HPLC法测定磷酸西格列汀原料药的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

HPLC法测定他达拉非片的有关物质

目的:采用HPLC法测定他达拉非片的有关物质。方法:采用C8(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为0.01%三氟乙酸溶液—乙腈(65∶35);流速为1.0 m L/min;紫外检测波长为285 nm;柱温为30℃。结果:他达拉非及其已知杂质TD-I的线性范围均为0.05~0.6μg/m L;已知杂质TD-I的回收率在90%~110%范围内;结论:本法简便、准确,适合于他达拉非片的有关物质测定。     

HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质

目的:采用HPLC法测定普瑞巴林胶囊的有关物质。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为乙腈:20 mmol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至2.5)=80∶20;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果:普瑞巴林杂质I及杂质II的线性范围分别为4~24μg。杂质I、杂质II平均回收率分别为99.6%、98.5%;结论:本法简便、准确、适合于普瑞巴林胶囊有关物质测定。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相A为水∶甲醇和乙腈混合液(1∶9)=80∶20,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在水平2%至水平120%范围内线性关系良好;专属性、精密度、稳定性符合要求。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙有关物质测定。     

HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定阿戈美拉汀原料药的有关物质。方法:采用Symmtry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A为乙腈:10 mmol磷酸氢二钠(磷酸调节pH至3.5)=30∶70;流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃。结果:阿戈美拉汀及其已知杂质(杂质1、杂质2、杂质3和杂质4)的线性范围分别为0.05～1.2μg;平均回收率分别为104.6%、101.3%、104.9%、99.6%;结论:本法简便、准确、适合于阿戈美拉汀原料药有关物质测定。     

HPLC法测定抗结核新药CZYS03-04的有关物质和含量

采用Thermo BDS HYPERSIL C18(250×4.6 mm,5.0μm)色谱柱,流动相A为30 m M磷酸二氢钾溶液(p H值6.8),流动相B为乙腈∶甲醇=50∶50,流速1.0 m L·min-1,检测波长为220 nm,柱温40℃。建立了测定抗结核新药CZYS03-04的含量和有关物质的高效液相色谱方法。主成分及其有关物质分离良好,主成分检测浓度线性范围为0.2838μg·mL~(-1)~425.6469μg·mL~(-1)(r=0.999 9),检测限为0.02 ng(0.001μg·mL~(-1)),定量限为0.08 ng(0.004μg·mL~(-1))。重复性RSD=3.4%(n=6),中间精密度RSD=7.8%(n=9)。样品溶液在24 h内稳定。     

HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定来那度胺原料药的有关物质。方法:采用加校正因子主成分自身对照法,选用色谱柱Agilent Zorbax SB-AQ(5μm,4.6×250 mm),流动相A为10 mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调节pH至2.5),流动相B为乙腈,梯度洗脱;检测波长为210 nm;流速为1.0 m L·min-1;柱温为35℃。结果:来那度胺及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D)的线性范围0.125~30μg·m L1;平均回收率分别为99.9%、101.5%、98.9%、100.4%、101.1%。结论:该方法简单、有效,适合来那度胺原料药的有关物质测定。     

HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷原料药的含量

目的:采用HPLC法测定硫酸氢氯吡格雷的含量。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.96 g/L戊烷磺酸钠水溶液(磷酸调成pH2.5)∶乙腈=65∶35,稀释液为乙腈∶水=80∶20,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:硫酸氢氯吡格雷的线性范围为70~120μg/mL;3批样品中硫酸氢氯吡格雷含量分别为99.18%、99.54%、99.64%。结论:本法简便、准确、适合于硫酸氢氯吡格雷的含量测定。     

舒布硫胺有关物质的测定

建立专属性高的舒布硫胺的有关物质的高效液相色谱测定法。采用Kromasil C18柱(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,以v(甲醇)∶v(乙腈)∶v(1%冰乙酸配制的0.005mol/L的1-辛烷磺酸钠溶液)=36∶24∶40为流动相,流速为1.2m L/min,检测波长为254nm,进样量为10μL。主峰与杂质峰分离度好,使用面积归一法计算有关物质的含量,专属性好,结果准确稳定可靠,可以作为舒布硫胺的有关物质的检测方法。     

HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质

采用HPLC法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药的有关物质。方法:采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相A为0.1%磷酸;使用乙腈作为流动相B相,采用梯度的洗脱方式进行洗脱;采用的流速为每分钟1 m L,采用260 nm的检测波长。结果:富马酸替诺福韦二吡呋酯及其已知杂质(杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F)的线性范围分别为0.5~12μg/m L;平均回收率分别为96.5%、97.2%、102.4%、95.6%、99.6%和94.8%;结论:本法简便、准确、可靠、适合于富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药有关物质测定。     

HPLC法测定地氯雷他定有关物质

建立了高效液相色谱法测定地氯雷他定有关物质的分析方法。采用Thermo Hypersil BDS C_(18)(4. 6×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(10∶10∶80)为流动相A,以乙腈-四氢呋喃-磷酸盐缓冲液(45∶5∶50)为流动相B,梯度洗脱;流速1. 0 mL/min检测波长为280 nm,柱温30℃,进样量为20μL。地氯雷他定与各杂质峰分离度良好。该方法简单、快速、可靠、高效,本方法能有效的测定地氯雷他定的有关物质。     

高效液相色谱法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量

目的:采用HPLC法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm。结果:依折麦布的线性范围为70.224~120.384μg/m L。结论:本法简便、准确,适合于依折麦布含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0～150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%～100.8%,RSD为0.09%～0.84%。     

洛伐他汀中有关物质甲酸的HPLC测定

采用HPLC测定洛伐他汀中有关物质甲酸的分析方法。采用ZORBAX SB-Aq规格为150mm×4.6mm,5μm的色谱柱,0.05mol/L磷酸盐缓冲液为流动相A,乙腈为流动相B,采用梯度洗脱。甲酸在5.04×10-3～0.1mg/mL浓度范围内测定线性良好,相关系数为0.9981。该方法分离度达1.5以上,拥有足够的分离塔板数,最低检测限为0.5μg/mL。     

高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量

建立高效液相色谱法测定金刚藤口服液中薯蓣皂苷元的含量。色谱条件:色谱柱为Kromasil C18 150×4.6 mm 5μm;Kromasil C18200×4.6 mm 5μm;Symmetryshield C18 150×3.9 mm 5μm;流动相为乙腈-水(90∶10);流速1.0 mL/min;检测波长205 nm;柱温35℃;进样量10μL、20μL。线性范围为0.55~5.5 mg/mL(r=0.9999),加标平均回收率为96.31%,RSD为2.06%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为金刚藤口服液中薯蓣皂苷元含量的测定方法。     

HPLC法测定呋塞米片中有关物质B

采用高效液相色谱法对呋塞米片中有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)进行检测,以氰基柱ZORBAX Eclipse XDB-CN(150×4.6 mm 5μm)为色谱柱,检测波长为254 nm,水:四氢呋喃:冰醋酸(80∶19∶1)为流动相,柱温:35℃。结果,呋塞米与有关物质B(4-氯-5-氨磺酰邻氨苯甲酸)分离良好,该方法检测限为0.12μg/m L,有关物质B在1.0~12.0μg/m L浓度范围,线形关系良好(r=0.9998)。平均回收率为97.2%,RSD=2.3%。本方法简便、准确、重复性好,可提高呋塞米片的质量标准。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵

采用高效液相色谱法测定化妆品中苯扎氯铵的含量。色谱条件为:Agilent Zorbax CN柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(0.1 mol.L-1醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH=5.0))=70∶30的混合溶液,流速1.0 mL.min-1,检测波长260 nm,柱温25℃,进样量20μL。结果表明,该方法的检出限为130μg.g-1,线性范围为5～100 mg.L-1,回收率为92.0%～110.6%,RSD为0.32%～2.10%。     

RP-HPLC法测定MAP的含量及有关物质

建立了检测1β-甲基碳青霉烯双环母核(MAP)含量及有关物质的反相高效液相色谱方法。采用了Agilent ZORBAX Extend-C18(150 mm×4. 6 mm,3. 5μm)色谱柱,流动相用p H=5. 7磷酸缓冲盐(A)和乙腈(B),梯度从50%A～50%B到20%A～80%B,用20 min,维持20%A～80%B比例5 min,流速为1. 0 m L/min,检测波长是267 nm,柱温设定为30℃。结果:MAP的有关物质能完全分离,线性浓度在0. 15μg/m L～0. 48 mg/m L范围,检出限(S/N≥3)是0. 10μg/m L[1]。结论:此RP-HPLC方法具有专属性、精确性、稳定性,能够用来检测MAP的含量和有关物质[2]。