEF pre-treatment of the grape skin on the evolution of colour, anthocyanin and index of total polyphenols during the Tempranillo grape vinification. Results obtained indicate that the application of a PEF treatment preceding the maceration step in the winemaking process of red wine could contribute to reduce the duration of the maceration during vinification or to increase the quantity of these parameters in the final wine. Latter effect could be of interest in grapes poor in polyphenols.     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。