改性壳聚糖为载体制备喹乙醇分子印迹聚合物及其表征

以交联化壳聚糖微球为表面载体,水和乙腈为混合溶剂,将模板分子(喹乙醇),功能单体(丙烯酰胺)及交联剂(N,N’-亚甲基双丙烯酰胺)采用表面分子印迹与溶胶-凝胶法合成喹乙醇分子印迹聚合物(MIP)。并对新型水相分子印迹聚合进行红外光谱、扫描电镜、吸附动力学实验、吸附平衡实验、选择性实验的表征。实验结果表明:以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物对喹乙醇的吸附容量为10.14mg·g-1,对喹烯酮的印迹效率因子为2.29,乙酰甲喹的印迹效率因子为2.22。以壳聚糖为载体的分子印迹聚合物具有较高识别选择能力,对喹乙醇具有快速吸附效果。     

采用替代模板硅胶表面接枝制备棒曲霉素分子印迹聚合物及其性能研究

以棒曲霉素为目标分子,5-羟甲基糠醛为干扰物,6-羟基烟酸为替代模板分子,通过对硅胶表面进行硅烷化并接枝后共聚,制备基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物.借助红外检测和元素分析对聚合物的制备进行评价,并通过固相萃取-高效液相联用以及振荡吸附法对所得聚合物的吸附特性进行研究.试验结果表明这种分子印迹聚合物对棒曲霉素表现出特异性吸附,而对干扰物5-羟甲基糠醛吸附较少:在固相萃取中两者吸附率分别为93.97％和76.89％,振荡吸附中吸附量分别为0.654 μg/mg和0.496 μg/mg.该聚合物能被有效地应用于SPE-HPLC法测定苹果汁和相关苹果产品中的棒曲霉素.     

牛血清蛋白分子印迹聚合物的制备及分子识别性能

本文报道了以活化硅球为支撑载体,将其表面用3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES)和戊二醛进行修饰,通过醛基共价健和牛血清蛋白(BSA),同时以丙烯酰胺(AAm)为单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,在水相体系中合成对BSA具有较高选择性的新型分子印迹聚合物。通过对合成的聚合物进行平衡结合,吸附动力学和选择性的三个表征实验发现,该聚合物对BSA具有选择性高、传质速度和结合平衡速度快等诸多优点,并通过Langmuir方程分析,证明平衡结合中吸附容量(Q)与初始浓度(C)的一致性,并呈良好的线性关系,印迹聚合物的饱和吸附容量Qmax为28.98 mg/g。     

氨基甲酸乙酯分子印迹聚合物的制备表征及分子识别性能研究

采用分子印迹技术,以β-环糊精衍生物为功能单体,氨基甲酸乙酯(EC)为模板分子,合成了对氨基甲酸乙酯有特异性识别和吸附的新型分子印迹聚合物(MIP)。通过红外光谱(IR)、核磁共振(13C-NMR)、扫描电镜(SEM)对其结构进行表征,利用气-质联用仪(GC-MS)测定该分子印迹聚合物对EC的选择性识别性能,构建Scatchard模型理论方程。结果表明,设计的反应合成路线合理,成功制备出新型EC分子印迹聚合物。合成的氨基甲酸乙酯分子印迹聚合物,通过共价键联分子作用对EC产生分子识别作用,表现出优异的选择性吸附功效。构建的理论方程定量解析出该分子印迹聚合物对模板分子有两类识别位点,动态理论方程体现出其优异的吸附特性。有关结果可为无特异性结构的氨基甲酸酯类污染物的去除和分离提供技术参考。     

白藜芦醇纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物的制备及吸附特性

采用分子印迹技术,以反式白藜芦醇为模板分子,通过溶胶-凝胶法制备白藜芦醇纳米二氧化硅表面分子印迹聚合物(MIPs-Res),并通过静态吸附平衡实验、扫描电镜、红外光谱研究聚合物的吸附特性、结构及形貌特征。结果表明：与化学组成相同的非印迹聚合物(NIPs)相比,MIPs-Res对白藜芦醇具有较高的选择性和吸附性,该聚合物最佳吸附溶剂为氯仿-乙腈(体积比1:11),吸附温度为室温25℃,吸附平衡常数Kd1为3.42mg/L,最大表观结合量Qmax1为11.20mg/g,3h内达到吸附平衡,将该印迹聚合物用于选择性分离/富集白藜芦醇是可行的。     

氯霉素分子印迹聚合物微球的制备及色谱性能评价

以氯霉素(CAP)为模板分子、甲基丙烯酸N,N- 二乙基氨基乙酯(DEAEM)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)为交联剂、聚苯乙烯微球作为种球,采用两步溶胀聚合的方法制备得到了粒径均一的分子印迹聚合物微球(MIPMs)。结果表明：扫描电镜观察显示其表面为多孔结构;通过孔容和孔径研究表明,与非印迹聚合物微球(NIPMs)相比,MIPMs 具有更大的孔径和孔体积;进一步通过液相色谱对其选择性能进行评价,可知氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素在MeCN/Water/H3PO4(30:70:0.1,V/V)流动相条件下,3 种物质达到了较好的分离效果,获得的MIPMs 对3 种物质具有较好的选择性能。     

芦丁分子印迹聚合物的制备及其吸附性能的研究

以芦丁为模板分子,以α-甲基丙烯酸(MAA)和丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用分子印迹技术在甲醇/水(V/V,1/4)溶剂中合成了芦丁分子印迹聚合物(MIPs),研究了不同功能单体及其用量和不同交联剂用量的聚合体系组成对印迹聚合物吸附特性的影响。对最佳比例制备的MIPs进行了吸附等温实验和Scatchard分析,其结合位点的离解常数Kd分别为105.26mg.L-1和1250mg.L-1,饱和吸附量Qmax分别为18.02mg.g-1和73.50mg.g-1。并利用红外光谱(IR)对分子印迹聚合物进行了表征。     

腈菌唑分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

制备腈菌唑分子印迹聚合物(MMIP),研究其特异识别能力。以腈菌唑为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响。研究了采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对腈菌唑吸附量的影响,通过静态吸附试验研究其吸附性能,并做Scatchard分析。结果表明:当乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,腈菌唑的最大吸收波长发生红移,分别红移4 nm和2 nm,吸收峰增强。通过Scatchard分析可知,腈菌唑与MAA形成了一类结合位点,其解离常数KD=1.36 mmol/L。四氢呋喃和乙腈适用于腈菌唑分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以作为腈菌唑的分离材料。     

有机-无机杂化西维因分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以西维因为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,双官能团试剂甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷为交联剂,添加适量的离子液体1-丁基3-甲基咪唑-6-氟磷酸盐,采用有机-无机杂化技术制备西维因分子印迹聚合物。通过优化合成条件,得到3者最佳反应物质的量比为1∶4∶7,离子液体的添加剂量为25μL/m L。该印迹聚合物对西维因的吸附容量达到3.21 mg/g,明显高于非印迹的吸附用量0.72 mg/g。西维因在印迹聚合物中的分配系数Kd为211.35,明显高于两种类似物——速灭威和异丙威。采用有机无机杂化方法得到的分子印迹聚合物对西维因具有良好的选择吸附能力。     

溶菌酶分子印迹材料的制备及吸附性能研究

采用γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AMPS)对硅胶进行改性,然后将聚甲基丙烯酸聚合接枝到AMPS-Si O2表面上,再以乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂进行交联聚合,溶菌酶(LYZ)为模板分子,得到表面具有溶菌酶分子印迹聚合物的硅胶材料(LYZ-MIP-PMAA/Si O2)。采用红外、扫描电镜和粒径测定等方法对LYZ-MIP-PMAA/Si O2进行了表征。通过静态和动态吸附试验研究LYZ-MIP-PMAA/Si O2对溶菌酶的吸附性能,并以牛血清蛋白等为竞争底物,研究其选择吸附性能。结果显示,LYZ-MIP-PMAA/Si O2对溶菌酶的吸附能力明显大于空白分子印迹硅胶(NIP-PMAA/Si O2),其对溶菌酶和牛血清蛋白的分离因子为1.20,说明其对溶菌酶具有较好的选择吸附性能。     

莠去津分子印迹聚合物微球的制备及其吸附性能与在食品检测中的应用

以莠去津为模板分子,甲基丙烯酸（methacrylic acid,MAA）为功能单体,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法制备莠去津分子印迹聚合物微球（molecularly imprinted polymer microspheres,MIPMs）。对MIPMs制备工艺进行优化,当莠去津与MAA物质的量比1∶4、乙腈用量50 mL、聚合温度60 ℃时,MIPMs的吸附效果最好。通过吸附实验考察MIPMs对目标物的吸附性能,并结合Scatchard分析可知MIPMs对莠去津存在两类吸附位点,且最大表观结合量为282.69 μmol/g。以MIPMs作为固相萃取材料,制备分子印迹固相萃取（molecularly imprinted solid phase extraction,MISPE）柱,用于样品前处理,并建立莠去津-MISPE-高效液相色谱法测定食品中4 种三嗪类农药（西玛津、莠灭净、莠去津、扑草净）残留的方法。结果表明,MISPE柱对4 种三嗪类农药具有特异选择性,4 种农药的线性相关系数为0.999 1～0.999 7,检出限为0.5～5 ng/mL,平均回收率在86.2%～95.7%之间,相对标准偏差为1.98%～4.51%（n=5）。该方法能够简单、准确、高选择性地检测食品中三嗪类农药残留。     

罗丹明B表面分子印迹聚合物制备及其荧光检测

以罗丹明B为模板分子,制备了一种基于氧化硅的表面分子印迹聚合物,并采用扫描电镜对表面分子印迹聚合物的性状进行检测,证明表面分子印迹聚合物是在硅胶表面形成了印迹空穴。同时,使用荧光显微镜检测证明罗丹明B可被表面分子印迹聚合物有效结合和快速洗脱。采用荧光分光度计检测表面分子印迹聚合对底物结合能力和特异性,结果显示,表面印迹聚合物对罗丹明B具有高的识别性能,其Kd值为163.6,而相似物罗丹明6G和丁基罗丹明B分别为50和54.5。该方法与传统罗丹明B检测方法（高效液相色谱-紫外检测法）相比更为灵敏,检测限更低,即0.1 mg/L,可检测出痕量物质。     

Synthesis and evaluation of molecularly imprinted polymers as sorbents of moniliformin

Moniliformin is a low molecular weight mycotoxin that has worldwide potential to contaminate cereal grains. Although several traditional methods have been developed to detect moniliformin, the lack of anti-moniliformin antibodies has created a need for materials that recognize moniliformin at the molecular level through a binding mechanism. To address this issue, the authors synthesized molecularly imprinted polymers that bind moniliformin. Imprinted and non-imprinted polymers were evaluated by equilibrium binding assays and moniliformin concentrations were measured by LC analysis using ultraviolet light detection. Successful polymers were imprinted with toxin analogues as the templates; non-imprinted polymers exhibited minimal binding in acetonitrile under the assay conditions. Selected imprinted polymers also bound moniliformin in ethanol, methanol and dimethyl formamide. Significant differences in moniliformin binding by the polymers were dependent on polymer composition, and these differences were highly dependent on the template used to imprint the polymer. Polymers were further evaluated as sorbents for molecularly imprinted solid-phase extraction (MISPE), and an imprinted polymer was used for preconcentration and clean-up of a moniliformin spiked corn extract.     

联苯三唑醇分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

制备联苯三唑醇分子印迹聚合物(BMIP)并研究其特异识别能力。以联苯三唑醇为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,采用本体聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。考察不同致孔剂对模板物质与功能单体相互作用力的影响,以及采用不同比例模板分子与功能单体合成的聚合物对联苯三唑醇的吸附量的影响,通过静态吸附实验研究吸附性能,并进行Scatchard分析。结果表明乙腈和四氢呋喃为致孔剂时,联苯三唑醇的最大吸收波长均发生红移,分别红移了5 nm和6 nm,且吸收峰均增强。由Scatchard分析可知,联苯三唑醇与MAA形成了两类结合位点,其解离常数KD1=3.16 mmol/L、KD2=107.53 mmol/L。四氢呋喃和乙腈更适合用于联苯三唑醇分子印迹聚合物的制备。合成的印迹聚合物对模板分子具有很强的亲和力和良好的识别能力,可以用做联苯三唑醇的分离材料。     

基于丙烯酰胺的黄曲霉毒素分子印迹聚合物的制备及性能研究

目的 制备基于丙烯酰胺的黄曲霉毒素分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymer, MIPs)并研究其吸附性能。方法 以黄曲霉毒素的结构类似物5,7-二甲氧基香豆素(5,7-dimethoxy coumarin, DMC)为假模板分子,以丙烯酸酯(acrylate,AAM)为功能单体,采用溶胶凝胶表面印迹技术制备了新型核壳型黄曲霉毒素SiO₂包裹Fe₃O₄分子印迹聚合物(Fe₃O₄@SiO₂ MIPs),并对其进行透射电镜、傅里叶变换红外、X射线衍射、振动磁强表征以及吸附动力学实验和吸附结合实验,研究Fe₃O₄@SiO₂ MIPs的吸附性能。结果 所制备的Fe₃O₄@SiO₂ MIPs具有优良的选择性、高的吸附容量、快速的吸附动力学,在60 min达到最大吸附容量4.289 mg/g,印迹因子为1....     

Preparation of estriol-molecularly imprinted silica nanoparticles for determining oestrogens in milk tablets

In this paper, the molecularly imprinted polymer layer of estriol at the silica nanoparticles surface with selective recognition had been constructed. The methacryl groups of functional monomer at the silica nanoparticles surface were acted as reactive sites to induce imprinting polymerisation. The absorption capacity results showed that the molecularly imprinted polymers had an excellent combining affinity, recognition selectivity and fast kinetics. Furthermore, the molecularly imprinted polymers were successfully used as absorbent of dispersive solid-phase extraction coupled with high-performance liquid chromatography to determinate trace estriol and estradiol in milk tablets. The high recoveries yielded of 89.1-93.5% were achieved with the relative standard deviations less than 9.4%. So, the molecularly imprinted polymers are the effective absorbents for the separation and enrichment of oestrogens in the complex matrices samples.     

乙氧酰胺苯甲酯表面分子印迹聚合物的制备与吸附特性

合成功能单体N,O-双异丁烯酰乙醇胺（N,O-bismethacryloyl ethanolamine,NOBE）,采用表面分子印迹技术,以硅胶为载体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（ethylene glycol dimethacrylate,EGDMA）为交联剂,制备乙氧酰胺苯甲酯（ethopabate,ETP）分子印迹聚合物（molecularly imprinted polymers,MIPs）。采用正交试验方法,对ETPNOBE物质的量比、ETP-EGDMA物质的量比和致孔剂种类3 个因素进行考察,结果表明：3 个影响因素主次顺序为致孔剂种类＞ETP-NOBE物质的量比＞ETP-EGDMA物质的量比;当致孔剂为乙腈、ETP-NOBE-EGDMA的物质的量比为1∶2∶20时,所制备的ETP-MIPs印迹效果最佳。Scatchard模型研究发现存在两类结合位点,高亲和位点与低亲和位点的平衡离解常数Kd和最大表观结合量Qmax分别为Kd1=1.608 μg/mL,Qmax1=1.101 μg/mg;Kd2=0.109 μg/mL,Qmax2=0.172 μg/mg。     

磁性印迹固相萃取-印迹电化学传感器联用技术快速检测肉制品中的红霉素

本文旨在构建一种简便、快捷的肉制品中痕量红霉素磁性分子印迹固相萃取-印迹电化学传感器联用的分析方法。采用新型表面印迹技术,制备出对ERY具有高选择性与灵敏性的红霉素磁性分子印迹聚合物（MMIP）,再分别以MMIP作为固相萃取剂及电化学传感元构建印迹固相萃取-印迹电化学传感器（MMISPE-MMIP-sensor）联用技术快速检测系统。采用循环伏安（CV）及差分脉冲伏安（DPV）等方法对其电学性能进行探讨,通过红外光谱、扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）对其结构和形态进行表征。实验考察了缓冲溶液pH和孵化时间对印迹电极的影响。结果表明,最佳缓冲溶液pH为7.5,富集时间为10 min。在最优实验条件下,该印迹电极的响应电流△I_R与ERY浓度的负对数（-logC_[ERY]）在1.0×10?10~1.0×10?5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991,最低检出限为1.0×10?10 mol/L。以AZI、STM、ROX三种结构类似物为干扰物,研究该印迹电极对ERY的吸附选择性。结果显示,该印迹电极只对红霉素分子具有特异识别作用而呈现最大响应值（0.72 mA）。重现性和稳定性实验结果显示该电极具有良好的重现性和稳定性。联用检测结果显示通过磁固相萃取和印迹电化学双预浓缩过程将样品中ERY富集浓度提高了9~12倍。     

磁性表面分子印迹聚合物对食品中苏丹红Ⅰ的检测

本文研究了一种对苏丹红Ⅰ的检测的新方法,即磁性表面分子印迹技术。主要是以包裹二氧化硅的磁性纳米颗粒为载体,在其表面合成对苏丹红Ⅰ有特异性识别的磁性表面分子印迹聚合物。利用紫外分光光度计、红外光谱分析仪及透射电子显微镜对于所制备的苏丹红Ⅰ磁性分子印迹聚合物的磁性、形态学功能、吸附性能和特异性进行检测。实验结果表明该磁性表面分子印迹聚合物的印迹位点位于磁性载体的表层,提高与目标物质的结合能力。在外磁场条件下,磁性表面分子印迹聚合物能够轻松地达到吸附平衡并实现磁分离,降低非特异性吸附,从而提高对苏丹红Ⅰ的吸附量和选择性。最后对辣椒中含有的苏丹红Ⅰ进行了回收率检测,回收率达到80%以上。说明采用磁性表面分子印迹法对食品中苏丹红Ⅰ可快速、高效的检测。